3.2.1; 3.3.1; 3.7.1; 3.8.1
3.2.1, 3.3.1; 3.4; 3.5
5. ระยะเวลาที่ใช้ได้ถูกยกเลิกตามพิธีสารหมายเลข 3-93 ของสภาระหว่างรัฐเพื่อการมาตรฐาน มาตรวิทยา และการรับรอง (IUS 5-6-93)
6. ออกใหม่ (พฤศจิกายน 2541) พร้อมการแก้ไขครั้งที่ 1, 2, อนุมัติในเดือนมีนาคม 2527, ธันวาคม 2531 (IUS 7-84, 3-89)
มาตรฐานนี้ใช้กับโครเมียม (VI) ออกไซด์ (โครมิกแอนไฮไดรด์) ซึ่งเป็นผลึกรูปเข็มสีน้ำตาลเข้มสีแดงเข้มหรือเป็นแท่งปริซึม ละลายได้ในน้ำดูดความชื้น
สูตร: CrO
มวลโมเลกุล (ตามมวลอะตอมสากล พ.ศ. 2514) - 99.99
1. ข้อกำหนดทางเทคนิค
1. ข้อกำหนดทางเทคนิค
1.1. โครเมียม (VI) จะต้องผลิตตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้ตามกฎระเบียบทางเทคโนโลยีที่ได้รับอนุมัติในลักษณะที่กำหนด
(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 2)
1.2. ในส่วนของตัวบ่งชี้ทางเคมี โครเมียม (VI) ออกไซด์ต้องเป็นไปตามมาตรฐานที่ระบุในตารางที่ 1
ตารางที่ 1
ชื่อตัวบ่งชี้ | ||
ทำความสะอาดเพื่อการวิเคราะห์ | ทำความสะอาด (ซ) |
|
1. เศษส่วนมวลของโครเมียม (VI) ออกไซด์ (CrO) , % ไม่น้อย | ||
2. เศษส่วนมวลของสารที่ไม่ละลายน้ำ % ไม่มีอีกแล้ว | ||
3. เศษส่วนมวลของไนเตรต (NO), %, ไม่มีอีกแล้ว | ไม่ได้มาตรฐาน |
|
4. เศษส่วนมวลของซัลเฟต (SO), %, ไม่มีอีกแล้ว | ||
5. เศษส่วนมวลของคลอไรด์ (Cl), % ,
ไม่มีอีกแล้ว | ||
6. เศษส่วนมวลของผลรวมของอะลูมิเนียม แบเรียม เหล็ก และแคลเซียม (Al + Ba + Fe + Ca) % ,
ไม่มีอีกแล้ว | ||
7. เศษส่วนมวลของผลรวมของโพแทสเซียมและโซเดียม (K ± Na), % ไม่มากไป | ||
2. กฎการยอมรับ
2.1. กฎการยอมรับ - ตาม GOST 3885
2.2. ผู้ผลิตจะกำหนดสัดส่วนมวลของไนเตรตและปริมาณอะลูมิเนียม แบเรียม เหล็ก และแคลเซียมในทุก ๆ ครั้งที่ 10
(แนะนำเพิ่มเติม แก้ไขครั้งที่ 2)
3. วิธีการวิเคราะห์
3.1ก. คำแนะนำทั่วไปสำหรับการวิเคราะห์ - ตาม GOST 27025
เมื่อชั่งน้ำหนัก ให้ใช้เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการตามมาตรฐาน GOST 24104 * ระดับความแม่นยำที่ 2 โดยมีขีดจำกัดการชั่งน้ำหนักสูงสุด 200 กรัม และระดับความแม่นยำที่ 3 ด้วยขีดจำกัดการชั่งน้ำหนักสูงสุด 500 กรัม หรือ 1 กิโลกรัม หรือระดับความแม่นยำที่ 4 โดยมีขีดจำกัดการชั่งน้ำหนักสูงสุด 200 กรัม .
_______________
* GOST 24104-2001 ถูกต้อง - หมายเหตุ "รหัส"
อนุญาตให้ใช้ภาชนะนำเข้าที่มีระดับความแม่นยำและรีเอเจนต์ที่มีคุณภาพไม่ต่ำกว่าในประเทศ
3.1. ตัวอย่างถูกนำมาตาม GOST 3885
น้ำหนักของตัวอย่างเฉลี่ยต้องมีอย่างน้อย 150 กรัม
3.2. การหาค่าเศษส่วนมวลของโครเมียม (VI) ออกไซด์
3.1ก-3.2 (แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 2)
3.2.1. รีเอเจนต์ สารละลาย และเครื่องแก้ว
น้ำกลั่นตาม GOST 6709
โพแทสเซียมไอโอไดด์ตาม GOST 4232 สารละลายที่มีเศษส่วนมวล 30% เตรียมสดใหม่
กรดไฮโดรคลอริกตาม GOST 3118
แป้งที่ละลายน้ำได้ตามมาตรฐาน GOST 10163 สารละลายที่มีเศษส่วนมวล 0.5%
GOST 27068 ความเข้มข้นของสารละลาย (NaSO·5H O) = 0.1 mol/dm (0.1 N); จัดทำขึ้นตาม GOST 25794.2
บิวเรตต์ความจุ 50 ซม. โดยมีค่าแบ่ง 0.1 ซม.
Flask Kn-1-500-29/32 THS ตาม GOST 25336
ขวด 2-500-2 ตาม GOST 1770
ปิเปตที่มีความจุ 2, 10 และ 25 ซม.
นาฬิกาจับเวลา
กระบอกสูบ 1(3)-100 ตาม GOST 1770
(ฉบับแก้ไข แก้ไขครั้งที่ 1,
3.2.2. ดำเนินการวิเคราะห์
วางยาประมาณ 2.5,000 กรัมในขวดวัดปริมาตรละลายในน้ำปริมาณเล็กน้อยปริมาตรของสารละลายจะถูกปรับให้เข้ากับเครื่องหมายด้วยน้ำแล้วผสมให้เข้ากัน
โอนสารละลายที่ได้ 25 ซม. ลงในขวดทรงกรวย เติมน้ำ 100 ซม. 5 ซม. ของกรดไฮโดรคลอริกสารละลายโพแทสเซียมไอโอไดด์ 10 ซม. ผสมแล้วทิ้งไว้ในที่มืดเป็นเวลา 10 นาที จากนั้นล้างปลั๊กออกด้วยน้ำ เติมน้ำ 100 ซม. แล้วไตเตรทไอโอดีนที่ปล่อยออกมาด้วยสารละลายโซเดียมซัลเฟต 5 น้ำ เติมสารละลายแป้ง 1 ซม. เมื่อสิ้นสุดการไตเตรทจนกระทั่งสีเปลี่ยนเป็นสีเขียว
(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 2)
3.2.3. กำลังประมวลผลผลลัพธ์
เศษส่วนมวลของโครเมียมออกไซด์ () เป็นเปอร์เซ็นต์คำนวณโดยใช้สูตร
โดยที่ปริมาตรของสารละลายโซเดียมซัลเฟต 5 น้ำที่มีความเข้มข้นพอดี (NaSO·5H O) = 0.1 โมล/เดซิเมตร (0.1 นิวตัน) ที่ใช้สำหรับการไตเตรท, ซม.;
น้ำหนักตัวอย่าง g;
0.003333 - มวลของโครเมียม (VI) ออกไซด์ซึ่งสอดคล้องกับสารละลายโซเดียมซัลเฟต 5 ชนิดที่เป็นน้ำ 1 ซม. โดยมีความเข้มข้นอย่างแน่นอน (NaSO · 5H O) = 0.1 โมล/dm (0.1 N), กรัม
ในเวลาเดียวกันจะทำการทดลองควบคุมด้วยสารละลายโพแทสเซียมไอโอไดด์และกรดไฮโดรคลอริกในปริมาณเท่ากันและหากจำเป็นให้ทำการแก้ไขที่เหมาะสมกับผลลัพธ์ของการพิจารณา
ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์ถือเป็นค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการพิจารณาแบบขนานสองครั้ง ซึ่งความคลาดเคลื่อนสัมบูรณ์ซึ่งไม่เกินค่าความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตที่ 0.3%
ข้อผิดพลาดรวมสัมบูรณ์ที่อนุญาตของผลการวิเคราะห์คือ ±0.5% โดยมีระดับความเชื่อมั่น =0.95
(ฉบับแก้ไขจาก
ม. น 1, 2)
3.3. การกำหนดสัดส่วนมวลของสารที่ไม่ละลายน้ำ
3.3.1. รีเอเจนต์และเครื่องแก้ว
น้ำกลั่นตาม GOST 6709
ถ้วยใส่ตัวอย่างกรองตาม GOST 25336 ประเภท TF POR 10 หรือ TF POR 16
กระจก V-1-250 THS ตาม GOST 25336
กระบอกสูบ 1(3)-250 ตามมาตรฐาน GOST 1770
3.3.2. ดำเนินการวิเคราะห์
วางยา 30.00 กรัมในแก้วแล้วละลายในน้ำ 100 ซม. กระจกถูกหุ้มด้วยกระจกนาฬิกาและแช่ไว้ในอ่างน้ำเป็นเวลา 1 ชั่วโมง จากนั้น สารละลายจะถูกกรองผ่านถ้วยใส่ตัวอย่างตัวกรอง ซึ่งก่อนหน้านี้ทำให้แห้งจนมีน้ำหนักคงที่และชั่งน้ำหนักแล้ว ผลลัพธ์ของการชั่งน้ำหนักถ้วยใส่ตัวอย่างเป็นกรัมจะถูกบันทึกอย่างแม่นยำถึงทศนิยมตำแหน่งที่สี่ สารตกค้างบนแผ่นกรองล้างได้ 150 ซม น้ำร้อนและอบในเตาอบที่อุณหภูมิ 105-110°C จนได้น้ำหนักคงที่
การเตรียมการถือว่าเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้หากมวลของสารตกค้างหลังการอบแห้งไม่เกิน:
สำหรับยาบริสุทธิ์เพื่อการวิเคราะห์ - 1 มก.
สำหรับยาบริสุทธิ์ - 3 มก.
