3.2.1; 3.3.1; 3.7.1; 3.8.1

3.2.1, 3.3.1; 3.4; 3.5

5. Eyaletlerarası Standardizasyon, Metroloji ve Sertifikasyon Konseyi'nin 3-93 No'lu Protokolüne göre geçerlilik süresi kaldırılmıştır (IUS 5-6-93)

6. Mart 1984, Aralık 1988'de onaylanan (IUS 7-84, 3-89) 1, 2 No'lu Değişikliklerle TEKRAR (Kasım 1998)


Bu standart, koyu kahverengi-kırmızı iğne şeklinde veya prizmatik kristaller olan krom (VI) oksit (kromik anhidrit); suda çözünür, higroskopiktir.

Formül: CrO.

Moleküler kütle (1971 uluslararası atom kütlelerine göre) - 99,99.

1. TEKNİK GEREKSİNİMLER

1. TEKNİK GEREKSİNİMLER

1.1. Krom (VI) oksit, bu standardın gereklerine uygun olarak, öngörülen şekilde onaylanan teknolojik düzenlemelere göre üretilmelidir.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2).

1.2. Kimyasal göstergeler açısından Krom (VI) oksit Tablo 1'de belirtilen standartlara uygun olmalıdır.

tablo 1

Gösterge adı
	Analiz için temizleyin (ch.d.a.) OKP 26 1121 1062 08	Temiz (h) OKP 26 1121 1061 09
1. Krom (VI) oksidin (CrO) kütle oranı, %, daha az değil
2. Suda çözünmeyen maddelerin kütle oranı, %, daha fazla değil
3. Nitratların kütle oranı (NO), %, daha fazla değil		Standartlaştırılmamış
4. Sülfatların kütle oranı (SO), %, daha fazla değil
5. Klorürlerin kütle oranı (Cl), % , daha fazla yok
6. Alüminyum, baryum, demir ve kalsiyum (Al + Ba + Fe + Ca) toplamının kütle oranı, % , daha fazla yok
7. Potasyum ve sodyum toplamının kütle oranı (K ± Na), %, daha fazla değil

2. KABUL KURALLARI

2.1. Kabul kuralları - GOST 3885'e göre.

2.2. Üretici, her 10 partide nitratların kütle fraksiyonunu ve alüminyum, baryum, demir ve kalsiyum miktarını belirler.

(Ek olarak getirilen Değişiklik No. 2).

3. ANALİZ YÖNTEMLERİ

3.1a. Genel talimatlar analiz için - GOST 27025'e göre.

Tartım yaparken, GOST 24104 * uyarınca maksimum tartım sınırı 200 g olan 2. doğruluk sınıfı ve maksimum tartım sınırı 500 g veya 1 kg olan 3. doğruluk sınıfı veya maksimum tartım sınırı 200 g olan 4. doğruluk sınıfına uygun laboratuvar terazileri kullanın. .
_______________
* GOST 24104-2001 geçerlidir. - "KOD"a dikkat edin.

Doğruluk sınıfına sahip ithal mutfak eşyaları ve yerli olanlardan daha düşük kalitede olmayan reaktiflerin kullanılmasına izin verilir.

3.1. Numuneler GOST 3885'e göre alınır.

Ortalama numunenin ağırlığı en az 150 g olmalıdır.

3.2. Krom (VI) oksidin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

3.1a-3.2. (Değişik baskı, Değişiklik No. 2).

3.2.1. Reaktifler, çözeltiler ve cam eşyalar

GOST 6709'a göre damıtılmış su.

GOST 4232'ye göre potasyum iyodür, kütle oranı %30 olan çözelti, taze hazırlanmış.

GOST 3118'e göre hidroklorik asit.

GOST 10163'e göre çözünür nişasta, kütle oranı %0,5 olan çözelti.

GOST 27068, çözelti konsantrasyonu (NaSO·5H2O) = 0,1 mol/dm (0,1 N); GOST 25794.2'ye göre hazırlanmıştır.

50 cm kapasiteli, bölme değeri 0,1 cm olan büret.

GOST 25336'ya göre Kn-1-500-29/32 THS şişesi.

GOST 1770'e göre şişe 2-500-2.

2, 10 ve 25 cm kapasiteli pipetler.

Kronometre.

GOST 1770'e göre silindir 1(3)-100.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 1,

3.2.2. Analizin yapılması

Yaklaşık 2.5000 g ilaç hacimsel bir şişeye konur, az miktarda su içinde eritilir, çözeltinin hacmi su ile işarete kadar ayarlanır ve iyice karıştırılır.

Elde edilen çözeltinin 25 cm'sini konik bir şişeye aktarın, 100 cm su, 5 cm ekleyin hidroklorik asit, 10 cm potasyum iyodür çözeltisini karıştırın ve 10 dakika karanlıkta bırakın. Daha sonra tıpayı suyla yıkayın, 100 cm su ekleyin ve açığa çıkan iyotu 5-sulu sodyum sülfat çözeltisiyle titre edin, titrasyonun sonunda 1 cm nişasta çözeltisini renk yeşile dönene kadar ekleyin.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2).

3.2.3. Sonuçların işlenmesi

Krom oksidin () yüzde olarak kütle oranı aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır:

titrasyon için kullanılan tam olarak (NaSO·5H2O) = 0,1 mol/dm (0,1 N) konsantrasyonuna sahip 5-sulu sodyum sülfat çözeltisinin hacmi, cm;

Numune ağırlığı, g;

0,003333 - tam olarak (NaSO · 5H2O) = 0,1 mol / dm (0,1 N) konsantrasyonuna sahip 1 cm 5-sulu sodyum sülfat çözeltisine karşılık gelen krom (VI) oksit kütlesi, g.

Aynı zamanda aynı miktarlarda potasyum iyodür ve hidroklorik asit çözeltileri ile bir kontrol deneyi yapılır ve gerekirse tespit sonucuna uygun bir düzeltme yapılır.

Analizin sonucu, iki paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır; aralarındaki mutlak tutarsızlık, izin verilen% 0,3'lük tutarsızlığı aşmaz.

Analiz sonucunun izin verilen mutlak toplam hatası =0,95 güven düzeyiyle ±%0,5'tir.

(Değiştirilmiş baskı, Başlangıç

m.N 1, 2).

3.3. Suda çözünmeyen maddelerin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

3.3.1. Reaktifler ve cam eşyalar

GOST 6709'a göre damıtılmış su.

GOST 25336 tip TF POR 10 veya TF POR 16'ya göre filtre potası.

GOST 25336'ya göre Cam V-1-250 THS.

GOST 1770'e göre silindir 1(3)-250.

3.3.2. Analizin yapılması

30,00 g ilaç bir bardağa konur ve 100 cm su içerisinde çözülür. Camın üzeri saat camı ile kapatılarak 1 saat su banyosunda bekletilir. Daha sonra çözelti bir filtre krozesinden süzülür, önceden sabit ağırlığa gelinceye kadar kurutulur ve tartılır. Potayı gram cinsinden tartmanın sonucu dördüncü ondalık basamağa kadar doğru olarak kaydedilir. Filtre üzerindeki kalıntı 150 cm yıkanır. sıcak su 105-110°C sıcaklıktaki fırında sabit ağırlığa gelinceye kadar kurutuldu.

Kurutma sonrası kalıntının kütlesi aşağıdaki değerleri aşmıyorsa preparatın bu standardın gereklerine uygun olduğu kabul edilir:

analiz için saf ilaç için - 1 mg,

saf ilaç için - 3 mg.

Analitik dereceli bir ilaç için analiz sonucunun izin verilen bağıl toplam hatası. ±%35, ilaç için h. ±%20, güven olasılığı =0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Değişik baskı, Değişiklik No. 2).

3.4. Nitratların kütle fraksiyonunun belirlenmesi

Belirleme GOST 10671.2'ye göre yapılır. Bu durumda 1,50 g ilaç Kn-2-100-34(50) TCS şişesine (GOST 25336) konulur, 100 cm su eklenir, çözünene kadar karıştırılır, 1,5 cm konsantre sülfürik asit ilave edilir, 2 cm teknik rektifiye etil alkolü karıştırırken dikkatlice damla damla damlatın ödül(GOST 18300) ve kaynar su banyosunda 15 dakika ısıtıldı.

Sıcak çözeltiye 20 cm su ilave edilir ve daha sonra, krom tamamen çökelinceye kadar% 10'luk bir kütle fraksiyonuna (GOST 3760) sahip yaklaşık 14 cm amonyak çözeltisi karıştırılarak eklenir.