ข้อผิดพลาดรวมสัมพัทธ์ที่อนุญาตของผลการวิเคราะห์สำหรับยาเกรดการวิเคราะห์ ±35% สำหรับยา ชั่วโมง ±20% ด้วยความน่าจะเป็นของความเชื่อมั่น =0.95
3.3.1, 3.3.2. (แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 2)
3.4. การกำหนดสัดส่วนมวลของไนเตรต
การพิจารณาดำเนินการตาม GOST 10671.2 ในกรณีนี้ วางยา 1.50 กรัมในขวด TCS Kn-2-100-34(50) (GOST 25336) เติมน้ำ 100 ซม. กวนจนละลาย เติมกรดซัลฟิวริกเข้มข้น 1.5 ซม. ค่อยๆ หยดทีละหยดขณะกวนเอทิลแอลกอฮอล์ที่ผ่านการปรับสภาพทางเทคนิคขนาด 2 ซม เบี้ยประกันภัย(GOST 18300) และอุ่นในอ่างน้ำเดือดเป็นเวลา 15 นาที
เติมน้ำ 20 ซม. ลงในสารละลายร้อน จากนั้นกวนสารละลายแอมโมเนียประมาณ 14 ซม. โดยมีเศษส่วนมวล 10% (GOST 3760) จนกระทั่งโครเมียมสะสมจนหมด
เนื้อหาในขวดจะถูกค่อยๆ ให้ความร้อนจนเดือดและต้มเป็นเวลา 10 นาที เพื่อป้องกันการหลุดออก จึงใส่ชิ้นส่วนของเครื่องเคลือบที่ไม่เคลือบและแท่งแก้วไว้ในขวด จากนั้นของเหลวจะถูกกรองผ่านตัวกรอง "ริบบิ้นสีน้ำเงิน" ไร้เถ้าโดยใช้ช่องทางในห้องปฏิบัติการที่มีเส้นผ่านศูนย์กลาง 75 มม. (GOST 25336) (ล้างตัวกรองล่วงหน้า 4-5 ครั้ง) น้ำร้อน) น้ำกรองจะถูกรวบรวมไว้ในขวดทรงกรวยขนาด 100 ซม. โดยมีเครื่องหมาย 60 ซม. ล้างเค้กกรองสามครั้งด้วยน้ำร้อนโดยรวบรวมน้ำที่ใช้ล้างไว้ในขวดเดียวกัน สารละลายที่ได้จะถูกทำให้ร้อนจนเดือดต้มเป็นเวลา 15 นาที ทำให้เย็นลง ปริมาตรของสารละลายจะถูกปรับเป็นเครื่องหมายด้วยน้ำแล้วผสม
สารละลายจะถูกบันทึกไว้เพื่อการหาค่าคลอไรด์ตามข้อ 3.6
วางสารละลายที่ได้ผลลัพธ์ 5 ซม. (ตรงกับ 0.125 กรัมของยา) ลงในขวดทรงกรวยที่มีความจุ 50 ซม. เติมน้ำ 5 ซม. จากนั้นจึงทำการพิจารณาโดยใช้วิธีอินดิโกคาร์มีน
ยานี้ถือว่าเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้หากสีของสารละลายที่วิเคราะห์ซึ่งสังเกตหลังจากผ่านไป 5 นาทีไม่อ่อนกว่าสีของสารละลายที่เตรียมในเวลาเดียวกันและมีอยู่ในปริมาตรเดียวกัน:
สำหรับยาบริสุทธิ์เพื่อการวิเคราะห์ 0.005 มก. NO,
สารละลายโซเดียมคลอไรด์ 1 ซม., สารละลายอินดิโกคาร์มีน 1 ซม. และกรดซัลฟิวริกเข้มข้น 12 ซม.
กรด
3.5. การกำหนดสัดส่วนมวลของซัลเฟต
การพิจารณาดำเนินการตาม GOST 10671.5
ในกรณีนี้ให้วางยา 0.50 กรัมในแก้วที่มีความจุ 50 ซม. และละลายในน้ำ 5 ซม. สารละลายจะถูกถ่ายโอนไปยังกรวยแยกที่มีความจุ 50 ซม. (GOST 25336) เติมกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น 5 ซม. เติมและเขย่าไตรบิวทิลฟอสเฟต 10 ซม.
หลังจากแยกส่วนผสมแล้ว ชั้นที่เป็นน้ำจะถูกถ่ายโอนไปยังช่องทางแยกอื่นที่คล้ายกัน และหากจำเป็น ให้ทำการบำบัดชั้นที่เป็นน้ำด้วยไตรบิวทิลฟอสเฟต 5 ซม. ซ้ำอีกครั้ง ชั้นที่เป็นน้ำจะถูกแยกออกเป็นกรวยแยกและล้างด้วยอีเธอร์ 5 ซม. เพื่อการดมยาสลบ หลังจากแยกสารละลายแล้ว สารละลายที่เป็นน้ำจะถูกถ่ายโอนไปยังถ้วยระเหย (GOST 9147) ซึ่งวางไว้บนเครื่องไฟฟ้า อ่างอาบน้ำและระเหยสารละลายให้แห้ง
สารตกค้างจะถูกละลายในน้ำ 10 ซม. แล้วถ่ายโอนในเชิงปริมาณไปยังขวดทรงกรวยที่มีความจุ 50 ซม. (โดยมีเครื่องหมายอยู่ที่ 25 ซม.) ปริมาตรของสารละลายจะถูกปรับตามเครื่องหมายด้วยน้ำ ผสมแล้วหาโดย วิธีการตรวจเนโฟโลเมตริกแบบมองเห็น
ยาจะถือว่าเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้หากความแวววาวที่สังเกตได้ของสารละลายที่วิเคราะห์ไม่รุนแรงกว่าความแวววาวของสารละลายที่เตรียมพร้อมกันกับสารละลายที่วิเคราะห์และมีอยู่ในปริมาตรเดียวกัน:
สำหรับยาบริสุทธิ์เพื่อการวิเคราะห์ - 0.02 มก. SO
สำหรับยาบริสุทธิ์ - 0.05 มก. SO
สารละลายกรดไฮโดรคลอริก 1 ซม. โดยมีเศษส่วนมวล 10%, สารละลายแป้ง 3 ซม. และสารละลายคลอไรด์ 3 ซม.
ไปแบเรียม
3.6. การหาสัดส่วนมวลของคลอไรด์
การพิจารณาดำเนินการตาม GOST 10671.7 ในกรณีนี้จะได้สารละลายตามข้อ 3.4 ประมาณ 40 เซนติเมตร (เท่ากับ 1 กรัมของยา) วางในขวดรูปกรวยที่มีความจุ 100 ลูกบาศก์เซนติเมตร และหากสารละลายมีเมฆมาก ให้เติมกรดซัลฟิวริกเข้มข้น 0.15 ลูกบาศก์เซนติเมตร (GOST 4204) ลงในสารละลายที่วิเคราะห์และสารละลายอ้างอิง และ จากนั้นทำการตรวจวัดด้วยวิธีโฟโตเทอร์ไบไดเมตริก (ในปริมาตร 50 ซม. 3 โดยวัดความหนาแน่นเชิงแสงของสารละลายในคิวเวตที่มีความหนาของชั้นดูดซับแสง 100 มม.) หรือโดยวิธีวิชวลเนฟีโลเมตริก
ยานี้ถือว่าเป็นไปตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้หากมวลของคลอไรด์ไม่เกิน:
สำหรับยาบริสุทธิ์เพื่อการวิเคราะห์ - 0.01 มก.
สำหรับยาบริสุทธิ์ - 0.02 มก.
ในเวลาเดียวกันภายใต้เงื่อนไขเดียวกันจะมีการทดลองควบคุมเพื่อกำหนดสัดส่วนมวลของคลอไรด์ในปริมาณแอลกอฮอล์และสารละลายแอมโมเนียที่ใช้ในการวิเคราะห์และหากตรวจพบจะมีการแก้ไขผลการวิเคราะห์
ในกรณีที่การประเมินเศษส่วนมวลของคลอไรด์ไม่สอดคล้องกัน การตรวจวัดจะดำเนินการโดยใช้วิธีโฟโตเทอร์บิดิเมตริก
3.4-3.6. (ฉบับแก้ไขแก้ไขครั้งที่ 1, 2)
3.7. การหาสัดส่วนมวลของอะลูมิเนียม แบเรียม เหล็ก และแคลเซียม
3.7.1. อุปกรณ์ รีเอเจนต์ และโซลูชัน
สเปกโตรกราฟ ISP-30 พร้อมระบบไฟส่องสว่างช่องสามเลนส์และตัวลดทอนสามระดับ
เครื่องกำเนิดไฟฟ้าอาร์คไฟฟ้ากระแสสลับประเภท DG-1 หรือ DG-2
วงจรเรียงกระแสหินเหล็กไฟ VAZ-275/100
ไมโครโฟโตมิเตอร์ประเภท MF-2 หรือ MF-4
เตาเผา.
นาฬิกาจับเวลา
สเปกโตรโปรเจคเตอร์ชนิด PS-18
ครกทำจากแก้วออร์แกนิกและอาเกต
เบ้าหลอมพอร์ซเลนตาม GOST 9147
ทอร์ชั่นบาร์จะชั่งน้ำหนัก VT-500 ด้วยค่าหาร 1 มก. หรือค่าอื่นๆ ที่มีความแม่นยำใกล้เคียงกัน
กราไฟต์คาร์บอนสำหรับการวิเคราะห์สเปกตรัม เกรดความบริสุทธิ์พิเศษ 7-3 (อิเล็กโทรดคาร์บอน) ที่มีเส้นผ่านศูนย์กลาง 6 มม. อิเล็กโทรดด้านบนถูกลับให้แหลมเป็นกรวย ส่วนอิเล็กโทรดด้านล่างมีช่องทรงกระบอกที่มีเส้นผ่านศูนย์กลาง 3 มม. และความลึก 4 มม.
กราไฟท์ชนิดผง มีความบริสุทธิ์พิเศษ ตามมาตรฐาน GOST 23463
แผ่นถ่ายภาพสเปกตรัมชนิด SP-I ที่มีความไวแสง 3-5 ยูนิต สำหรับอลูมิเนียม แบเรียม และแคลเซียม และสเปกตรัมประเภท SP-III ความไวแสง 5-10 ยูนิต สำหรับเหล็ก
แอมโมเนียมไดโครเมตตาม GOST 3763
โครเมียม (III) ออกไซด์ที่ได้จากโครเมียม (VI) ออกไซด์ตามมาตรฐานนี้หรือแอมโมเนียมไดโครเมตโดยมีปริมาณสิ่งเจือปนที่ตรวจพบได้ขั้นต่ำซึ่งการพิจารณาจะดำเนินการโดยวิธีการเติมแต่งภายใต้เงื่อนไขของวิธีนี้ หากมีสิ่งเจือปนอยู่ สิ่งเหล่านั้นจะถูกนำมาพิจารณาเมื่อสร้างกราฟการสอบเทียบ
อะลูมิเนียมออกไซด์สำหรับการวิเคราะห์สเปกตรัม เกรดเคมี
แบเรียมออกไซด์เกรดความบริสุทธิ์พิเศษ 10-1.
เหล็ก (III) ออกไซด์ เกรดพิเศษ 2-4.
แคลเซียมออกไซด์ เกรดพิเศษ 6-2.