Şişenin içindekiler yavaş yavaş kaynama noktasına kadar ısıtılır ve 10 dakika kaynatılır; fırlamayı önlemek için şişeye sırsız porselen parçaları ve bir cam çubuk yerleştirilir. Daha sonra sıvı, 75 mm çapında (GOST 25336) bir laboratuvar hunisi kullanılarak kül içermeyen bir "mavi şerit" filtreden filtrelenir (filtre 4-5 kez önceden yıkanır) sıcak su), süzüntü 60 cm işaretli 100 cm'lik konik bir şişede toplanır, filtre keki üç kez sıcak suyla yıkanır ve yıkama suyu aynı şişede toplanır. Elde edilen çözelti kaynama noktasına kadar ısıtılır, 15 dakika kaynatılır, soğutulur, çözeltinin hacmi işarete kadar su ile ayarlanır ve karıştırılır.

Çözelti, madde 3.6'ya göre klorürlerin belirlenmesi için saklanır.

Elde edilen çözeltinin 5 cm'si (0.125 g ilaca karşılık gelir) 50 cm kapasiteli konik bir şişeye konulur, 5 cm su eklenir ve daha sonra indigo karmin kullanılarak tespit yapılır.

Analiz edilen çözeltinin 5 dakika sonra gözlenen rengi, aynı anda hazırlanan ve aynı hacimde aşağıdakileri içeren çözeltinin renginden daha zayıf değilse, ilacın bu standardın gerekliliklerine uygun olduğu kabul edilir:

analiz için saf ilaç için 0,005 mg NO,

1 cm sodyum klorür çözeltisi, 1 cm indigo karmin çözeltisi ve 12 cm konsantre sülfürik asit

asitler.

3.5. Sülfatların kütle fraksiyonunun belirlenmesi

Belirleme GOST 10671.5'e göre yapılır.

Bu durumda 0,50 g ilaç 50 cm kapasiteli bir bardağa konur ve 5 cm su içerisinde çözülür. Çözelti 50 cm kapasiteli (GOST 25336) ayırma hunisine aktarılır, 5 cm konsantre hidroklorik asit, 10 cm tribütil fosfat eklenir ve çalkalanır.

Karışımın ayrılmasından sonra sulu katman başka bir benzer ayırma hunisine aktarılır ve gerekirse sulu katmanın 5 cm tribütil fosfatla işlenmesi tekrarlanır. Sulu katman bir ayırma hunisine ayrılır ve anestezi için 5 cm eter ile yıkanır. Ayırma işleminden sonra sulu çözelti, bir elektrikli cihaz üzerine yerleştirilen bir buharlaştırma kabına (GOST 9147) aktarılır. su banyosu ve çözeltiyi kuruyana kadar buharlaştırın.

Kalıntı 10 cm su içinde eritilir, kantitatif olarak 50 cm kapasiteli (25 cm işaretli) konik bir şişeye aktarılır, çözeltinin hacmi su ile işarete kadar ayarlanır, karıştırılır ve daha sonra şu şekilde belirlenir: görsel nefelometrik yöntem.

Analiz edilen çözeltide gözlenen opaklık, analiz edilen çözeltiyle eş zamanlı olarak hazırlanan ve aynı hacimde aşağıdakileri içeren bir çözeltinin opaklığından daha yoğun değilse, ilacın bu standardın gerekliliklerine uygun olduğu kabul edilir:

analiz için saf ilaç için - 0,02 mg SO,

saf ilaç için - 0.05 mg SO,

Kütle oranı %10 olan 1 cm hidroklorik asit çözeltisi, 3 cm nişasta çözeltisi ve 3 cm klorür çözeltisi

baryuma git.

3.6. Klorürlerin kütle fraksiyonunun belirlenmesi

Belirleme GOST 10671.7'ye göre yapılır. Bu durumda madde 3.4'e göre elde edilen çözümün 40 cm'si. (1 g ilaca karşılık gelir), 100 cm3 kapasiteli konik bir şişeye yerleştirin ve çözelti bulanıksa, analiz edilen çözeltiye ve referans çözeltiye 0,15 cm3 konsantre sülfürik asit (GOST 4204) ekleyin ve daha sonra belirleme fototürbidimetrik olarak (50 cm3'lük bir hacimde, ışık emici katman kalınlığı 100 mm olan küvetlerdeki çözeltilerin optik yoğunluğunun ölçülmesiyle) veya görsel nefelometrik yöntemle gerçekleştirilir.

Klorür kütlesi aşağıdaki değerleri aşmıyorsa ilacın bu standardın gereklerine uygun olduğu kabul edilir:

analiz için saf ilaç için - 0,01 mg,

saf ilaç için - 0.02 mg.

Aynı zamanda aynı koşullar altında analiz için kullanılan alkol ve amonyak çözeltisi miktarlarındaki klorürlerin kütle fraksiyonunu belirlemek için kontrol deneyi yapılır ve tespit edilmesi durumunda analiz sonuçlarında değişiklik yapılır.

Klorürlerin kütle fraksiyonunun değerlendirilmesinde anlaşmazlık olması durumunda, belirleme fototürbidimetrik yöntem kullanılarak gerçekleştirilir.

3.4-3.6. (Değişik baskı, Değişiklik No. 1, 2).

3.7. Alüminyum, baryum, demir ve kalsiyumun kütle fraksiyonunun belirlenmesi

3.7.1. Ekipman, reaktifler ve çözümler

Üç lensli yarık aydınlatma sistemine ve üç aşamalı zayıflatıcıya sahip ISP-30 spektrograf.

AC ark jeneratörü tipi DG-1 veya DG-2.

Çakmaktaşı doğrultucu tipi VAZ-275/100.

Mikrofotometre tipi MF-2 veya MF-4.

Kül fırını.

Kronometre.

Spektroprojektör tipi PS-18.

Organik cam ve akikten yapılmış harçlar.

GOST 9147'ye göre porselen pota.

Burulma çubuğu, VT-500'ü 1 mg'lık bir bölme değeriyle veya benzer doğrulukta başkalarıyla ölçeklendirir.

Spektral analiz için grafitleştirilmiş karbonlar, özel saflık derecesi. 6 mm çapında 7-3 (karbon elektrotlar); Üst elektrot bir koni şeklinde keskinleştirilmiştir, alt elektrot ise 3 mm çapında ve 4 mm derinliğinde silindirik bir kanala sahiptir.

GOST 23463'e göre özel saflıkta toz grafit.

Işığa duyarlılığı 3-5 birim olan SP-I tipi spektral fotoğraf plakaları. alüminyum, baryum ve kalsiyum ve spektral tip SP-III için ışığa duyarlılık 5-10 birim. demir için.

GOST 3763'e göre amonyum dikromat.

Bu standarda göre krom (VI) oksitten veya amonyum dikromattan elde edilen, minimum tespit edilebilir yabancı madde içeriğine sahip, tespiti bu yöntemin koşulları altında katkı maddeleri yöntemiyle gerçekleştirilen krom (III) oksit; safsızlıklar mevcutsa, bir kalibrasyon grafiği oluşturulurken bunlar dikkate alınır.

Spektral analiz için alüminyum oksit, kimyasal sınıf.

Baryum oksit, özel saflık derecesi. 10-1.

Demir (III) oksit, özel dereceli. 2-4.

Kalsiyum oksit, özel dereceli kalite. 6-2.

GOST 3773'e göre amonyum klorür.

GOST 6709'a göre damıtılmış su.

GOST 19627'ye göre hidrokinon (paradioksibenzen).

GOST 4160'a göre potasyum bromür.

GOST 25664'e göre metol (4-metilaminofenol sülfat).

Sodyum sülfit 7-su.

GOST 27068'e göre sodyum sülfat (sodyum tiyosülfat) 5-su.

GOST 83'e göre sodyum karbonat.

GOST 84'e göre sodyum karbonat 10-su.

Metolhidrokinon geliştiricisi; Aşağıdaki şekilde hazırlayın: A çözeltisi - 2 g metol, 10 g hidrokinon ve 104 g 7-sulu sodyum sülfit suda eritilir, çözeltinin hacmi su ile 1 dm3'e ayarlanır, karıştırılır ve eğer çözelti bulutlu, filtrelenir; Çözelti B-16 g sodyum karbonat (veya 40 g 10-sulu sodyum karbonat) ve 2 g potasyum bromür suda çözülür, çözeltinin hacmi su ile 1 dm3'e ayarlanır, karıştırılır ve eğer çözelti bulutlu, süzülür, ardından A ve B çözeltileri eşit hacimlerde karıştırılır.