แอมโมเนียมคลอไรด์ตาม GOST 3773
น้ำกลั่นตาม GOST 6709
ไฮโดรควิโนน (พาราไดออกซีเบนซีน) ตาม GOST 19627
โพแทสเซียมโบรไมด์ตาม GOST 4160
เมทอล (4-เมทิลอะมิโนฟีนอลซัลเฟต) ตาม GOST 25664
โซเดียมซัลไฟต์ 7-น้ำ
โซเดียมซัลเฟต (โซเดียมไธโอซัลเฟต) 5 น้ำตาม GOST 27068
โซเดียมคาร์บอเนตตาม GOST 83
โซเดียมคาร์บอเนต 10 น้ำตาม GOST 84
ผู้พัฒนาเมทอลไฮโดรควิโนน; เตรียมดังนี้: สารละลายเมทอล A-2 กรัม, ไฮโดรควิโนน 10 กรัม และโซเดียมซัลไฟต์ 7 น้ำ 104 กรัมละลายในน้ำ ปริมาตรของสารละลายจะถูกปรับเป็น 1 dm3 ด้วยน้ำ กวนและหากสารละลายเป็น มีเมฆมาก มันถูกกรอง; สารละลายโซเดียมคาร์บอเนต B-16 กรัม (หรือโซเดียมคาร์บอเนต 10 น้ำ 40 กรัม) และโพแทสเซียมโบรไมด์ 2 กรัมละลายในน้ำ ปริมาตรของสารละลายจะถูกปรับเป็น 1 dm3 ด้วยน้ำ ผสมให้เข้ากัน และหากสารละลายเป็น มีเมฆมากจะถูกกรองจากนั้นจึงผสมสารละลาย A และ B ในปริมาตรที่เท่ากัน
ผู้ให้บริการที่ออกฤทธิ์เร็ว เตรียมดังต่อไปนี้: โซเดียมซัลเฟต 500 กรัมและแอมโมเนียมคลอไรด์ 100 กรัมละลายในน้ำปริมาตรของสารละลายจะถูกปรับเป็น 2 dm ผสมและหากสารละลายมีเมฆมากก็จะถูกกรอง
แก้ไขเอทิลแอลกอฮอล์ทางเทคนิคตาม GOST 18300 เกรดสูงสุด
(ฉบับแก้ไขแก้ไขครั้งที่ 1, 2)
3.7.2. การเตรียมการวิเคราะห์
3.7.2.1. การเตรียมตัวอย่างที่วิเคราะห์
วางยา 0.200 กรัมในถ้วยใส่ตัวอย่างพอร์ซเลน ตากให้แห้งบนเตาไฟฟ้าแล้วเผาในเตาเผาที่อุณหภูมิ 900 °C เป็นเวลา 1 ชั่วโมง
โครเมียม (III) ออกไซด์ที่ได้จะถูกบดในมอร์ตาร์อาเกตด้วยกราไฟท์แบบผงในอัตราส่วน 1:2
3.7.2.2. การเตรียมตัวอย่างเพื่อสร้างกราฟเทียบมาตรฐาน
ตัวอย่างจะถูกเตรียมโดยใช้โครเมียม (III) ออกไซด์ที่ได้จากโครเมียม (VI) ออกไซด์ โดยมีปริมาณสิ่งเจือปนที่ตรวจพบได้น้อยที่สุด เพื่อให้ได้ฐานนั้น ตัวอย่างของโครเมียม (VI) ออกไซด์จะถูกใส่ในเบ้าหลอมพอร์ซเลน ตากให้แห้งบนเตาไฟฟ้าและเผาในเตาเผาที่อุณหภูมิ 900 °C เป็นเวลา 1 ชั่วโมง (สามารถเตรียมตัวอย่างตามโครเมียม (III) ) ออกไซด์ที่ได้จากแอมโมเนียมไดโครเมต)
ตัวอย่างตะกั่วที่มีเศษส่วนมวลของสิ่งเจือปน 0.32% เตรียมโดยการบดเหล็ก (III) ออกไซด์ 0.0458 กรัม, อลูมิเนียมออกไซด์ 0.0605 กรัม, แคลเซียมออกไซด์ 0.0448 กรัม, แบเรียมออกไซด์ 0.0357 กรัมและโครเมียมออกไซด์ 9.8132 กรัม ( III) ในแก้วออร์แกนิกหรือปูนโมราที่มีเอทิลแอลกอฮอล์ 5 ซม. เป็นเวลา 1 ชั่วโมง จากนั้นทำให้แห้งภายใต้หลอดไฟอินฟราเรดหรือในเตาอบแห้ง และบดของผสมเป็นเวลา 30 นาที
โดยการผสมตัวอย่างหลักหรือตัวอย่างก่อนหน้านี้เข้ากับฐานในปริมาณที่เหมาะสม จะได้ตัวอย่างที่มีเศษส่วนมวลน้อยกว่าของสิ่งเจือปนที่ระบุในตารางที่ 2
ตารางที่ 2
หมายเลขตัวอย่าง | เศษส่วนมวลของสิ่งเจือปนแต่ละชนิด (Al, Ba, Fe, Ca) |
แต่ละตัวอย่างผสมกับกราไฟท์แบบผงในอัตราส่วน 1:2
3.7.2.1, 3.7.2.2. (แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 2)
3.7.3. ดำเนินการวิเคราะห์
การวิเคราะห์จะดำเนินการในส่วนโค้งของกระแสตรงภายใต้เงื่อนไขที่ระบุด้านล่าง
ความแรงปัจจุบัน A | |
ความกว้างของร่อง มม | |
ความสูงของไดอะแฟรมบนเลนส์กลางของระบบคอนเดนเซอร์ มม | |
การเปิดรับส |
ก่อนที่จะทำการตรวจสเปกโตรแกรม อิเล็กโทรดจะถูกยิงในส่วนโค้งของกระแสตรงที่มีความแรงกระแส 10-12 A เป็นเวลา 30 วินาที
หลังจากยิงอิเล็กโทรด ตัวอย่างที่วิเคราะห์แล้วจะถูกนำเข้าไปในช่องของอิเล็กโทรดด้านล่าง (แอโนด) เพื่อสร้างกราฟการสอบเทียบ มวลของตัวอย่างถูกกำหนดโดยปริมาตรของช่อง จัดแสงส่วนโค้งแล้วถ่ายสเปกโตรแกรม สเปกตรัมของตัวอย่างที่วิเคราะห์และตัวอย่างจะถูกถ่ายบนแผ่นถ่ายภาพแผ่นเดียวอย่างน้อยสามครั้ง ในแต่ละครั้งจะวางอิเล็กโทรดคู่ใหม่ ช่องจะถูกเปิดก่อนที่ส่วนโค้งจะติดไฟ
แผ่นถ่ายภาพที่มีสเปกตรัมที่บันทึกไว้ได้รับการพัฒนา แก้ไข และล้างเข้าไป น้ำไหลและผึ่งลมให้แห้ง
3.7.4. กำลังประมวลผลผลลัพธ์
การวัดแสงของเส้นสเปกตรัมเชิงวิเคราะห์ของสิ่งเจือปนที่กำหนดและเส้นเปรียบเทียบจะดำเนินการโดยใช้สเกลลอการิทึม
สายวิเคราะห์ | เส้นเปรียบเทียบ |
|
VA-233.527 | ||
Cr-391.182 นาโนเมตร |
||
สำหรับคู่การวิเคราะห์แต่ละคู่ ให้คำนวณผลต่างของการใส่ร้ายป้ายสี ()
เส้นเจือปนดำคล้ำอยู่ที่ไหน
- ทำให้เส้นเปรียบเทียบหรือพื้นหลังดำคล้ำ
ขึ้นอยู่กับค่าสามค่าของความแตกต่างในการใส่ร้ายป้ายสี ค่าเฉลี่ยเลขคณิต () จะถูกกำหนดสำหรับแต่ละองค์ประกอบที่กำหนดในตัวอย่างที่วิเคราะห์และตัวอย่างสำหรับการสร้างกราฟการสอบเทียบ
ขึ้นอยู่กับค่าตัวอย่างสำหรับการสร้างกราฟการสอบเทียบ กราฟการสอบเทียบจะถูกสร้างขึ้นสำหรับแต่ละองค์ประกอบที่ถูกกำหนด โดยพล็อตลอการิทึมของความเข้มข้นบนแกน Abscissa และค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลต่างของการใส่ร้ายป้ายสีบนแกนกำหนด
เศษส่วนมวลของสิ่งเจือปนแต่ละรายการถูกกำหนดจากกราฟและผลลัพธ์จะคูณด้วย 0.76
ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์ถือเป็นค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการพิจารณาแบบขนานสามครั้งซึ่งความคลาดเคลื่อนสัมพัทธ์ระหว่างค่าที่แตกต่างกันมากที่สุดซึ่งไม่เกินความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตที่ 50%
ข้อผิดพลาดรวมสัมพัทธ์ที่อนุญาตของผลการวิเคราะห์คือ ±20% โดยมีระดับความเชื่อมั่น =0.95
(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 2)
3.8. การหาเศษส่วนมวลของผลรวมของโซเดียมและโพแทสเซียม
3.8.1. เครื่องมือ รีเอเจนต์ สารละลาย และเครื่องแก้ว
เฟลมโฟโตมิเตอร์หรือสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ที่ใช้สเปกโตรกราฟ ISP-51 พร้อมอุปกรณ์เสริม FEP-1 พร้อมด้วยโฟโตมัลติพลายเออร์ที่เกี่ยวข้อง หรือสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ดาวเสาร์ อนุญาตให้ใช้อุปกรณ์อื่นที่ให้ความไวและความแม่นยำใกล้เคียงกัน
โพรเพนบิวเทน
อากาศอัดไปยังเครื่องมือควบคุมและวัดกำลัง
เครื่องเขียน
สเปรย์
น้ำกลั่นตาม GOST 6709 กลั่นอีกครั้งในเครื่องกลั่นแบบควอตซ์หรือน้ำปราศจากแร่ธาตุ
สารละลายที่มี Na และ K; เตรียมตาม GOST 4212 โดยการเจือจางที่เหมาะสมและผสมสารละลายที่มีความเข้มข้น Na และ K 0.1 มก. / ซม. - สารละลาย A
โครเมียม (VI) ออกไซด์ตามมาตรฐานนี้ เกรดเชิงวิเคราะห์ ด้วยวิธีการที่กำหนดไว้ในการเติมปริมาณ Na และ K (สารละลายที่มีเศษส่วนมวล 10%) - สารละลาย B
3.8.2. การเตรียมการวิเคราะห์
3.8.2.1. การเตรียมสารละลายทดสอบ
ละลายยา 1.00 กรัมในน้ำ ถ่ายโอนในเชิงปริมาณไปยังขวดวัดปริมาตร ปริมาตรของสารละลายจะถูกปรับตามเครื่องหมายและผสมให้เข้ากัน
3.8.2.2. การเตรียมโซลูชันอ้างอิง
ขวดวัดปริมาตรหกใบเต็มไปด้วยสารละลาย B ขนาด 10 ซม. และปริมาตรของสารละลาย A ที่ระบุในตารางที่ 3
ตารางที่ 3
หมายเลขโซลูชันอ้างอิง | ปริมาตรของสารละลาย A, ซม | มวลของแต่ละองค์ประกอบ (K, Na) ใส่ลงในสารละลายอ้างอิง 100 ซม., มก | เศษส่วนมวลของสิ่งเจือปนแต่ละรายการ (K, Na) ในรูปของยา, % |
ผสมสารละลายแล้ว ปรับปริมาตรของสารละลายตามเครื่องหมายแล้วผสมอีกครั้ง
3.8.2.1, 3.8.2.2. (แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 2)
3.8.3. ดำเนินการวิเคราะห์
มีการนำยาอย่างน้อยสองส่วนมาวิเคราะห์
ความเข้มของการแผ่รังสีของเส้นเรโซแนนซ์ของโซเดียม 589.0-589.6 นาโนเมตรและโพแทสเซียม 766.5 นาโนเมตรในสเปกตรัมเปลวไฟของก๊าซ-อากาศจะถูกเปรียบเทียบเมื่อมีการนำสารละลายที่วิเคราะห์และสารละลายอ้างอิงเข้าไป
หลังจากเตรียมอุปกรณ์สำหรับการวิเคราะห์แล้ว โฟโตมิเตอร์ของสารละลายที่วิเคราะห์และสารละลายอ้างอิงจะดำเนินการเพื่อเพิ่มสัดส่วนมวลของสิ่งเจือปน จากนั้นโฟโตมิเตอร์จะดำเนินการในลำดับย้อนกลับ โดยเริ่มจากปริมาณสิ่งเจือปนสูงสุด และค่าเฉลี่ยเลขคณิตของการอ่านจะถูกคำนวณสำหรับแต่ละสารละลาย โดยคำนึงถึงการแก้ไขการอ่านที่ได้รับเมื่อโฟโตมิเตอร์ของสารละลายอ้างอิงแรก หลังจากการวัดแต่ละครั้งจะมีการพ่นน้ำ
3.8.4. กำลังประมวลผลผลลัพธ์
จากข้อมูลที่ได้รับสำหรับการแก้ปัญหาอ้างอิงจะมีการสร้างกราฟการสอบเทียบโดยวางแผนค่าความเข้มของรังสีบนแกนกำหนดสัดส่วนมวลของโซเดียมและโพแทสเซียมเจือปนในแง่ของยาบนแกน abscissa
เศษส่วนมวลของโซเดียมและโพแทสเซียมพบได้ตามกราฟ
ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์ถือเป็นค่าเฉลี่ยเลขคณิตของผลลัพธ์ของการพิจารณาแบบขนานสองครั้ง ซึ่งความคลาดเคลื่อนสัมพัทธ์ระหว่างนั้นไม่เกินค่าความคลาดเคลื่อนที่อนุญาตที่ 30%
ข้อผิดพลาดรวมสัมพัทธ์ที่อนุญาตของผลการวิเคราะห์คือ ±15% โดยมีระดับความเชื่อมั่น =0.95
(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 2)
4. การบรรจุ การติดฉลาก การขนส่ง และการเก็บรักษา
4.1. ยานี้บรรจุและติดฉลากตาม GOST 3885
ประเภทและประเภทของภาชนะ: 2-4, 2-5, 2-6, 11-6
กลุ่มการบรรจุ: V, VI, VII
ผลิตภัณฑ์ที่ใช้เป็นวัตถุดิบทางเทคโนโลยีบรรจุในถุงซับที่ทำจากฟิล์มโพลีเมอร์บางวางในถังโลหะประเภท BTPB-25, BTPB-50 (GOST 5044) โดยมีน้ำหนักสุทธิสูงสุด 70 กก.