Hızlı etkili sabitleyici; Aşağıdaki şekilde hazırlayın: 500 g 5-sulu sodyum sülfat ve 100 g amonyum klorür suda eritilir, çözeltinin hacmi 2 dm'ye ayarlanır, karıştırılır ve çözelti bulanıksa süzülür.

En yüksek dereceli GOST 18300'e göre düzeltilmiş teknik etil alkol.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 1, 2).

3.7.2. Analiz için hazırlanıyor

3.7.2.1. Analiz edilen numunenin hazırlanması

0,200 g ilaç porselen krozeye konularak elektrikli ocakta kurutulur ve kül fırınında 900°C'de 1 saat kalsine edilir.

Elde edilen krom (III) oksit, 1:2 oranında toz haline getirilmiş grafit içeren agat havanda öğütülür.

3.7.2.2. Kalibrasyon grafiği oluşturmak için numunelerin hazırlanması

Numuneler, minimum tespit edilebilir yabancı madde içeriğine sahip krom (VI) oksitten elde edilen krom (III) oksit esas alınarak hazırlanır. Bazı elde etmek için krom (VI) oksit numunesi porselen bir krozeye konulur, elektrikli ocakta kurutulur ve kül fırınında 900 °C'de 1 saat kalsine edilir (krom (III) bazlı numuneler hazırlamak mümkündür) ) amonyum dikromattan elde edilen oksit).

Her safsızlığın kütle fraksiyonu% 0,32 olan bir kurşun numunesi, 0,0458 g demir (III) oksit, 0,0605 g alüminyum oksit, 0,0448 g kalsiyum oksit, 0,0357 g baryum oksit ve 9,8132 g krom oksitin öğütülmesiyle hazırlanır ( III) organik cam veya akik havanda 5 cm etil alkol ile 1 saat bekletildikten sonra kızılötesi lamba altında veya kurutma fırınında kurutuldu ve karışım 30 dakika öğütüldü.

Ana numunenin veya önceki numunelerin uygun miktarlarının baz ile karıştırılmasıyla, Tablo 2'de belirtilen safsızlıkların kütle fraksiyonu daha düşük olan numuneler elde edilir.

Tablo 2

Örnek numarası	Her safsızlığın kütle oranı (Al, Ba, Fe, Ca) metal açısından örneklerde, %

Her numune 1:2 oranında toz haline getirilmiş grafit ile karıştırılır.

3.7.2.1, 3.7.2.2. (Değişik baskı, Değişiklik No. 2).

3.7.3. Analizin yapılması

Analiz, aşağıda belirtilen koşullar altında doğru akım arkında gerçekleştirilir.

Mevcut güç, A
Yuva genişliği, mm
Kondansatör sisteminin orta lensindeki diyaframın yüksekliği, mm
Pozlama, s

Spektrogramları almadan önce elektrotlar, 30 saniye boyunca 10-12 A akım gücünde doğru akım arkında ateşlenir.

Elektrotları ateşledikten sonra analiz edilen numune veya numune, bir kalibrasyon grafiği oluşturmak için alt elektrotun (anot) kanalına verilir. Numunenin kütlesi kanalın hacmine göre belirlenir. Arkı yakın ve bir spektrogram alın. Analiz edilen numunenin ve numunelerin spektrumları, her seferinde yeni bir elektrot çifti yerleştirilerek bir fotoğraf plakası üzerine en az üç kez alınır. Ark ateşlenmeden önce yuva açılır.

Kaydedilen spektrumları içeren fotoğraf plakası geliştirilir, sabitlenir ve yıkanır. Akar su ve havayla kurutun.

3.7.4. Sonuçların işlenmesi

Belirlenen safsızlıkların analitik spektral çizgilerinin ve karşılaştırma çizgilerinin fotometrisi, logaritmik bir ölçek kullanılarak gerçekleştirilir.

Analitik çizgi safsızlıklar, nm		Karşılaştırma satırı
	VA-233.527
		Cr-391.182 nm

Her analitik çift için kararma farkını hesaplayın ()

kirlilik hattının kararması nerede;

- karşılaştırma çizgisinin veya arka planın kararması.

Kararmadaki farkın üç değerine bağlı olarak, analiz edilen numunede belirlenen her element ve kalibrasyon grafiği oluşturmak için numune için aritmetik ortalama değer () belirlenir.

Kalibrasyon grafikleri oluşturmak için örnek değerlere dayanarak, belirlenen her element için bir kalibrasyon grafiği oluşturulur, apsis ekseninde konsantrasyonun logaritmaları ve ordinat ekseninde kararma farkının aritmetik ortalama değerleri çizilir.

Her bir safsızlığın kütle oranı grafikten belirlenir ve sonuç 0,76 ile çarpılır.

Analizin sonucu, üç paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır; en farklı değerler arasındaki göreceli tutarsızlık, izin verilen% 50'lik tutarsızlığı aşmaz.

Analiz sonucunun izin verilen bağıl toplam hatası =0,95 güven düzeyiyle ±%20'dir.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2).

3.8. Sodyum ve potasyum toplamının kütle fraksiyonunun belirlenmesi

3.8.1. Aletler, reaktifler, solüsyonlar ve cam eşyalar

FEP-1 eklentili ISP-51 spektrografını temel alan alev fotometresi veya spektrofotometre, karşılık gelen bir fotomultiplier veya Satürn spektrofotometresi. Benzer hassasiyet ve doğruluk sağlayan diğer cihazların kullanılmasına izin verilir.

Propan-bütan.

Enstrümantasyona güç sağlamak için basınçlı hava.

Brülör.

Sprey.

GOST 6709'a göre damıtılmış su, kuvars damıtıcıda yeniden damıtılmış veya minerali giderilmiş su.

Na ve K içeren çözeltiler; GOST 4212'ye göre hazırlanan, uygun seyreltme ve 0,1 mg/cm Na ve K konsantrasyonuna sahip bir çözeltinin karıştırılmasıyla elde edilir - çözelti A.

Bu standarda göre krom (VI) oksit, analitik dereceli, Na ve K içeriği ekleme yöntemiyle (%10'luk kütle fraksiyonuna sahip çözelti) - çözelti B.

3.8.2. Analiz için hazırlanıyor

3.8.2.1. Test çözümlerinin hazırlanması

1,00 g ilaç suda eritilir, niceliksel olarak ölçülü bir şişeye aktarılır, çözeltinin hacmi işarete ayarlanır ve iyice karıştırılır.

3.8.2.2. Referans çözümlerinin hazırlanması

Altı hacimli şişe, 10 cm'lik B çözeltisi ve Tablo 3'te belirtilen A çözeltisi hacimleriyle doldurulur.

Tablo 3

Referans çözüm numarası	A çözeltisinin hacmi, cm	100 cm referans çözeltisine eklenen her bir elementin (K, Na) kütlesi, mg	Her safsızlığın (K, Na) ilaç cinsinden kütle oranı, %

Çözeltiler karıştırılır, çözeltilerin hacmi işarete göre ayarlanır ve tekrar karıştırılır.

3.8.2.1, 3.8.2.2. (Değişik baskı, Değişiklik No. 2).

3.8.3. Analizin yapılması

Analiz için ilacın en az iki kısmı alınır.

Gaz-hava alev spektrumundaki sodyum 589.0-589.6 nm ve potasyum 766.5 nm rezonans çizgilerinin emisyon yoğunluğu, analiz edilen çözümler ve referans çözeltiler buna eklendiğinde karşılaştırılır.

Cihaz analiz için hazırlandıktan sonra, safsızlıkların kütle fraksiyonunu arttırmak amacıyla analiz edilen çözeltilerin ve referans çözeltilerin fotometrisi gerçekleştirilir. Daha sonra fotometri, maksimum safsızlık içeriğinden başlayarak ters sırada gerçekleştirilir ve ilk referans çözümün fotometrisi sırasında elde edilen okuma bir düzeltme olarak dikkate alınarak her çözüm için okumaların aritmetik ortalama değeri hesaplanır. Her ölçümden sonra su püskürtülür.

3.8.4. Sonuçların işlenmesi

Referans çözeltiler için elde edilen verilere dayanarak, radyasyon yoğunluğu değerlerini ordinat ekseninde, sodyum ve potasyum safsızlıklarının kütle fraksiyonunu apsis ekseninde ilaç açısından gösteren bir kalibrasyon grafiği oluşturulur.

Grafiğe göre sodyum ve potasyumun kütle oranı bulunur.

Analizin sonucu, iki paralel belirlemenin sonuçlarının aritmetik ortalaması olarak alınır; aralarındaki göreceli tutarsızlık, izin verilen% 30'luk tutarsızlığı aşmaz.

Analiz sonucunun izin verilen bağıl toplam hatası, =0,95 güven düzeyiyle ±%15'tir.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2).

4. AMBALAJLAMA, ETİKETLEME, TAŞIMA VE DEPOLAMA

4.1. İlaç GOST 3885'e uygun olarak paketlenir ve etiketlenir.

Konteyner tipi ve tipi: 2-4, 2-5, 2-6, 11-6.

Paketleme grubu: V, VI, VII.

Teknolojik hammadde olarak kullanılan ürün, net ağırlığı 70 kg'a kadar olan BTPB-25, BTPB-50 (GOST 5044) tipi metal varillere yerleştirilen ince polimer filmden yapılmış astar torbalarda paketlenir.

Konteyner, GOST 19433'e (sınıf 5, alt sınıf 5.1, sınıflandırma kodu 5152) uygun olarak bir tehlike işaretiyle işaretlenmiştir.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2).

4.2. İlaç, bu tür taşıma için yürürlükte olan kargo taşıma kurallarına uygun olarak tüm taşıma modlarıyla taşınır.

4.3. İlaç, üreticinin ambalajında ​​​​kapalı depolarda saklanır.

5. ÜRETİCİ GARANTİSİ

5.1. Üretici, nakliye ve depolama koşullarına bağlı olarak krom (VI) oksidin bu standardın gerekliliklerine uygunluğunu garanti eder.

5.2. Garanti süresi depolama - üretim tarihinden itibaren 3 yıl.

saniye. 5. (Değişik baskı, Değişiklik No. 2).

6. GÜVENLİK GEREKSİNİMLERİ

6.1. Krom(VI) oksit zehirlidir. Havada izin verilen maksimum konsantrasyon çalışma alanı üretim tesisleri 0,01 mg/m (1. tehlike sınıfı). Konsantrasyon arttığında hayati organ ve sistemlere zarar vererek akut ve kronik zehirlenmelere neden olabilir.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2).

6.2. İlaçla çalışırken toz maskeleri, lastik eldivenler ve koruyucu gözlük kullanmalı ve ayrıca kişisel hijyen kurallarına uymalısınız; ilacın vücuda girmesine izin vermeyin.

6.3. Proses ekipmanının maksimum sızdırmazlığı sağlanmalıdır.

6.4. İlacın kullanıldığı tesislerde ortak bir donanım bulunmalıdır. besleme ve egzoz havalandırması ve en fazla tozun olduğu yerler - yerel egzoz havalandırmasına sahip barınaklar. İlaç laboratuvar çeker ocakta analiz edilmelidir.

(Değişik baskı, Değişiklik No. 2).

6.5. Yanıcı gazlar kullanan bir ilacı analiz ederken yangın güvenliği düzenlemelerine uyulmalıdır.



Belgenin metni aşağıdakilere göre doğrulanır:
resmi yayın
M.: IPK Standartları Yayınevi, 1999

] Çok sayıda R-gölgeli bant, içine metalik krom veya Cr2Cl6 tuzu yerleştirildiğinde havadaki bir elektrik arkının emisyon spektrumunda 4800 – 7100 Å aralığında gözlenen CrO molekülüne atfedilir. Titreşim analizi, bantların 6000 Å civarında 0-0 bantlı tek bir sisteme (elektronik geçiş) ait olduğunu gösterdi ve üst ve alt elektronik durumların titreşim sabitleri belirlendi. “Turuncu” sistem aynı zamanda [32FER] cinsinden ölçülen 7100–8400Å aralığındaki bantları da içerir. [55NIN]'de, 5 Π - 5 Π elektronik geçiş tipinin belirlendiği bantların dönme yapısının kısmi bir analizi gerçekleştirildi. Referans kitabında [84HUGH/GER], sistemin alt durumu X 5 Π molekülünün temel durumu olarak belirtilmektedir.

Sistemin beş bandının (2-0, 1-0, 0-0, 0-1 ve 0-2) tam bir rotasyonel analizi [80HOC/MER]'de gerçekleştirildi. Kayıtlı gruplar yüksek çözünürlük deşarj emisyon spektrumunda ve inert bir taşıyıcı gaz akışında CrO moleküllerinin lazerle uyarılması spektrumunda. Sistemin alt durumu, molekülün temel durumu olarak doğrulanır (lazer uyarılma spektrumu, oda sıcaklığının hemen altındaki taşıyıcı gaz sıcaklığında elde edilmiştir).

Yakın kızılötesi bölgedeki deşarj emisyon spektrumunda CrO bantlarının daha zayıf bir sistemi daha tespit edildi [84CHE/ZYR]. Spektrum bir Fourier spektrometresi kullanılarak elde edildi. 8000 cm -1 civarında yer alan 0-0 bandının rotasyonel analizi sistemin 5 Σ - X 5 Π geçişine ait olduğunu göstermiştir.

Yaklaşık 11800 cm -1'de merkezlenen üçüncü CrO bant sistemi, krom atomlarının ozonla reaksiyonu sırasında kemilüminesans spektrumunda tespit edildi [89DEV/GOL]. Bu sistemin bantları atlasta da işaretlenmiştir [57GAT/JUN]. [93BAR/HAJ]'da lazer uyarım spektrumunda 0-0 ve 1-1 bantları yüksek çözünürlükle elde edilir. Sistemin 5 Δ - X 5 Π geçişiyle oluştuğunu gösteren bir dönme analizi yapıldı.

Kemilüminesans spektrumunda [89DEV/GOL], 4510 Å (ν 00 = 22163 cm ‑1) bölgesinde bir bant sistemi tespit edildi ve titreşim analizi yapıldı. Sistem muhtemelen yük transferli bir elektronik geçişe aittir, çünkü Üst durumdaki titreşim aralığı, CrO2'nin diğer durumlarındaki titreşim aralıklarından çok daha küçüktür. Ön elektronik geçiş C 5 Π - X 5 Π olarak belirlenmiştir.

CrO anyonunun fotoelektron spektrumları [96WEN/GUN] ve [2001GUT/JEN]'de elde edildi. Anyon ve molekülün MRCI hesaplamalarına dayanan spektrumun en eksiksiz ve güvenilir yorumu [2002BAU/GUT]'ta sunulmuştur. Hesaplamaya göre anyonun temel durumu X 4 Π ve birinci uyarılmış durumu 6 Σ +'dır. Spektrum, bu durumlardan tabana ve nötr molekülün 5 uyarılmış durumuna tek elektron geçişlerini gösterir: X 5 Π ← 6 Σ + (1,12 eV), X 5 Π ← X 4 Π (1,22 eV), 3 Σ – ← X 4 Π (1,82 eV), 5 Σ + ← 6 Σ + (2,13 eV), 3 Π ← X 4 Π (2,28 eV), 5 Δ ← 6 Σ + (2,64 eV), 3 Φ ← X 4 Π (3,03) eV). CrO'nun beşli durumlarının enerjileri optik spektrum verileriyle tutarlıdır. Optik spektrumlarda 3 Σ – (0,6 eV), 3 Π (1,06 eV) ve 3 Φ (1,81 eV) üçlü durumları gözlenmedi.

CrO2'nin kuantum mekanik hesaplamaları [82GRO/WAH, 84HUZ/KLO, 85BAU/NEL, 85NEL/BAU, 87AND/GRI, 87DOL/WED, 88JAS/STE, 89STE/NAC, 95BAU/MAI, 96BAK/STI, 2000BRI'de gerçekleştirildi. /ROT, 2000GUT/RAO, 2001GUT/JEN, 2002BAU/GUT, 2003GUT/AND, 2003DAI/DEN, 2006FUR/PER, 2007JEN/ROO, 2007WAG/MIT ]. [85BAU/NEL] hesaplaması, sonraki hesaplamalarda molekülün temel durumunun 5 Π olduğunu gösterdi ve doğruladı. Uyarılmış durumların enerjileri doğrudan veya dolaylı olarak (ayrışma enerjisi veya elektron ilgisi şeklinde) [85BAU/NEL, 85NEL/BAU, 96BAK/STI, 2000BRI/ROT, 2001GUT/JEN, 2002BAU/GUT, 2003DAI/DEN'de verilir. ]

Termodinamik fonksiyonların hesaplanması şunları içeriyordu: a) temel durum olarak X 5 Π durumunun alt bileşeni Ω = -1; b) ayrı uyarılmış durumlar olarak geri kalan Ω bileşenleri X 5 Π; c) enerjileri deneysel olarak belirlenen veya hesaplanan uyarılmış durumlar; d) 40000 cm-1'e kadar tahmini enerjiye sahip molekülün diğer tüm durumlarını hesaba katan sentetik durumlar.