ภาชนะบรรจุมีเครื่องหมายอันตรายตาม GOST 19433 (ประเภท 5, ประเภทย่อย 5.1, รหัสการจำแนกประเภท 5152)
(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 2)
4.2. ยาถูกขนส่งโดยการขนส่งทุกรูปแบบตามกฎสำหรับการขนส่งสินค้าที่ใช้บังคับสำหรับการขนส่งประเภทนี้
4.3. ยาจะถูกเก็บไว้ในบรรจุภัณฑ์ของผู้ผลิตในคลังสินค้าที่ครอบคลุม
5. การรับประกันของผู้ผลิต
5.1. ผู้ผลิตรับประกันการปฏิบัติตามโครเมียม (VI) ออกไซด์ตามข้อกำหนดของมาตรฐานนี้ภายใต้เงื่อนไขการขนส่งและการเก็บรักษา
5.2. ระยะเวลาการรับประกันการเก็บรักษา - 3 ปีนับจากวันที่ผลิต
วินาที. 5. (แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 2)
6. ข้อกำหนดด้านความปลอดภัย
6.1. โครเมียม(VI) ออกไซด์เป็นพิษ ความเข้มข้นสูงสุดที่อนุญาตในอากาศ พื้นที่ทำงาน สถานที่ผลิต 0.01 มก./ม. (ประเภทความเป็นอันตรายที่ 1) เมื่อความเข้มข้นเพิ่มขึ้นอาจทำให้เกิดพิษเฉียบพลันและเรื้อรังทำลายอวัยวะและระบบที่สำคัญได้
(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 2)
6.2. เมื่อใช้ยาคุณต้องใช้เครื่องช่วยหายใจแบบฝุ่น ถุงมือยาง และแว่นตานิรภัย และปฏิบัติตามกฎสุขอนามัยส่วนบุคคลด้วย อย่าให้ยาเข้าสู่ร่างกาย
6.3. ต้องรับประกันการปิดผนึกสูงสุดของอุปกรณ์ในกระบวนการ
6.4. สถานที่ที่ใช้ในการทำงานกับยาจะต้องมีการติดตั้งส่วนกลาง อุปทานและการระบายอากาศไอเสียและสถานที่ที่มีฝุ่นมากที่สุด - ที่พักพิงพร้อมระบบระบายอากาศเสียในท้องถิ่น ควรวิเคราะห์ยาในตู้ดูดควันในห้องปฏิบัติการ
(แก้ไขฉบับแก้ไขครั้งที่ 2)
6.5. เมื่อวิเคราะห์ยาโดยใช้ก๊าซไวไฟต้องปฏิบัติตามกฎความปลอดภัยจากอัคคีภัย
ข้อความของเอกสารได้รับการตรวจสอบตาม:
สิ่งพิมพ์อย่างเป็นทางการ
อ.: สำนักพิมพ์มาตรฐาน IPK, 1999
] แถบแรเงา R จำนวนมากมีสาเหตุมาจากโมเลกุล CrO ซึ่งสังเกตได้ในช่วง 4800 – 7100 Å ในสเปกตรัมการแผ่รังสีของส่วนโค้งไฟฟ้าในอากาศเมื่อใส่โครเมียมโลหะหรือเกลือ Cr 2 Cl 6 ลงไป การวิเคราะห์การสั่นสะเทือนแสดงให้เห็นว่าแถบต่างๆ อยู่ในระบบเดียว (การเปลี่ยนผ่านทางอิเล็กทรอนิกส์) โดยมีแถบ 0-0 ประมาณ 6,000 Å และค่าคงที่การสั่นของสถานะอิเล็กทรอนิกส์ด้านบนและด้านล่างถูกกำหนดไว้ ระบบ “สีส้ม” ยังรวมถึงสายรัดในช่วง 7100–8400Å ซึ่งวัดเป็น [32FER] ใน [55NIN] มีการวิเคราะห์บางส่วนของโครงสร้างการหมุนของแถบความถี่บนพื้นฐานของการสร้างประเภทของการเปลี่ยนแปลงทางอิเล็กทรอนิกส์ 5 Π - 5 Π ในหนังสืออ้างอิง [84HUGH/GER] สถานะด้านล่างของระบบถูกกำหนดให้เป็นสถานะพื้นของโมเลกุล X 5 Π
การวิเคราะห์แบบหมุนโดยสมบูรณ์ของห้าแถบของระบบ (2-0, 1-0, 0-0, 0-1 และ 0-2) ดำเนินการใน [80HOC/MER] วงดนตรีที่ลงทะเบียนจาก ความละเอียดสูงในสเปกตรัมการปล่อยก๊าซเรือนกระจกและในสเปกตรัมของการกระตุ้นด้วยเลเซอร์ของโมเลกุล CrO ในการไหลของก๊าซตัวพาเฉื่อย สถานะด้านล่างของระบบได้รับการยืนยันว่าเป็นสถานะพื้นของโมเลกุล (สเปกตรัมการกระตุ้นด้วยเลเซอร์ได้รับที่อุณหภูมิก๊าซพาหะต่ำกว่าอุณหภูมิห้องเพียงเล็กน้อย)
ตรวจพบระบบที่อ่อนแอกว่าของแถบ CrO2 ในสเปกตรัมการปล่อยประจุในบริเวณอินฟราเรดใกล้ [84CHE/ZYR] ได้รับสเปกตรัมโดยใช้ฟูริเยร์สเปกโตรมิเตอร์ การวิเคราะห์การหมุนของแถบ 0-0 ซึ่งอยู่ที่ประมาณ 8000 ซม. -1 แสดงให้เห็นว่าระบบอยู่ในการเปลี่ยนแปลง 5 Σ - X 5 Π
ระบบที่สามของแถบ CrO ซึ่งมีศูนย์กลางอยู่ที่ประมาณ 11,800 ซม. -1 ถูกตรวจพบในสเปกตรัมเคมีเรืองแสงระหว่างปฏิกิริยาของอะตอมโครเมียมกับโอโซน [89DEV/GOL] สายของระบบนี้มีการระบุไว้ในสมุดแผนที่ [57GAT/JUN] ด้วยเช่นกัน ใน [93BAR/HAJ] จะได้แถบ 0-0 และ 1-1 ที่มีความละเอียดสูงในสเปกตรัมการกระตุ้นด้วยเลเซอร์ ทำการวิเคราะห์แบบหมุนซึ่งแสดงให้เห็นว่าระบบถูกสร้างขึ้นโดยการเปลี่ยนแปลง 5 Δ - X 5 Π
ในสเปกตรัมเคมีเรืองแสง [89DEV/GOL] ตรวจพบระบบของแถบความถี่ในพื้นที่ 4510 Å (ν 00 = 22163 ซม. ‐1) การวิเคราะห์การสั่นสะเทือนได้ดำเนินการ ระบบอาจเป็นของการเปลี่ยนแปลงทางอิเล็กทรอนิกส์ที่มีการโอนค่าธรรมเนียมเนื่องจาก ช่วงการสั่นสะเทือนในสถานะบนจะน้อยกว่าช่วงการสั่นสะเทือนในสถานะอื่นของ CrO มาก การเปลี่ยนแปลงทางอิเล็กทรอนิกส์เบื้องต้นถูกกำหนดให้เป็น C 5 Π - X 5 Π
โฟโตอิเล็กตรอนสเปกตรัมของ CrO แอนไอออนได้รับใน [96WEN/GUN] และ [2001GUT/JEN] การตีความสเปกตรัมที่สมบูรณ์และเชื่อถือได้ที่สุด โดยอิงจากการคำนวณ MRCI ของไอออนและโมเลกุล มีการนำเสนอใน [2002BAU/GUT] ตามการคำนวณ ไอออนมีสถานะพื้น X 4 Π และสถานะตื่นเต้นครั้งแรก 6 Σ + สเปกตรัมแสดงการเปลี่ยนผ่านของอิเล็กตรอนหนึ่งตัวจากสถานะเหล่านี้ไปยังพื้นและสถานะที่น่าตื่นเต้น 5 สถานะของโมเลกุลที่เป็นกลาง: X 5 Π ← 6 Σ + (1.12 eV), X 5 Π ← X 4 Π (1.22 eV), 3 Σ – ← X 4 Π (1.82 eV), 5 Σ + ← 6 Σ + (2.13 eV), 3 Π ← X 4 Π (2.28 eV), 5 Δ ← 6 Σ + (2.64 eV), 3 Φ ← X 4 Π (3.03 อีวี) พลังงานของสถานะ quintet ของ CrO สอดคล้องกับข้อมูลสเปกตรัมแสง ไม่พบสถานะแฝด 3 Σ - (0.6 eV), 3 Π (1.06 eV) และ 3 Φ (1.81 eV) ในสเปกตรัมแสง
การคำนวณเชิงควอนตัมเชิงกลของ CrO ดำเนินการใน [82GRO/WAH, 84HUZ/KLO, 85BAU/NEL, 85NEL/BAU, 87AND/GRI, 87DOL/WED, 88JAS/STE, 89STE/NAC, 95BAU/MAI, 96BAK/STI, 2000BRI /เน่า, 2000GUT/RAO, 2001GUT/JEN, 2002BAU/GUT, 2003GUT/AND, 2003DAI/DEN, 2006FUR/PER, 2007JEN/ROO, 2007WAG/MIT ] การคำนวณ [85BAU/NEL] แสดงและยืนยันในการคำนวณครั้งต่อๆ ไปว่าสถานะพื้นของโมเลกุลคือ 5 Π พลังงานของสภาวะตื่นเต้นจะได้รับโดยตรงหรือโดยอ้อม (ในรูปของพลังงานการแยกตัวหรือความสัมพันธ์ของอิเล็กตรอน) ใน [85BAU/NEL, 85NEL/BAU, 96BAK/STI, 2000BRI/ROT, 2001GUT/JEN, 2002BAU/GUT, 2003DAI/DEN ]
การคำนวณฟังก์ชันทางอุณหพลศาสตร์ประกอบด้วย: ก) ส่วนประกอบล่าง Ω = -1 ของสถานะ X 5 Π เป็นสถานะพื้น; b) ส่วนประกอบ Ω ที่เหลือ X 5 Π โดยแยกสถานะตื่นเต้นออกจากกัน c) สภาวะที่ตื่นเต้นซึ่งพลังงานถูกกำหนดโดยการทดลองหรือคำนวณ d) สถานะสังเคราะห์ซึ่งคำนึงถึงสถานะอื่น ๆ ทั้งหมดของโมเลกุลด้วยพลังงานโดยประมาณสูงถึง 40,000 cm -1
ค่าคงที่สมดุลสำหรับสถานะ X 5 Π CrO ได้รับใน [80HOC/MER] ซึ่งระบุไว้ในตาราง Cr.D1 เป็นค่าคงที่สำหรับส่วนประกอบด้านล่าง X 5 Π –1 แม้ว่าพวกมันจะเกี่ยวข้องกับสถานะทั้งหมดโดยรวมก็ตาม ความแตกต่างในค่าของω e สำหรับส่วนประกอบของสถานะ X 5 Πไม่มีนัยสำคัญและนำมาพิจารณาในข้อผิดพลาด± 1 ซม. -1