X 5 Π CrO durumu için denge sabitleri [80HOC/MER]'de elde edildi. Bunlar bir bütün olarak tüm durumla ilgili olmalarına rağmen, Cr.D1 tablosunda alt bileşen X 5 Π –1 için sabitler olarak verilmiştir. X 5 Π durumunun bileşenleri için ω e değerlerindeki farklılıklar önemsizdir ve ± 1 cm -1'lik hatada dikkate alınır.

Uyarılmış durumların enerjileri spektroskopik verilere göre verilmiştir [84CHE/ZYR] (5 Π 0, 5 Π 1, 5 Π 2, 5 Π 3, A 5 Σ +), [93BAR/HAJ] ( A 5 Δ), [ 80HOC/MER ] (B 5 Π), [ 89 DEV/GOL ] (C 5 Π); fotoelektron spektrumlarının yorumlanması [2002BAU/GUT] (3 Σ -, 3 Π, 3 Φ); [2002BAU/GUT] (5 Σ – , 3 Δ) ve [2003DAI/DEN] (3 Σ) hesaplamalarına göre.

CrO'nun uyarılmış durumlarının titreşim ve dönme sabitleri, termodinamik fonksiyonların hesaplamalarında kullanılmamıştır ve referans olarak Cr.D1 tablosunda verilmiştir. Eyaletler için A 6Σ+, A 5Δ, B 5 P, C(5 Π) spektroskopik sabitler sırasıyla [84CHE/ZYR, 93BAR/HAJ, 80HOC/MER, 89DEV/GOL] verilerine göre verilmiştir. 3 Σ -, 3 Π, 3 Φ durumları için [96WEN/GUN]'daki anyonun fotoelektron spektrumundan elde edilen ω e değerleri verilmiştir. 5 Σ - , 3 Δ ve durumları için ω e değerleri R 3 Σ - , 3 Π, 3 Φ, 5 Σ - , 3 Δ için e, MRCI hesaplamasının [2002BAU/GUT] sonuçlarına göre verilmiştir.

Sentetik durumların istatistiksel ağırlıkları iyonik model kullanılarak tahmin edilir. CrO'nun gözlemlenen ve hesaplanan durumları üç iyonik konfigürasyona atanmıştır: Cr2+ (3d 4)O2-, Cr2+ (3d 3 4s)O2- ve Cr + (3d 5)O -. Bu konfigürasyonların diğer durumlarının enerjileri, tek ve çift yüklü krom iyonlarının terimlerinin konumu hakkındaki veriler [71MOO] kullanılarak tahmin edildi. 7 Π, 7 Σ + konfigürasyon Cr + (3d 5)O - durumlarının enerjileri için [2001GUT/JEN]'den elde edilen tahminler de kullanılmıştır.

Termodinamik fonksiyonlar CrO(g), (1.3) - (1.6), (1.9), (1.10), (1.93) - (1.95) denklemleri kullanılarak hesaplandı. Değerler Q iç ve türevleri, aşağıdaki varsayım altında on dokuz uyarılmış durum dikkate alınarak (1.90) - (1.92) denklemleri kullanılarak hesaplandı: Q kol.vr ( Ben) = (p i /p X)Q kol.vr ( X). X 5 Π -1 durumunun titreşim-dönme bölme fonksiyonu ve türevleri, (1.70) - (1.75) denklemleri kullanılarak, titreşim seviyeleri üzerinden doğrudan toplama ve (1.82) gibi bir denklem kullanılarak dönme enerji seviyeleri üzerinden entegrasyon yoluyla hesaplandı. Hesaplamalar tüm enerji seviyelerini değerlerle birlikte hesaba kattı J< J maksimum,v, nerede J max,v koşullardan (1.81) bulundu. X 5 Π -1 durumunun titreşim-dönme seviyeleri, katsayıların değerleri olan denklemler (1.65) kullanılarak hesaplandı. e bu denklemlerdeki kl, tablo Cr.D1'de verilen 52 Cr16 O moleküler sabitlerinden krom ve oksijen izotoplarının doğal karışımına karşılık gelen izotopik modifikasyon için ilişkiler (1.66) kullanılarak hesaplandı. Katsayı değerleri e kl ve miktarlar v maksimum ve J lim tablo Cr.D2'de verilmiştir.

Oda sıcaklığında aşağıdaki değerler elde edildi:

C p o (298,15 K) = 32,645 ± 0,26 J × K -1 × mol -1

S o (298,15 K) = 238,481 ± 0,023 J× K‑1 × mol‑1

H o (298,15 K)- H o (0) = 9,850 ± 0,004 kJ× mol -1

CrO(g)'nin 298,15 ve 1000 K sıcaklıklarda hesaplanan termodinamik fonksiyonlarının hatasına ana katkı hesaplama yönteminden kaynaklanmaktadır. 3000 ve 6000 K'de hata temel olarak uyarılmış elektronik durumların enerjilerindeki belirsizlikten kaynaklanmaktadır. Φ°( değerlerinde hatalar T) T= 298,15, 1000, 3000 ve 6000 K'nın sırasıyla 0,02, 0,04, 0,2 ve 0,4 J× K‑1 × mol‑1 olduğu tahmin edilmektedir.

Daha önce CrO(g)'nin termodinamik fonksiyonları JANAF [85CHA/DAV], Schneider [74SCH] (T = 1000 – 9000 K), Brewer ve Rosenblat [69BRE/ROS] (değerler Φ°() tabloları için hesaplanıyordu. T) T ≤ 3000 K için). JANAF tabloları ile tablo arasındaki tutarsızlıklar. CRO en Düşük sıcaklık[85CHA/DAV] yazarlarının X 5 Π durumunun çoklu bölünmesini hesaba katamaması nedeniyle; Φ°(298.15) değerlerindeki tutarsızlık 4,2 J × K ‑1 × mol ‑1'dir. 1000 – 3000 K bölgesinde Φ°( T) 1,5 J × K -1 × mol -1'i aşmaz, ancak 6000 K'ya kadar 3,1 J × K -1 × mol -1'e ulaşırlar, çünkü [

Çeşitlilik arasında kimyasal elementler ve bunların bileşikleri nedeniyle insanlık için en yararlı maddeyi belirlemek zordur. Her biri özellikleri ve uygulama olanakları bakımından benzersizdir. Teknolojik ilerleme araştırma sürecini büyük ölçüde kolaylaştırmakta, ancak aynı zamanda yeni zorluklar da ortaya çıkarmaktadır. Birkaç yüz yıl önce keşfedilen ve tüm görünümleri incelenen kimyasal elementler, modern dünya Daha teknolojik kullanım alanları. Bu eğilim doğada var olan ve insanlar tarafından yaratılan bileşiklere kadar uzanıyor.

Oksit

Yer kabuğunda ve Evrenin genişliğinde sınıflar, türler ve özellikler bakımından farklılık gösteren birçok kimyasal bileşik vardır. En yaygın bileşik türlerinden biri oksittir (oksit, oksit). Kum, su, karbondioksit, yani insanlığın ve Dünya'nın tüm biyosferinin varlığı için temel maddeleri içerir. Oksitler, -2 oksidasyon durumuna sahip oksijen atomları içeren maddelerdir ve elementler arasındaki bağ ikilidir. Bunların oluşumu sonuç olarak ortaya çıkar Kimyasal reaksiyon koşulları oksit bileşimine bağlı olarak değişir.

Bu maddenin karakteristik özellikleri üç pozisyondur: madde karmaşıktır, iki atomdan oluşur, bunlardan biri oksijendir. Mevcut oksitlerin çok sayıda olması, birçok kimyasal elementin çeşitli maddeler oluşturmasıyla açıklanmaktadır. Bileşimleri aynıdır, ancak oksijenle reaksiyona giren atom birkaç derece değerlik sergiler. Örneğin krom oksit (2, 3, 4, 6), nitrojen (1, 2, 3, 4, 5), vb. Ayrıca özellikleri, oksidatif reaksiyona giren elementin değerlik derecesine bağlıdır.

Kabul edilen sınıflandırmaya göre oksitler bazik ve asidiktir. Bazik bir oksidin özelliklerini sergileyen bir amfoterik tür de ayırt edilir. Asidik oksitler, metal olmayan veya yüksek valanslı elementlerin bileşikleridir; hidratları asitlerdir. Bazik oksitler, oksijen + metal bağına sahip tüm maddeleri içerir; hidratları bazlardır.

Krom

18. yüzyılda kimyager I. G. Lehman, kırmızı Sibirya kurşunu adı verilen bilinmeyen bir mineral keşfetti. Paris Mineraloji Okulu'nda profesör olan Profesör Vaukelin, elde edilen örnekle bir dizi kimyasal reaksiyon gerçekleştirdi ve bunun sonucunda bilinmeyen bir metal izole edildi. Bilim adamının belirlediği temel özellikler, asidik ortamlara karşı direnci ve refrakterliği (ısı direnci) idi. "Krom" (Krom) adı geniş olması nedeniyle ortaya çıktı. Renk aralığı elemanın bağlantıları ile karakterize edilir. Metal oldukça inerttir ve doğal koşullarda saf haliyle bulunmaz.

Krom içeren ana mineraller şunlardır: kromit (FeCr 2 O 4), melanokroit, vokelenit, ditzeit, tarapacait. Cr kimyasal elementi, D.I. Mendeleev'in periyodik sisteminin 6. grubunda bulunur, atom numarası 24'tür. Krom atomunun elektronik konfigürasyonu, elementin en kararlı olan +2, +3, +6 değerliğine sahip olmasını sağlar. Bileşikler üç değerlikli metallerdir. Oksidasyon durumunun +1, +5, +4 olduğu reaksiyonlar mümkündür. Krom kimyasal olarak aktif değildir, metal yüzeyi normal koşullar altında oksijen ve su ile reaksiyonları önleyen bir film (pasivasyon etkisi) ile kaplanmıştır. Yüzeyde oluşan krom oksit, katalizör yokluğunda metali asitler ve halojenlerle etkileşime girmekten korur. Basit maddeler içeren (metal olmayan) bileşikler 300 o C'den (klor, brom, kükürt) sıcaklıklarda mümkündür.

İle etkileşimde bulunurken karmaşık maddeler gerekli ek koşullarörneğin alkali bir çözeltiyle reaksiyon oluşmaz; erimesiyle süreç çok yavaş gerçekleşir. Krom, katalizör olarak yüksek sıcaklık mevcut olduğunda asitlerle reaksiyona girer. Krom oksit çeşitli minerallerden sıcaklığa maruz bırakılarak elde edilebilir. Elementin gelecekteki oksidasyon durumuna bağlı olarak konsantre asitler kullanılır. Bu durumda bileşikteki kromun değeri +2 ila +6 (en yüksek krom oksit) arasında değişir.

Başvuru

Eşsiz korozyon önleme özellikleri ve ısı direnci nedeniyle mükemmel pratik önemi krom bazlı alaşımlara sahiptir. Aynı zamanda yüzde olarak payı toplam hacmin yarısını geçmemelidir. Kromun en büyük dezavantajı, alaşımların işlenme yeteneklerini azaltan kırılganlığıdır. Metal kullanmanın en yaygın yolu kaplama üretimidir (krom kaplama). Koruyucu film 0,005 mm'lik bir katman olabilir, ancak güvenilir bir şekilde koruyacaktır metal ürün Korozyona ve dış etkenlere karşı. Krom bileşikleri, metalurji endüstrisinde (eritme fırınları) ısıya dayanıklı yapıların üretiminde kullanılır. Korozyon önleyici dekoratif kaplamalar (sermetler), özel alaşımlı çelik, elektrotlar Kaynak makineleri Silikon ve alüminyum bazlı alaşımlar dünya pazarlarında talep görmektedir. Krom oksit, düşük oksidasyon potansiyeli ve yüksek ısı direnci nedeniyle, ortamda meydana gelen birçok kimyasal reaksiyon için katalizör görevi görür. yüksek sıcaklıklar(1000 o C).

İki değerlikli bileşikler

Krom (2) oksit CrO (azot oksit) parlak kırmızı veya siyah bir tozdur. Suda çözünmez, normal koşullar altında oksitlenmez ve belirgin temel özellikler gösterir. Madde katıdır, refrakterdir (1550 o C), toksik değildir. 100 o C'ye ısıtıldığında Cr2O3'e oksitlenir. Nitrik ve sülfürik asitlerin zayıf çözeltilerinde çözünmez, hidroklorik asit ile reaksiyon meydana gelir.

Makbuz, başvuru

Bu madde daha düşük bir oksit olarak kabul edilir. Oldukça dar bir uygulama kapsamına sahiptir. Kimya endüstrisinde krom oksit 2, 100 o C'nin üzerindeki sıcaklıklarda oksidasyon işlemi sırasında çektiği hidrokarbonları oksijenden arındırmak için kullanılır. Krom oksit üç şekilde elde edilebilir:

1. Katalizör olarak yüksek sıcaklık varlığında karbonil Cr(CO)6'nın ayrışması.
2. Krom oksidin fosforik asitle indirgenmesi 3.
3. Krom amalgamı oksijen veya nitrik asit ile oksitlenir.

Üç değerlikli bileşikler

Krom oksitler için +3 oksidasyon durumu maddenin en kararlı şeklidir. Cr 2 O 3 (krom yeşili, seskioksit, escolaid) kimyasal olarak inerttir, suda çözünmez ve yüksek bir erime noktasına sahiptir (2000 o C'den fazla). Krom oksit 3 yeşil, refrakter bir tozdur, çok serttir ve amfoterik özelliklere sahiptir. Madde konsantre asitlerde çözünür, füzyon sonucu alkalilerle reaksiyon meydana gelir. Güçlü bir indirgeyici madde ile reaksiyona girdiğinde saf metale indirgenebilir.

Alma ve kullanma

Yüksek sertliği nedeniyle (korindonla karşılaştırılabilir), madde en çok aşındırıcı ve cilalama malzemelerinde kullanılır. Krom oksit (formül Cr 2 O 3) yeşil renk Bu nedenle cam, boya ve seramik üretiminde pigment olarak kullanılır. Kimya endüstrisi için bu madde Organik bileşiklerle reaksiyonlarda (amonyak sentezi) katalizör olarak kullanılır. Yapay oluşturmak için üç değerlikli krom oksit kullanılır değerli taşlar ve spinel. Bunu elde etmek için çeşitli kimyasal reaksiyonlar kullanılır:

1. Krom oksidin oksidasyonu.
2. Amonyum dikromat veya amonyum kromatın ısıtılması (kalsinasyonu).
3. Üç değerlikli krom hidroksitin veya altı değerlikli oksidin ayrışması.
4. Cıva kromat veya dikromatın kalsinasyonu.

Altı değerlikli bileşikler

En yüksek krom oksidin formülü CrO3'tür. Madde mor veya koyu kırmızı renktedir ve kristaller, iğneler, plakalar şeklinde bulunabilir. Kimyasal olarak aktif, toksik, organik bileşiklerle etkileşime girdiğinde kendiliğinden yanma ve patlama tehlikesi vardır. Krom oksit 6 - kromik anhidrit, krom trioksit - suda oldukça çözünür, normal koşullar altında hava ile etkileşime girer (çözünür), erime noktası - 196 o C. Madde belirgin asidik özelliklere sahiptir. Su ile kimyasal reaksiyon sırasında dikromik veya kromik asit oluşur; ek katalizörler olmadan alkalilerle (kromatlar) reaksiyona girer. sarı renk). Halojenler (iyot, kükürt, fosfor) için güçlü bir oksitleyici maddedir. 250 o C'nin üzerindeki ısıtma sonucunda serbest oksijen ve üç değerlikli krom oksit oluşur.

Nasıl alınır ve nerede kullanılır?