พลังงานของสภาวะตื่นเต้นจะได้รับตามข้อมูลทางสเปกโทรสโกปี [ 84CHE/ZYR ] (5 Π 0, 5 Π 1, 5 Π 2, 5 Π 3, A 5 Σ +), [ 93BAR/HAJ ] ( เอเอ 5 Δ), [ 80HOC/MER ] (B 5 Π), [ 89DEV/GOL ] (C 5 Π); การตีความโฟโตอิเล็กตรอนสเปกตรัม [2002BAU/GUT] (3 Σ - , 3 Π, 3 Φ); ตามการคำนวณของ [2002BAU/GUT] (5 Σ – , 3 Δ) และ [2003DAI/DEN] (3 Σ)
ค่าคงที่การสั่นและการหมุนของสถานะตื่นเต้นของ CrO ไม่ได้ถูกนำมาใช้ในการคำนวณฟังก์ชันทางอุณหพลศาสตร์ และแสดงไว้ในตาราง Cr.D1 เพื่อเป็นข้อมูลอ้างอิง สำหรับรัฐ ก 6 Σ + , เอเอ 5 เดลต้า, บี 5 Π, ค(5 Π) ค่าคงที่สเปกโทรสโกปีถูกกำหนดตามข้อมูลของ [84CHE/ZYR, 93BAR/HAJ, 80HOC/MER, 89DEV/GOL] ตามลำดับ สำหรับสถานะ 3 Σ -, 3 Π, 3 Φ ค่าของ ω e ที่ได้รับจากสเปกตรัมโฟโตอิเล็กตรอนของไอออนใน [96WEN/GUN] จะได้รับ ค่าของω e สำหรับสถานะ 5 Σ - , 3 Δ และ ร e สำหรับ 3 Σ - , 3 Π, 3 Φ, 5 Σ - , 3 Δ ให้ไว้ตามผลลัพธ์ของการคำนวณ MRCI [2002BAU/GUT]
น้ำหนักทางสถิติของสถานะสังเคราะห์ประเมินโดยใช้แบบจำลองไอออนิก สถานะที่สังเกตและคำนวณของ CrO ได้รับการกำหนดให้กับการกำหนดค่าไอออนิกสามแบบ: Cr 2+ (3d 4)O 2- , Cr 2+ (3d 3 4s)O 2- และ Cr + (3d 5)O - พลังงานของสถานะอื่นๆ ของการกำหนดค่าเหล่านี้ถูกประมาณโดยใช้ข้อมูล [71MOO] เกี่ยวกับตำแหน่งของเงื่อนไขของโครเมียมไอออนที่มีประจุเดี่ยวและสองเท่า การประมาณค่าจาก [2001GUT/JEN] สำหรับพลังงานของสถานะ 7 Π, 7 Σ + การกำหนดค่า Cr + (3d 5)O - ก็ถูกนำมาใช้เช่นกัน
ฟังก์ชันทางอุณหพลศาสตร์ CrO(g) คำนวณโดยใช้สมการ (1.3) - (1.6) , (1.9) , (1.10) , (1.93) - (1.95) ค่านิยม คิว อินท์และอนุพันธ์ของมันคำนวณโดยใช้สมการ (1.90) - (1.92) โดยคำนึงถึงสภาวะตื่นเต้น 19 สถานะภายใต้สมมติฐานว่า ถาม kol.vr ( ฉัน) = (พี ฉัน /พี X)ถาม kol.vr ( เอ็กซ์) . ฟังก์ชันการแบ่งพาร์ติชันแบบสั่นสะเทือนและการหมุนของสถานะ X 5 Π -1 และอนุพันธ์ของสถานะนั้นคำนวณโดยใช้สมการ (1.70) - (1.75) โดยการบวกโดยตรงเหนือระดับการสั่นสะเทือนและการบูรณาการเหนือระดับพลังงานการหมุนโดยใช้สมการเช่น (1.82) การคำนวณคำนึงถึงระดับพลังงานทั้งหมดด้วยค่าต่างๆ เจ< J สูงสุด,v ที่ไหน เจ max,v หาได้จากเงื่อนไข (1.81) ระดับการสั่นสะเทือนและการหมุนของสถานะ X 5 Π -1 คำนวณโดยใช้สมการ (1.65) ซึ่งเป็นค่าของสัมประสิทธิ์ ย kl ในสมการเหล่านี้คำนวณโดยใช้ความสัมพันธ์ (1.66) สำหรับการดัดแปลงไอโซโทปที่สอดคล้องกับส่วนผสมตามธรรมชาติของไอโซโทปโครเมียมและออกซิเจนจากค่าคงที่โมเลกุล 52 Cr 16 O ที่กำหนดในตาราง Cr.D1 ค่าสัมประสิทธิ์ ย kl เช่นเดียวกับปริมาณ โวลต์สูงสุดและ เจ lim แสดงไว้ในตาราง Cr.D2
ที่อุณหภูมิห้องจะได้ค่าต่อไปนี้:
ค p o (298.15 K) = 32.645 ± 0.26 J × K ‑1 × โมล ‑1
ส o (298.15 K) = 238.481 ± 0.023 J× K-1 × โมล-1
ชมโอ (298.15 K)- ชม o (0) = 9.850 ± 0.004 กิโลจูล× โมล −1
ส่วนสนับสนุนหลักที่ทำให้เกิดข้อผิดพลาดของฟังก์ชันทางอุณหพลศาสตร์ที่คำนวณของ CrO(g) ที่อุณหภูมิ 298.15 และ 1,000 K มาจากวิธีการคำนวณ ที่ 3000 และ 6000 K ข้อผิดพลาดส่วนใหญ่เกิดจากความไม่แน่นอนในพลังงานของสถานะอิเล็กทรอนิกส์ที่ตื่นเต้น ข้อผิดพลาดในค่าของ Φ°( ต) ที่ ที= 298.15, 1,000, 3000 และ 6000 K มีค่าประมาณเท่ากับ 0.02, 0.04, 0.2 และ 0.4 J× K‑1 × โมล‑1 ตามลำดับ
ก่อนหน้านี้ ฟังก์ชันทางอุณหพลศาสตร์ของ CrO(g) ถูกคำนวณสำหรับตารางโดย JANAF [85CHA/DAV], Schneider [74SCH] (T = 1,000 – 9000 K), Brewer และ Rosenblat [69BRE/ROS] (ค่า Φ°( ต) สำหรับ T ≤ 3000 K) ความแตกต่างระหว่างตาราง JANAF และตาราง CrOที่ อุณหภูมิต่ำเนื่องจากข้อเท็จจริงที่ว่าผู้เขียน [85CHA/DAV] ไม่สามารถคำนึงถึงการแยกมัลติเล็ตของสถานะ X 5 Π ความคลาดเคลื่อนในค่า Φ°(298.15) คือ 4.2 J × K ‑1 × mol ‑1 ในพื้นที่ 1,000 – 3,000 K ความคลาดเคลื่อนของค่า Φ°( ต) ไม่เกิน 1.5 J × K ‑1 × mol ‑1 แต่โดย 6000 K จะถึง 3.1 J × K ‑1 × mol ‑1 เนื่องจากข้อเท็จจริงที่ว่าใน [
ท่ามกลางความหลากหลาย องค์ประกอบทางเคมีและสารประกอบของพวกมัน เป็นการยากที่จะระบุสารที่มีประโยชน์ที่สุดสำหรับมนุษยชาติ แต่ละอันมีเอกลักษณ์เฉพาะตัวในด้านคุณสมบัติและความเป็นไปได้ในการใช้งาน ความก้าวหน้าทางเทคโนโลยีช่วยอำนวยความสะดวกในกระบวนการวิจัยอย่างมาก แต่ยังก่อให้เกิดความท้าทายใหม่ๆ อีกด้วย ได้รับองค์ประกอบทางเคมีที่ค้นพบเมื่อหลายร้อยปีก่อนและศึกษาในทุกอาการ โลกสมัยใหม่พื้นที่การใช้งานทางเทคโนโลยีมากขึ้น แนวโน้มนี้ขยายไปถึงสารประกอบที่มีอยู่ในธรรมชาติและสารประกอบที่มนุษย์สร้างขึ้น
ออกไซด์
ในเปลือกโลกและในจักรวาลอันกว้างใหญ่ มีสารประกอบทางเคมีมากมายที่แตกต่างกันตามประเภท ประเภท และลักษณะเฉพาะ สารประกอบชนิดหนึ่งที่พบมากที่สุดคือออกไซด์ (ออกไซด์, ออกไซด์) ประกอบด้วยทราย น้ำ คาร์บอนไดออกไซด์ กล่าวคือ สารพื้นฐานสำหรับการดำรงอยู่ของมนุษยชาติและชีวมณฑลทั้งหมดของโลก ออกไซด์เป็นสารที่มีอะตอมออกซิเจนซึ่งมีสถานะออกซิเดชันที่ -2 และพันธะระหว่างองค์ประกอบนั้นเป็นเลขฐานสอง การก่อตัวของพวกมันจึงเกิดขึ้น ปฏิกิริยาเคมีซึ่งมีเงื่อนไขแตกต่างกันไปขึ้นอยู่กับองค์ประกอบของออกไซด์
ลักษณะเฉพาะของสารนี้มี 3 ตำแหน่ง คือ สารมีความซับซ้อนประกอบด้วยอะตอม 2 อะตอม หนึ่งในนั้นคือออกซิเจน ออกไซด์ที่มีอยู่จำนวนมากอธิบายได้จากข้อเท็จจริงที่ว่าองค์ประกอบทางเคมีหลายชนิดก่อให้เกิดสารหลายชนิด มีองค์ประกอบเหมือนกัน แต่อะตอมที่ทำปฏิกิริยากับออกซิเจนมีวาเลนซีหลายระดับ ตัวอย่างเช่นโครเมียมออกไซด์ (2, 3, 4, 6) ไนโตรเจน (1, 2, 3, 4, 5) เป็นต้น ยิ่งไปกว่านั้นคุณสมบัติของพวกมันยังขึ้นอยู่กับระดับความจุขององค์ประกอบที่เข้าสู่ปฏิกิริยาออกซิเดชั่น
ตามการจำแนกประเภทที่ยอมรับ ออกไซด์เป็นเบสและเป็นกรด นอกจากนี้ยังมีการจำแนกสายพันธุ์แอมโฟเทอริกซึ่งแสดงคุณสมบัติของออกไซด์พื้นฐาน ออกไซด์ที่เป็นกรดเป็นสารประกอบของอโลหะหรือธาตุที่มีความจุสูง ไฮเดรตของพวกมันคือกรด ออกไซด์พื้นฐานประกอบด้วยสารทั้งหมดที่มีพันธะออกซิเจนและโลหะ โดยไฮเดรตของพวกมันเป็นเบส
โครเมียม