Krom oksit 6, sodyum veya potasyum kromatların (dikromatlar) konsantre sülfürik asitle işlenmesiyle veya gümüş kromatın hidroklorik asitle reaksiyona sokulmasıyla elde edilir. Maddenin yüksek kimyasal aktivitesi, kullanımının ana yönlerini belirler:

1. Saf metal - krom elde edilmesi.
2. Elektrolitik yöntemler de dahil olmak üzere yüzeylerin krom kaplanması sürecinde.
3. Alkollerin oksidasyonu ( organik bileşikler) kimya endüstrisinde.
4. Roket teknolojisinde yakıt ateşleyici olarak kullanılır.
5. Kimya laboratuvarlarında cam eşyaları organik bileşiklerden temizler.
6. Piroteknik endüstrisinde kullanılır.

Krom, D.I. Mendeleev'in kimyasal elementlerinin periyodik sisteminin 4. periyodunun 6. grubunun yan alt grubunun, atom numarası 24 olan bir elementidir. Cr (lat. Krom) sembolü ile gösterilir. Basit madde krom, mavimsi beyaz renkte sert bir metaldir.

Kromun kimyasal özellikleri

Normal koşullar altında krom yalnızca flor ile reaksiyona girer. Yüksek sıcaklıklarda (600°C'nin üzerinde) oksijen, halojenler, nitrojen, silikon, bor, kükürt, fosfor ile etkileşime girer.

4Cr + 3O 2 – t° →2Cr 2 O 3

2Cr + 3Cl 2 – t° → 2CrCl 3

2Cr + N 2 – t° → 2CrN

2Cr + 3S – t° → Cr 2 S 3

Isıtıldığında su buharı ile reaksiyona girer:

2Cr + 3H 2 Ö → Cr 2 Ö 3 + 3H 2

Krom seyreltik güçlü asitlerde (HCl, H2SO4) çözünür

Havanın yokluğunda Cr2+ tuzları, havada ise Cr3+ tuzları oluşur.

Cr + 2HCl → CrCl 2 + H 2

2Cr + 6HCl + O2 → 2CrCl3 + 2H20 + H2

Metalin yüzeyinde koruyucu bir oksit filmin varlığı, asitlerin - oksitleyicilerin konsantre çözeltilerine göre pasifliğini açıklar.

Krom bileşikleri

Krom(II) oksit ve krom(II) hidroksit doğada baziktir.

Cr(OH)2 + 2HCl → CrCl2 + 2H20

Krom (II) bileşikleri güçlü indirgeyici maddelerdir; atmosferik oksijenin etkisi altında krom (III) bileşiklerine dönüşür.

2CrCl2 + 2HCl → 2CrCl3 + H2

4Cr(OH)2 + O2 + 2H2O → 4Cr(OH)3

Krom oksit (III) Cr2O3 yeşil, suda çözünmeyen bir tozdur. Krom(III) hidroksit veya potasyum ve amonyum dikromatların kalsinasyonuyla elde edilebilir:

2Cr(OH)3 – t° → Cr203 + 3H2O

4K 2 Cr 2 Ö 7 – t° → 2Cr 2 Ö 3 + 4K 2 CrO 4 + 3O 2

(NH 4) 2 Cr 2 O 7 – t° → Cr 2 O 3 + N 2 + 4H 2 O (volkan reaksiyonu)

Amfoterik oksit. Cr203 alkaliler, soda ve asit tuzları ile birleştirildiğinde, oksidasyon durumu (+3) olan krom bileşikleri elde edilir:

Cr203 + 2NaOH → 2NaCrO2 + H20

Cr203 + Na2C03 → 2NaCrO2 + CO2

Bir alkali ve oksitleyici madde karışımı ile birleştirildiğinde, oksidasyon durumunda (+6) krom bileşikleri elde edilir:

Cr203 + 4KOH + KClO3 → 2K2CrO4 + KCl + 2H20

Krom (III) hidroksit C R (OH)3 . Amfoterik hidroksit. Gri-yeşil, ısıtıldığında ayrışır, su kaybeder ve yeşile dönüşür metahidroksit CrO(OH). Suda çözünmez. Çözeltiden gri-mavi ve mavimsi-yeşil bir hidrat halinde çöker. Asitlerle ve alkalilerle reaksiyona girer, amonyak hidratla etkileşime girmez.

Amfoterik özelliklere sahiptir - hem asitlerde hem de alkalilerde çözünür:

2Cr(OH)3 + 3H2S04 → Cr2(S04)3 + 6H20 Cr(OH)3 + ZN + = Cr3+ + 3H2O

Cr(OH)3 + KOH → K, Cr(OH)3 + ZON - (kons.) = [Cr(OH)6 ] 3-

Cr(OH)3 + KOH → KCrO2 + 2H20 Cr(OH)3 + MOH = MSrO2 (yeşil) + 2H2O (300-400 °C, M = Li, Na)

Cr(OH)3 →(120 Ö C – H 2 Ö) CrO(OH) →(430-1000 0 C –H 2 Ö) Cr2O3

2Cr(OH)3 + 4NaOH (konsantre) + ZN202 (konsantre) = 2Na2CrO4 + 8H20

Fiş: Krom(III) tuzlarının bir çözeltisinden amonyak hidrat ile çökeltme:

Cr3+ + 3(NH3H20) = İLER(OH)3 ↓+ ÇN 4+

Cr 2 (SO 4) 3 + 6NaOH → 2Cr(OH) 3 ↓+ 3Na 2 SO 4 (fazla alkali - çökelti çözülür)

Krom (III) tuzları mor veya koyu yeşil renktedir. Kimyasal özellikleri renksiz alüminyum tuzlarına benzemektedir.

Cr(III) bileşikleri hem oksitleyici hem de indirgeyici özellikler sergileyebilir:

Zn + 2Cr +3 Cl 3 → 2Cr +2 Cl 2 + ZnCl 2

2Cr +3 Cl3 + 16NaOH + 3Br2 → 6NaBr + 6NaCl + 8H20 + 2Na2Cr +6 O4

Altı değerlikli krom bileşikleri

Krom(VI) oksit CrO 3 - suda çözünen parlak kırmızı kristaller.

Potasyum kromat (veya dikromat) ve H2S04'ten (kons.) elde edilir.

K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 → CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O

K 2 Cr 2 Ö 7 + H 2 SO 4 → 2CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O

CrO3 asidik bir oksittir, alkalilerle birlikte sarı kromatlar CrO42- oluşturur:

CrO3 + 2KOH → K2CrO4 + H2O

Asidik bir ortamda kromatlar turuncu dikromatlar Cr2072-'ye dönüşür:

2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 → K 2 Cr 2 Ö 7 + K 2 SO 4 + H 2 O

Alkali bir ortamda bu reaksiyon ters yönde ilerler:

K 2 Cr 2 Ö 7 + 2KOH → 2K 2 CrO 4 + H 2 O

Potasyum dikromat asidik bir ortamda oksitleyici bir maddedir:

K 2 Cr 2 Ö 7 + 4H 2 SO 4 + 3Na 2 SO 3 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3Na 2 SO 4 + K 2 SO 4 + 4H 2 O

K 2 Cr 2 Ö 7 + 4H 2 SO 4 + 3NaNO 2 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3NaNO 3 + K 2 SO 4 + 4H 2 O

K 2 Cr 2 Ö 7 + 7H 2 SO 4 + 6KI = Cr 2 (SO 4) 3 + 3I 2 + 4K 2 SO 4 + 7H 2 O

K 2 Cr 2 Ö 7 + 7H 2 SO 4 + 6 FeS04 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3Fe 2 (SO 4) 3 + K 2 SO 4 + 7H 2 O

Potasyum kromat K 2 CR Ç 4 . Oksosol. Sarı, higroskopik değil. Ayrışmadan erir, termal olarak stabildir. Suda çok çözünür ( sarıçözeltinin rengi CrO 4 2- iyonuna karşılık gelir), anyonu hafifçe hidrolize eder. Asidik ortamda K 2 Cr 2 O 7'ye dönüşür. Oksitleyici madde (K 2 Cr 2 O 7'den daha zayıf). İyon değişim reaksiyonlarına girer.

Kalitatif reaksiyon CrO 4 2- iyonu üzerinde - kuvvetli asidik bir ortamda ayrışan sarı bir baryum kromat çökeltisinin çökelmesi. Kumaşların boyanmasında mordan, deri tabaklama maddesi, seçici oksitleyici madde ve analitik kimyada reaktif olarak kullanılır.

En önemli reaksiyonların denklemleri:

2K 2 CrO 4 +H 2 SO 4(30%)= K 2 Cr 2 O 7 +K 2 SO 4 +H 2 O

2K 2 CrO 4 (t) +16HCl (konsantrasyon, ufuk) = 2CrCl 3 +3Cl 2 +8H 2 O+4KCl

2K 2 CrO 4 +2H 2 O+3H 2 S=2Cr(OH) 3 ↓+3S↓+4KOH

2K 2 CrO 4 +8H 2 O+3K 2 S=2K[Cr(OH) 6 ]+3S↓+4KOH

2K 2 CrO 4 +2AgNO 3 =KNO 3 +Ag 2 CrO 4(kırmızı) ↓

Kalitatif reaksiyon:

K2CrO4 + BaCl2 = 2KCl + BaCrO4 ↓

2BaCrO4 (t) + 2HCl (dil.) = BaCr207 (p) + BaC12 + H20

Fiş: kromitin havada potas ile sinterlenmesi:

4(Cr 2 Fe ‖‖)O 4 + 8K 2 CO 3 + 7O 2 = 8K 2 CrO 4 + 2Fe 2 O 3 + 8СO 2 (1000 °C)

Potasyum dikromat k 2 CR 2 Ö 7 . Oksosol. Teknik ad krom zirvesi. Turuncu-kırmızı, higroskopik değil. Ayrışmadan erir ve daha fazla ısıtıldığında ayrışır. Suda çok çözünür ( turuncuÇözeltinin rengi Cr 2 O 7 2- iyonuna karşılık gelir. Alkali ortamda K 2 CrO 4 oluşturur. Çözeltide ve füzyon sırasında tipik bir oksitleyici madde. İyon değişim reaksiyonlarına girer.

Niteliksel reaksiyonlar- H2O2 varlığında eter çözeltisinin mavi rengi, mavi renk sulu çözelti atomik hidrojenin etkisi altında.

Deri tabaklama maddesi, kumaşların boyanması için bir mordan, piroteknik bileşimlerin bir bileşeni, analitik kimyada bir reaktif, bir metal korozyon önleyici, H2SO4 (kons.) ile bir karışım halinde - kimyasal bulaşıkların yıkanması için kullanılır.

En önemli reaksiyonların denklemleri:

4K 2 Cr 2 O 7 =4K 2 CrO 4 +2Cr 2 O 3 +3O 2 (500-600 o C)

K 2 Cr 2 O 7 (t) +14HCl (kons.) = 2CrCl 3 +3Cl 2 +7H 2 O+2KCl (kaynama)

K 2 Cr 2 O 7 (t) +2H 2 SO 4(96%) ⇌2KHSO 4 +2CrO 3 +H 2 O (“krom karışımı”)

K 2 Cr 2 O 7 +KOH (kons.) =H 2 O+2K 2 CrO 4

Cr 2 O 7 2- +14H + +6I - =2Cr 3+ +3I 2 ↓+7H 2 O

Cr207 2- +2H + +3SO2 (g) = 2Cr3+ +3SO4 2- +H2O

Cr 2 O 7 2- +H 2 O +3H 2 S (g) =3S↓+2OH - +2Cr 2 (OH) 3 ↓

Cr 2 O 7 2- (kons.) +2Ag + (dil.) =Ag 2 Cr 2 O 7 (kırmızı) ↓

Cr 2 O 7 2- (dil.) +H 2 O +Pb 2+ =2H + + 2PbCrO 4 (kırmızı) ↓

K 2 Cr2 O 7(t) +6HCl+8H 0 (Zn)=2CrCl 2(syn) +7H 2 O+2KCl

Fiş: K 2 CrO 4'ün sülfürik asit ile işlenmesi:

2K2CrO4 + H2S04 (%30) = K 2CR 2 Ö 7 + K 2 SO 4 + H 2 O

İki basit elementten (Cr ve O) oluşan çeşitli kimyasal bileşikler, inorganik bileşikler - oksitler sınıfına aittir. Ortak adları krom oksittir; daha sonra parantez içinde metalin değerini Romen rakamlarıyla belirtmek gelenekseldir. Diğer isimleri ve kimyasal formüller:

• krom (II) oksit - krom oksit, CrO;
• krom (III) oksit - krom yeşili, krom seskioksit, Cr2O3;
• krom (IV) oksit - krom oksit, CrO2;
• krom (VI) oksit - krom anhidrit, krom trioksit, CrO3.

Metalin altı değerlikli olduğu bileşik en yüksek krom oksittir. Kokusuz katı bir maddedir. dış görünüş temsil eder (güçlü higroskopiklik nedeniyle havada bulanıklaşırlar). Molar kütle - 99,99 g/mol. 20 °C'deki yoğunluk 2,70 g/cm³'tür. Erime noktası - 197 °C, kaynama noktası - 251 °C. 0 °C'de 61,7 g/100, 25 °C'de - 63 g/100 ml, 100 °C'de - 67,45 g/100 ml suda çözünür. Oksit ayrıca sülfürik asit (bu, laboratuvar uygulamalarında kimyasal cam eşyaların yıkanması için kullanılan kromik bir karışımdır) ve etil alkol, etil eter içinde de çözünür. asetik asit, aseton. 450 °C'de Cr2O3'e ayrışır.

Krom (VI) oksit, elektroliz işleminde (saf krom elde etmek için), galvanizli ürünlerin kromatlanmasında, elektrolitik krom kaplamada, güçlü bir oksitleyici madde olarak (indigo ve isatin üretimi için) kullanılır. Krom, solunan havadaki alkolü tespit etmek için kullanılır. Etkileşim aşağıdaki şemaya göre ilerler: 4CrO3 + 6H2SO4 + 3C2H5OH → 2Cr2(SO4)3 + 3CH3COOH + 9H2O. Alkolün varlığı çözeltinin rengindeki değişiklikle gösterilir (yeşile döner).

Krom (VI) oksit, tüm altı değerlikli Cr bileşikleri gibi güçlü bir zehirdir (öldürücü doz - 0,1 g). CrO3 yüksek aktivitesi nedeniyle onlarla temas ettiğinde yangına (patlamalara) neden olur. Uçuculuğu düşük olmasına rağmen yüksek krom oksit, akciğer kanserine neden olduğundan solunması halinde tehlikelidir. Cilt ile temasında (hızla çıkarılsa bile) tahrişe, dermatite, egzamaya neden olur ve kanser gelişimini tetikler.

Görünüşte dört değerlikli krom CrO2 içeren oksit, siyah tetrahedral ferromanyetik kristaller formunda bir katıdır. Krom oksit 4'ün molar kütlesi 83,9949 g/mol ve yoğunluğu 4,89 g/cm³'tür. Madde 375 ° C sıcaklıkta aynı anda ayrışarak erir. Suda çözünmez. Manyetik kayıt ortamlarında çalışma maddesi olarak kullanılır. CD ve DVD'lerin popülaritesinin artmasıyla birlikte krom (IV) oksit kullanımı azaldı. İlk olarak 1956 yılında EI DuPont kimyageri Norman L. Cox tarafından 640 °C sıcaklıkta ve 200 MPa basınçta su varlığında krom trioksitin ayrıştırılmasıyla sentezlendi. DuPont, Japonya'da Sony ve Almanya'da BASF lisansı altında üretilmektedir.

Krom oksit 3 Cr2O3 açık ila koyu yeşil renkte katı, ince kristalli bir maddedir. Molar kütle 151,99 g/mol'dür. Yoğunluk - 5,22 g/cm³. Erime noktası - 2435 °C, kaynama noktası - 4000 °C. Saf maddenin kırılma indisi 2,551'dir. Bu oksit su, alkol, aseton veya asitte çözünmez. Yoğunluğu korindon yoğunluğuna yaklaştığı için parlatma bileşimlerine (örneğin GOI macunu) dahil edilir. Pigment olarak kullanılan kromdan biridir. İlk kez 1838 yılında gizli teknoloji kullanılarak şeffaf hidratlı formda elde edildi. Doğada krom demir cevheri FeO.Cr2O3 formunda bulunur.

İki değerlikli krom oksit, erime noktası 1550 °C olan siyah veya kırmızı bir katıdır. Ayrışma ile erir. Molar kütle - 67,996 g/mol. Kırmızı renkli olan Krom (II) oksit piroforik değildir ancak aynı madde siyah renkli olan piroforiktir. Toz havada kendiliğinden tutuşur, bu nedenle onunla etkileşime girmediği için yalnızca bir su tabakası altında saklanabilir. Siyah krom oksitin saf halde elde edilmesi oldukça zordur.

Düşük değerliliğe sahip krom oksitler temel özelliklerle karakterize edilirken, daha yüksek değerlikli oksitler asidik özelliklerle karakterize edilir.