ในศตวรรษที่ 18 นักเคมี I. G. Lehman ค้นพบแร่ที่ไม่รู้จักซึ่งเรียกว่าตะกั่วไซบีเรียแดง ศาสตราจารย์ Vaukelin ศาสตราจารย์ที่ Paris Mineralological School ได้ทำปฏิกิริยาเคมีกับตัวอย่างผลลัพธ์ ซึ่งเป็นผลมาจากการแยกโลหะที่ไม่รู้จักออก คุณสมบัติหลักที่ระบุโดยนักวิทยาศาสตร์คือความต้านทานต่อสภาพแวดล้อมที่เป็นกรดและการหักเหของแสง (ทนความร้อน) ชื่อ “โครเมียม” (Chromium) เกิดขึ้นเนื่องจากความกว้าง ช่วงสีซึ่งมีลักษณะเฉพาะคือการเชื่อมต่อขององค์ประกอบ โลหะค่อนข้างเฉื่อยและไม่พบอยู่ในรูปแบบบริสุทธิ์ในสภาพธรรมชาติ
แร่ธาตุหลักที่มีโครเมียม ได้แก่ โครไมต์ (FeCr 2 O 4), เมลาโนโครไนต์, โวคเลไนต์, ดิทไซต์, ทาราปาไคต์ องค์ประกอบทางเคมี Cr ตั้งอยู่ในกลุ่ม 6 ของระบบธาตุของ D.I. Mendeleev มีเลขอะตอม 24 การกำหนดค่าทางอิเล็กทรอนิกส์ของอะตอมโครเมียมทำให้องค์ประกอบมีวาเลนซ์เป็น +2, +3, +6 โดยมีเสถียรภาพมากที่สุด สารประกอบที่เป็นโลหะไตรวาเลนต์ ปฏิกิริยาเป็นไปได้โดยที่สถานะออกซิเดชันคือ +1, +5, +4 โครเมียมไม่มีฤทธิ์ทางเคมี พื้นผิวโลหะถูกปกคลุมด้วยฟิล์ม (passivation effect) ซึ่งป้องกันปฏิกิริยากับออกซิเจนและน้ำภายใต้สภาวะปกติ โครเมียมออกไซด์ที่เกิดขึ้นบนพื้นผิวช่วยปกป้องโลหะจากการมีปฏิกิริยากับกรดและฮาโลเจนในกรณีที่ไม่มีตัวเร่งปฏิกิริยา สารประกอบที่มีสารธรรมดา (ไม่ใช่โลหะ) สามารถทำได้ที่อุณหภูมิตั้งแต่ 300 o C (คลอรีน โบรมีน ซัลเฟอร์)
เมื่อมีปฏิสัมพันธ์กับ สารที่ซับซ้อนที่จำเป็น เงื่อนไขเพิ่มเติมตัวอย่างเช่นเมื่อใช้สารละลายอัลคาไลปฏิกิริยาจะไม่เกิดขึ้น แต่เมื่อละลาย กระบวนการจะเกิดขึ้นช้ามาก โครเมียมทำปฏิกิริยากับกรดเมื่อมีอุณหภูมิสูงเป็นตัวเร่งปฏิกิริยา โครเมียมออกไซด์สามารถหาได้จากแร่ธาตุต่างๆ โดยสัมผัสกับอุณหภูมิ ใช้กรดเข้มข้นขึ้นอยู่กับสถานะออกซิเดชันในอนาคตขององค์ประกอบ ในกรณีนี้ ความจุของโครเมียมในสารประกอบจะแปรผันจาก +2 ถึง +6 (โครเมียมออกไซด์สูงสุด)
แอปพลิเคชัน
เนื่องจากมีคุณสมบัติป้องกันการกัดกร่อนและทนความร้อนได้ดีเยี่ยม ความสำคัญในทางปฏิบัติมีโลหะผสมที่มีโครเมียมเป็นส่วนประกอบหลัก ในเวลาเดียวกัน คิดเป็นเปอร์เซ็นต์ ส่วนแบ่งไม่ควรเกินครึ่งหนึ่งของปริมาณทั้งหมด ข้อเสียใหญ่ของโครเมียมคือความเปราะบาง ซึ่งทำให้ความสามารถในการแปรรูปของโลหะผสมลดลง วิธีทั่วไปในการใช้โลหะคือการผลิตสารเคลือบ (การชุบโครเมี่ยม) ฟิล์มป้องกันอาจมีชั้นความหนา 0.005 มม. แต่จะปกป้องได้อย่างน่าเชื่อถือ ผลิตภัณฑ์โลหะจากการกัดกร่อนและอิทธิพลภายนอก สารประกอบโครเมียมใช้สำหรับการผลิตโครงสร้างทนความร้อนในอุตสาหกรรมโลหะวิทยา (เตาถลุง) สารเคลือบป้องกันการกัดกร่อนสำหรับตกแต่ง (เซอร์เม็ท), เหล็กโลหะผสมชนิดพิเศษ, อิเล็กโทรดสำหรับ เครื่องเชื่อมโลหะผสมที่มีซิลิกอนและอลูมิเนียมเป็นที่ต้องการในตลาดโลก โครเมียมออกไซด์เนื่องจากมีศักยภาพในการออกซิเดชั่นต่ำและทนความร้อนสูง ทำหน้าที่เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาสำหรับปฏิกิริยาเคมีหลายชนิดที่เกิดขึ้นที่ อุณหภูมิสูง(1,000 องศาเซลเซียส)
สารประกอบไดวาเลนต์
โครเมียม (2) ออกไซด์ CrO (ไนตรัสออกไซด์) เป็นผงสีแดงสดหรือสีดำ ไม่ละลายในน้ำ ไม่ออกซิไดซ์ภายใต้สภาวะปกติ และแสดงคุณสมบัติพื้นฐานที่เด่นชัด เป็นสารที่เป็นของแข็ง ทนไฟ (1550 o C) ปลอดสารพิษ ในระหว่างการให้ความร้อนถึง 100 o C จะถูกออกซิไดซ์เป็น Cr 2 O 3 มันไม่ละลายในสารละลายอ่อนของกรดไนตริกและกรดซัลฟิวริกปฏิกิริยาเกิดขึ้นกับกรดไฮโดรคลอริก
ใบเสร็จรับเงิน, ใบสมัคร
สารนี้ถือเป็นออกไซด์ที่ต่ำกว่า มีขอบเขตการใช้งานที่ค่อนข้างแคบ ในอุตสาหกรรมเคมี โครเมียมออกไซด์ 2 ใช้ในการทำให้ไฮโดรคาร์บอนบริสุทธิ์จากออกซิเจน ซึ่งจะดึงดูดในระหว่างกระบวนการออกซิเดชันที่อุณหภูมิสูงกว่า 100 o C โครเมียมออกไซด์สามารถรับได้สามวิธี:
- การสลายตัวของคาร์บอนิล Cr(CO) 6 เมื่อมีอุณหภูมิสูงเป็นตัวเร่งปฏิกิริยา
- ลดโครเมียมออกไซด์ด้วยกรดฟอสฟอริก 3.
- โครเมียมอะมัลกัมถูกออกซิไดซ์โดยออกซิเจนหรือกรดไนตริก
สารประกอบไตรวาเลนต์
สำหรับโครเมียมออกไซด์ สถานะออกซิเดชัน +3 เป็นรูปแบบที่เสถียรที่สุดของสาร Cr 2 O 3 (โครเมียมกรีน, เซควิออกไซด์, เอสโคไลด์) เป็นสารเคมีเฉื่อย ไม่ละลายในน้ำ และมีจุดหลอมเหลวสูง (มากกว่า 2,000 o C) โครเมียมออกไซด์ 3 เป็นผงสีเขียว ทนไฟ แข็งมาก และมีคุณสมบัติเป็นแอมโฟเทอริก สารนี้สามารถละลายได้ในกรดเข้มข้นปฏิกิริยากับด่างเกิดขึ้นเนื่องจากการหลอมรวม สามารถรีดิวซ์เป็นโลหะบริสุทธิ์ได้เมื่อทำปฏิกิริยากับตัวรีดิวซ์อย่างแรง
การรับและการใช้งาน
เนื่องจากมีความแข็งสูง (เทียบได้กับคอรันดัม) สารนี้จึงถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในวัสดุขัดและขัดเงา โครเมียมออกไซด์ (สูตร Cr 2 O 3) ได้ สีเขียวจึงใช้เป็นเม็ดสีในการผลิตแก้ว สี และเซรามิก สำหรับอุตสาหกรรมเคมี สารนี้ใช้เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาในการทำปฏิกิริยากับสารประกอบอินทรีย์ (การสังเคราะห์แอมโมเนีย) ไตรวาเลนท์โครเมียมออกไซด์ใช้ในการสร้างเทียม หินมีค่าและสปิเนล เพื่อให้ได้มานั้นจะใช้ปฏิกิริยาเคมีหลายประเภท:
- ออกซิเดชันของโครเมียมออกไซด์
- การทำความร้อน (การเผา) ของแอมโมเนียมไดโครเมตหรือแอมโมเนียมโครเมต
- การสลายตัวของไตรวาเลนท์โครเมียมไฮดรอกไซด์หรือเฮกซาวาเลนต์ออกไซด์
- การเผาปรอทโครเมตหรือไดโครเมต
สารประกอบเฮกซะวาเลนต์
สูตรของโครเมียมออกไซด์สูงสุดคือ CrO 3 สารนี้มีสีม่วงหรือสีแดงเข้มและสามารถมีอยู่ในรูปของผลึก, เข็ม, แผ่น มีฤทธิ์ทางเคมีเป็นพิษเมื่อทำปฏิกิริยากับสารประกอบอินทรีย์อาจเกิดอันตรายจากการเผาไหม้และการระเบิดได้เอง โครเมียมออกไซด์ 6 - โครมิกแอนไฮไดรด์, โครเมียมไตรออกไซด์ - ละลายได้สูงในน้ำภายใต้สภาวะปกติจะทำปฏิกิริยากับอากาศ (ละลาย) จุดหลอมเหลว - 196 o C สารนี้มีลักษณะเป็นกรดเด่นชัด ในระหว่างปฏิกิริยาเคมีกับน้ำ กรดไดโครมิกหรือโครมิกจะเกิดขึ้น หากไม่มีตัวเร่งปฏิกิริยาเพิ่มเติม มันจะทำปฏิกิริยากับอัลคาลิส (โครเมต) สีเหลือง). สำหรับฮาโลเจน (ไอโอดีน, ซัลเฟอร์, ฟอสฟอรัส) มันเป็นสารออกซิไดซ์ที่แรง ผลจากการให้ความร้อนสูงกว่า 250 o C จะเกิดออกซิเจนอิสระและโครเมียมออกไซด์ไตรวาเลนท์
ได้มาอย่างไรและนำไปใช้ได้ที่ไหน
โครเมียมออกไซด์ 6 ได้มาจากการบำบัดโซเดียมหรือโพแทสเซียมโครเมต (ไดโครเมต) ด้วยกรดซัลฟิวริกเข้มข้น หรือโดยการทำปฏิกิริยาซิลเวอร์โครเมตกับกรดไฮโดรคลอริก กิจกรรมทางเคมีที่สูงของสารจะเป็นตัวกำหนดทิศทางหลักของการใช้:
- ได้โลหะบริสุทธิ์-โครเมียม
- ในกระบวนการชุบผิวโครเมี่ยมรวมทั้งวิธีอิเล็กโทรไลต์
- ออกซิเดชันของแอลกอฮอล์ ( สารประกอบอินทรีย์) ในอุตสาหกรรมเคมี
- ในเทคโนโลยีจรวด ใช้เป็นตัวจุดเชื้อเพลิง
- ในห้องปฏิบัติการเคมี จะทำความสะอาดเครื่องแก้วจากสารประกอบอินทรีย์
- ใช้ในอุตสาหกรรมพลุดอกไม้ไฟ
โครเมียมเป็นองค์ประกอบของกลุ่มย่อยด้านข้างของกลุ่มที่ 6 ของคาบที่ 4 ของระบบธาตุขององค์ประกอบทางเคมีของ D.I. Mendeleev โดยมีเลขอะตอม 24 ถูกกำหนดโดยสัญลักษณ์ Cr (lat. Chromium) โครเมียมสสารเชิงเดี่ยวคือโลหะแข็งที่มีสีขาวอมฟ้า
คุณสมบัติทางเคมีของโครเมียม
ภายใต้สภาวะปกติ โครเมียมจะทำปฏิกิริยากับฟลูออรีนเท่านั้น ที่อุณหภูมิสูง (สูงกว่า 600°C) จะมีปฏิกิริยากับออกซิเจน ฮาโลเจน ไนโตรเจน ซิลิคอน โบรอน ซัลเฟอร์ ฟอสฟอรัส
4Cr + 3O 2 – เสื้อ° →2Cr 2 O 3
2Cr + 3Cl 2 – t° → 2CrCl 3
2Cr + N 2 – ที° → 2CrN
2Cr + 3S – ที° → Cr 2 ส 3
เมื่อถูกความร้อนจะทำปฏิกิริยากับไอน้ำ:
2Cr + 3H 2 O → Cr 2 O 3 + 3H 2
โครเมียมละลายในกรดแก่เจือจาง (HCl, H 2 SO 4)
ในกรณีที่ไม่มีอากาศ จะเกิดเกลือ Cr 2+ และในอากาศจะเกิดเกลือ Cr 3+
Cr + 2HCl → CrCl 2 + H 2
2Cr + 6HCl + O 2 → 2CrCl 3 + 2H 2 O + H 2
การปรากฏตัวของฟิล์มป้องกันออกไซด์บนพื้นผิวของโลหะอธิบายถึงความเฉื่อยของมันเมื่อเทียบกับสารละลายเข้มข้นของกรด - ออกซิไดเซอร์
สารประกอบโครเมียม
โครเมียม(II) ออกไซด์และโครเมียม (II) ไฮดรอกไซด์เป็นธาตุพื้นฐานในธรรมชาติ
Cr(OH) 2 + 2HCl → CrCl 2 + 2H 2 O
สารประกอบโครเมียม (II) เป็นตัวรีดิวซ์ที่รุนแรง เปลี่ยนเป็นสารประกอบโครเมียม (III) ภายใต้อิทธิพลของออกซิเจนในบรรยากาศ
2CrCl 2 + 2HCl → 2CrCl 3 + H 2
4Cr(OH) 2 + O 2 + 2H 2 O → 4Cr(OH) 3
โครเมียมออกไซด์ (สาม) Cr 2 O 3 เป็นผงสีเขียวที่ไม่ละลายน้ำ สามารถรับได้โดยการเผาโครเมียม (III) ไฮดรอกไซด์หรือโพแทสเซียมและแอมโมเนียมไดโครเมต:
2Cr(OH) 3 – t° → Cr 2 O 3 + 3H 2 O
4K 2 Cr 2 O 7 – เสื้อ° → 2Cr 2 O 3 + 4K 2 CrO 4 + 3O 2
(NH 4) 2 Cr 2 O 7 – t° → Cr 2 O 3 + N 2 + 4H 2 O (ปฏิกิริยาภูเขาไฟ)
แอมโฟเทอริกออกไซด์ เมื่อ Cr 2 O 3 ถูกหลอมรวมกับอัลคาลิส, โซดาและเกลือของกรด จะได้สารประกอบโครเมียมที่มีสถานะออกซิเดชัน (+3):
Cr 2 O 3 + 2NaOH → 2NaCrO 2 + H 2 O
Cr 2 O 3 + นา 2 CO 3 → 2NaCrO 2 + CO 2
เมื่อผสมกับส่วนผสมของอัลคาไลและตัวออกซิไดซ์ สารประกอบโครเมียมจะได้รับในสถานะออกซิเดชัน (+6):
Cr 2 O 3 + 4KOH + KClO 3 → 2K 2 CrO 4 + KCl + 2H 2 O
โครเมียม (III) ไฮดรอกไซด์ C ร (โอ้) 3 . แอมโฟเทอริกไฮดรอกไซด์ สีเทา-เขียว สลายตัวเมื่อถูกความร้อน สูญเสียน้ำ และกลายเป็นสีเขียว เมตาไฮดรอกไซด์โคร(OH) ไม่ละลายในน้ำ ตกตะกอนจากสารละลายเป็นไฮเดรตสีเทาน้ำเงินและเขียวอมฟ้า ทำปฏิกิริยากับกรดและด่าง ไม่ทำปฏิกิริยากับแอมโมเนียไฮเดรต
มีคุณสมบัติเป็นแอมโฟเทอริก - ละลายได้ทั้งกรดและด่าง:
2Cr(OH) 3 + 3H 2 SO 4 → Cr 2 (SO 4) 3 + 6H 2 O Cr(OH) 3 + ZN + = Cr 3+ + 3H 2 O
Cr(OH) 3 + KOH → K, Cr(OH) 3 + ZON - (กระชับ) = [Cr(OH) 6 ] 3-
Cr(OH) 3 + KOH → KCrO 2 + 2H 2 O Cr(OH) 3 + MOH = MSrO 2 (สีเขียว) + 2H 2 O (300-400 °C, M = Li, Na)
Cr(OH) 3 →(120 โอ ค – ชม 2 โอ) โคร(OH) →(430-1,000 0 องศาเซลเซียส –ชม 2 โอ) Cr2O3
2Cr(OH) 3 + 4NaOH (เข้มข้น) + ZN 2 O 2 (เข้มข้น) = 2Na 2 CrO 4 + 8H 2 0
ใบเสร็จ: การตกตะกอนด้วยแอมโมเนียไฮเดรตจากสารละลายเกลือโครเมียม (III):
Cr 3+ + 3(NH 3 H 2 O) = กับร(โอ้) 3 ↓+ ЗNNH 4+
Cr 2 (SO 4) 3 + 6NaOH → 2Cr(OH) 3 ↓+ 3Na 2 SO 4 (ในอัลคาไลส่วนเกิน - ตะกอนจะละลาย)
เกลือโครเมียม (III) มีสีม่วงหรือสีเขียวเข้ม คุณสมบัติทางเคมีคล้ายกับเกลืออลูมิเนียมไม่มีสี
สารประกอบ Cr(III) สามารถแสดงคุณสมบัติทั้งออกซิไดซ์และรีดิวซ์:
สังกะสี + 2Cr +3 Cl 3 → 2Cr +2 Cl 2 + ZnCl 2
2Cr +3 Cl 3 + 16NaOH + 3Br 2 → 6NaBr + 6NaCl + 8H 2 O + 2Na 2 Cr +6 O 4
สารประกอบโครเมียมเฮกซาวาเลนต์
โครเมียม(VI) ออกไซด์ CrO 3 - ผลึกสีแดงสด ละลายได้ในน้ำ
ได้มาจากโพแทสเซียมโครเมต (หรือไดโครเมต) และ H 2 SO 4 (เข้มข้น)
K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 → CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O
K 2 Cr 2 O 7 + H 2 SO 4 → 2CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O
CrO 3 เป็นออกไซด์ที่เป็นกรดโดยมีอัลคาไลทำให้เกิดโครเมตสีเหลือง CrO 4 2-:
CrO 3 + 2KOH → K 2 CrO 4 + H 2 O
ในสภาพแวดล้อมที่เป็นกรด โครเมตจะกลายเป็นไดโครเมตสีส้ม Cr 2 O 7 2-:
2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 → K 2 Cr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O
ในสภาพแวดล้อมที่เป็นด่าง ปฏิกิริยานี้จะเกิดขึ้นในทิศทางตรงกันข้าม:
K 2 Cr 2 O 7 + 2KOH → 2K 2 CrO 4 + H 2 O
โพแทสเซียมไดโครเมตเป็นสารออกซิไดซ์ในสภาพแวดล้อมที่เป็นกรด:
K 2 Cr 2 O 7 + 4H 2 SO 4 + 3Na 2 SO 3 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3Na 2 SO 4 + K 2 SO 4 + 4H 2 O
K 2 Cr 2 O 7 + 4H 2 SO 4 + 3NaNO 2 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3NaNO 3 + K 2 SO 4 + 4H 2 O
K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 + 6KI = Cr 2 (SO 4) 3 + 3I 2 + 4K 2 SO 4 + 7H 2 O
K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 + 6FeSO 4 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3Fe 2 (SO 4) 3 + K 2 SO 4 + 7H 2 O
โพแทสเซียมโครเมต K 2 Cr โอ 4 . ออกโซโซล. สีเหลืองไม่ดูดความชื้น ละลายโดยไม่สลายตัว มีความเสถียรทางความร้อน ละลายได้มากในน้ำ ( สีเหลืองสีของสารละลายสอดคล้องกับ CrO 4 2- ไอออน) ไฮโดรไลซ์ไอออนเล็กน้อย ในสภาพแวดล้อมที่เป็นกรด จะกลายเป็น K 2 Cr 2 O 7 . สารออกซิไดซ์ (อ่อนกว่า K 2 Cr 2 O 7) เข้าสู่ปฏิกิริยาการแลกเปลี่ยนไอออน
ปฏิกิริยาเชิงคุณภาพบน CrO 4 2- ไอออน - การตกตะกอนของตะกอนสีเหลืองของแบเรียมโครเมตซึ่งสลายตัวในสภาพแวดล้อมที่เป็นกรดอย่างยิ่ง มันถูกใช้เป็นสารประชดสำหรับการย้อมผ้า สารฟอกหนัง สารออกซิไดซ์แบบคัดเลือก และรีเอเจนต์ในเคมีวิเคราะห์
สมการของปฏิกิริยาที่สำคัญที่สุด:
2K 2 Cr2 O 4 +H 2 SO 4(30%)= K 2 Cr 2 O 7 +K 2 SO 4 +H 2 O
2K 2 CrO 4 (t) +16HCl (ความเข้มข้น, ขอบฟ้า) = 2CrCl 3 +3Cl 2 +8H 2 O+4KCl
2K 2 CrO 4 +2H 2 O+3H 2 S=2Cr(OH) 3 ↓+3S↓+4KOH
2K 2 Cr(OH) 6 ]+3S↓+4KOH
2K 2 CrO 4 +2AgNO 3 = KNO 3 +Ag 2 CrO 4(สีแดง) ↓
ปฏิกิริยาเชิงคุณภาพ:
K 2 CrO 4 + BaCl 2 = 2KCl + BaCrO 4 ↓
2BaCrO 4 (t) + 2HCl (ดิล.) = BaCr 2 O 7 (p) + BaC1 2 + H 2 O
ใบเสร็จ: การเผาโครไมต์ด้วยโปแตชในอากาศ:
4(Cr 2 Fe ‖‖)O 4 + 8K 2 CO 3 + 7O 2 = 8K 2 CrO 4 + 2Fe 2 O 3 + 8СO 2 (1,000 °C)
โพแทสเซียมไดโครเมต เค 2 Cr 2 โอ 7 . ออกโซโซล. ชื่อทางเทคนิค โครเมียมพีค. สีส้มแดง ไม่ดูดความชื้น ละลายโดยไม่สลายตัว และสลายตัวเมื่อได้รับความร้อนเพิ่มเติม ละลายได้มากในน้ำ ( ส้มสีของสารละลายสอดคล้องกับ Cr 2 O 7 2- ไอออน ในสภาพแวดล้อมที่เป็นด่าง จะเกิด K 2 CrO 4 . สารออกซิไดซ์ทั่วไปในสารละลายและระหว่างการหลอมละลาย เข้าสู่ปฏิกิริยาการแลกเปลี่ยนไอออน
ปฏิกิริยาเชิงคุณภาพ- สีฟ้าของสารละลายอีเธอร์ต่อหน้า H 2 O 2 สีฟ้า สารละลายที่เป็นน้ำภายใต้การกระทำของอะตอมไฮโดรเจน
มันถูกใช้เป็นสารฟอกหนัง, สารประชดสำหรับการย้อมผ้า, ส่วนประกอบขององค์ประกอบดอกไม้ไฟ, รีเอเจนต์ในเคมีวิเคราะห์, สารยับยั้งการกัดกร่อนของโลหะ, ผสมกับ H 2 SO 4 (เข้มข้น) - สำหรับล้างจานเคมี
สมการของปฏิกิริยาที่สำคัญที่สุด:
4K 2 Cr 2 O 7 =4K 2 Cr2 O 4 +2Cr 2 O 3 +3O 2 (500-600 o C)
K 2 Cr 2 O 7 (t) +14HCl (conc) = 2CrCl 3 +3Cl 2 +7H 2 O+2KCl (เดือด)
K 2 Cr 2 O 7 (t) +2H 2 SO 4(96%) ⇌2KHSO 4 +2CrO 3 +H 2 O (“ส่วนผสมโครเมียม”)
K 2 Cr 2 O 7 +KOH (คอนซี) =H 2 O+2K 2 CrO 4
Cr 2 O 7 2- +14H + +6I - =2Cr 3+ +3I 2 ↓+7H 2 O
Cr 2 O 7 2- +2H + +3SO 2 (g) = 2Cr 3+ +3SO 4 2- +H 2 O
Cr 2 O 7 2- +H 2 O +3H 2 S (g) =3S↓+2OH - +2Cr 2 (OH) 3 ↓
Cr 2 O 7 2- (กระชับ) +2Ag + (dil.) =Ag 2 Cr 2 O 7 (สีแดง) ↓
Cr 2 O 7 2- (ดิล.) +H 2 O +Pb 2+ =2H + + 2PbCrO 4 (สีแดง) ↓
K 2 Cr 2 O 7(t) +6HCl+8H 0 (Zn)=2CrCl 2(syn) +7H 2 O+2KCl
ใบเสร็จ:การบำบัด K 2 CrO 4 ด้วยกรดซัลฟิวริก:
2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 (30%) = เค 2Cr 2 โอ 7 + K 2 SO 4 + H 2 O
สารประกอบเคมีหลายชนิดที่ประกอบด้วยองค์ประกอบง่าย ๆ สองชนิดคือ Cr และ O อยู่ในกลุ่มสารประกอบอนินทรีย์ - ออกไซด์ ชื่อสามัญของพวกเขาคือโครเมียมออกไซด์จากนั้นในวงเล็บเป็นเรื่องปกติที่จะระบุความจุของโลหะในเลขโรมัน ชื่ออื่นๆ ของพวกเขาและ สูตรเคมี:
- โครเมียม (II) ออกไซด์ - โครเมียมออกไซด์, CrO;
- โครเมียม (III) ออกไซด์ - โครเมียมสีเขียว, โครเมียมเซสควิออกไซด์, Cr2O3;
- โครเมียม (IV) ออกไซด์ - โครเมียมออกไซด์, CrO2;
- โครเมียม (VI) ออกไซด์ - โครเมียมแอนไฮไดรด์, โครเมียมไตรออกไซด์, CrO3
สารประกอบที่มีโลหะเป็นเฮกซาวาเลนต์คือโครเมียมออกไซด์ที่สูงที่สุด เป็นสารแข็งไม่มีกลิ่น รูปร่างเป็นตัวแทน (พวกมันเบลอในอากาศเนื่องจากการดูดความชื้นที่รุนแรง) มวลกราม - 99.99 กรัม/โมล ความหนาแน่นที่ 20 °C คือ 2.70 g/cm³ จุดหลอมเหลว - 197 °C จุดเดือด - 251 °C ที่ 0 °C 61.7 ก./100 ละลายในน้ำ ที่ 25 °C - 63 ก./100 มล. ที่ 100 °C - 67.45 ก./100 มล. ออกไซด์ยังละลายในกรดซัลฟิวริก (ซึ่งเป็นส่วนผสมของโครเมียมที่ใช้ในห้องปฏิบัติการเพื่อล้างเครื่องแก้วเคมี) และเอทิลแอลกอฮอล์, เอทิลอีเทอร์, กรดน้ำส้ม, อะซิโตน ที่อุณหภูมิ 450 °C จะสลายตัวเป็น Cr2O3
โครเมียม (VI) ออกไซด์ถูกใช้ในกระบวนการอิเล็กโทรลิซิส (เพื่อให้ได้โครเมียมบริสุทธิ์) สำหรับโครมาติงผลิตภัณฑ์ชุบสังกะสี ในการชุบโครเมียมด้วยไฟฟ้า เพื่อเป็นสารออกซิไดซ์อย่างแรง (สำหรับการผลิตสีครามและอิซาติน) โครเมียมใช้ในการตรวจจับแอลกอฮอล์ในอากาศที่หายใจออก การโต้ตอบเกิดขึ้นตามรูปแบบต่อไปนี้: 4CrO3 + 6H2SO4 + 3C2H5OH → 2Cr2(SO4)3 + 3CH3COOH + 9H2O การมีอยู่ของแอลกอฮอล์จะแสดงโดยการเปลี่ยนสีของสารละลาย (เปลี่ยนเป็นสีเขียว)
โครเมียม (VI) ออกไซด์ก็เหมือนกับสารประกอบทั้งหมดของเฮกซาวาเลนต์ Cr เป็นพิษร้ายแรง (ปริมาณที่อันตรายถึงชีวิต - 0.1 กรัม) เนื่องจากมีฤทธิ์สูง CrO3 จึงทำให้เกิดเพลิงไหม้ (พร้อมการระเบิด) เมื่อสัมผัสกับพวกมัน แม้ว่าจะมีความผันผวนต่ำ แต่โครเมียมออกไซด์ที่สูงขึ้นก็เป็นอันตรายหากสูดดม เนื่องจากจะทำให้เกิดมะเร็งปอด เมื่อสัมผัสกับผิวหนัง (แม้ว่าจะถูกกำจัดออกอย่างรวดเร็ว) จะทำให้เกิดการระคายเคือง ผิวหนังอักเสบ กลาก และกระตุ้นให้เกิดมะเร็ง
ออกไซด์ที่มีลักษณะโครเมียมเตตระวาเลนต์ CrO2 จะเป็นของแข็งในรูปของผลึกเฟอร์โรแมกเนติกสีดำแบบเตตราวาเลนต์ โครเมียมออกไซด์ 4 มีมวลโมลาร์ 83.9949 g/mol และความหนาแน่น 4.89 g/cm³ สารจะละลายพร้อมสลายตัวไปพร้อมกันที่อุณหภูมิ 375 ° C ไม่ละลายในน้ำ ใช้ในสื่อบันทึกแม่เหล็กเป็นสารทำงาน เนื่องจากซีดีและดีวีดีได้รับความนิยมเพิ่มขึ้น การใช้โครเมียม (IV) ออกไซด์จึงลดลง มันถูกสังเคราะห์ครั้งแรกในปี 1956 โดยนักเคมีของ EI DuPont Norman L. Cox โดยการย่อยสลายโครเมียมไตรออกไซด์ต่อหน้าน้ำที่อุณหภูมิ 640 °C และความดัน 200 MPa ดูปองท์ผลิตภายใต้ลิขสิทธิ์ของ Sony ในญี่ปุ่นและ BASF ในเยอรมนี
โครเมียมออกไซด์ 3 Cr2O3 เป็นสารที่เป็นผลึกแข็งและละเอียด มีสีเขียวอ่อนถึงเขียวเข้ม มวลโมลาร์คือ 151.99 กรัม/โมล ความหนาแน่น - 5.22 ก./ซม.³. จุดหลอมเหลว - 2435 °C จุดเดือด - 4000 °C ดัชนีการหักเหของสารบริสุทธิ์คือ 2.551 ออกไซด์นี้ไม่ละลายในน้ำ แอลกอฮอล์ อะซิโตน หรือกรด เนื่องจากความหนาแน่นเข้าใกล้ความหนาแน่นของคอรันดัม จึงถูกนำมาใช้ในองค์ประกอบการขัดเงา (เช่น GOI paste) เป็นโครเมียมชนิดหนึ่งที่ใช้เป็นเม็ดสี ได้มาครั้งแรกโดยใช้เทคโนโลยีลับในปี พ.ศ. 2381 ในรูปแบบไฮเดรตโปร่งใส มันเกิดขึ้นในธรรมชาติในรูปของแร่เหล็กโครเมียม FeO.Cr2O3
ไดวาเลนต์โครเมียมออกไซด์เป็นของแข็งสีดำหรือสีแดงที่มีจุดหลอมเหลว 1,550 °C ละลายไปกับการสลายตัว มวลกราม - 67.996 กรัม/โมล โครเมียม (II) ออกไซด์ซึ่งมีสีแดงไม่ใช่สารที่ลุกติดไฟได้เองในตัว แต่สารชนิดเดียวกันซึ่งมีสีดำคือสารที่ลุกติดไฟได้เองในอากาศ ผงติดไฟได้เองในอากาศดังนั้นจึงสามารถเก็บไว้ใต้ชั้นน้ำได้เท่านั้นเนื่องจากไม่มีปฏิกิริยากับมัน เป็นเรื่องยากมากที่จะได้โครเมียมออกไซด์สีดำในรูปแบบบริสุทธิ์
โครเมียมออกไซด์ที่มีค่าความจุต่ำกว่าจะมีคุณสมบัติเป็นพื้นฐาน ในขณะที่ออกไซด์ที่มีความจุสูงกว่าจะมีคุณสมบัติเป็นกรด
