Kəmiyyət təhlili metodları əhatə edir. Kəmiyyət təhlili. Kimyəvi analiz üsulları

Kəmiyyət təhlili tədqiq olunan obyektin elementar və molekulyar tərkibini və ya onun ayrı-ayrı komponentlərinin məzmununu təyin etməyə imkan verir.

Tədqiqat obyektindən asılı olaraq qeyri-üzvi və üzvi analizlər fərqləndirilir. Öz növbəsində, onlar elementar analizlərə bölünür, vəzifəsi təhlil edilən obyektdə elementlərin (ionların) miqdarını təyin etmək, radikalların, birləşmələrin kəmiyyət tərkibinə cavab verən molekulyar və funksional analizlərə bölünür. təhlil edilən obyektdə atomların funksional qrupları kimi.

Kəmiyyət təhlili üsulları

Klassik üsullar kəmiyyət təhlili qravimetrik (çəki) analizi və titrimetrik (həcm) analizidir.

Təhlilin instrumental üsulları

Fotometriya və spektrofotometriya

Metod işığın udulmasının əsas qanununun istifadəsinə əsaslanır. A=elc. Burada A işığın udulması, e - molar işığın udulma əmsalı, l - uducu təbəqənin santimetrlə uzunluğu, c - məhlulun konsentrasiyası. Bir neçə fotometrik üsul var:

1. Atom absorbsiya spektroskopiyası

2. Atom emissiya spektroskopiyası.

3. Molekulyar spektroskopiya.

Atom absorbsiya spektroskopiyası

Bu metoddan istifadə edərək analiz aparmaq üçün bir spektrometr tələb olunur. Təhlilin mahiyyəti atomlaşdırılmış nümunəni monoxrom işıqla işıqlandırmaq, sonra hər hansı işıq dispersantından istifadə etməklə nümunədən keçən işığı parçalamaq və detektorla udulmanı qeyd etməkdir.

Nümunəni atomlaşdırmaq üçün müxtəlif atomizatorlardan istifadə olunur. Xüsusilə: alov, yüksək gərginlikli qığılcım, induktiv birləşmiş plazma. Atomizatorların hər birinin öz müsbət və mənfi cəhətləri var. İşığı parçalamaq üçün müxtəlif dispersantlardan da istifadə olunur. Bu difraksiya ızgarası, prizma, işıq filtridir.

Atom emissiya spektroskopiyası

Bu üsul atom udma üsulundan bir qədər fərqlidir. Əgər onda işıq mənbəyi ayrı bir mənbə idisə, atom emissiya metodunda radiasiya mənbəyi nümunənin özüdür. Əks təqdirdə hər şey oxşardır.

Xromatoqrafiya

Xromatoqrafiya (yunan dilindən chroma, genitive case chromatos - rəng, boya və ... qrafika), qarışıqları ayırmaq və təhlil etmək üçün fiziki və kimyəvi üsul, onların komponentlərinin iki faza - stasionar və mobil (eluent) arasında paylanmasına əsaslanan, stasionardan axır.

Tarixi məlumat. Metod 1903-cü ildə M. Tsvet tərəfindən hazırlanmışdır ki, bitki piqmentlərinin qarışığı rəngsiz sorbent təbəqəsindən keçirildikdə ayrı-ayrı maddələr ayrı-ayrı rəngli zonalar şəklində yerləşir. Bu üsulla əldə edilən sorbentin qat-qat rəngli sütunu Color tərəfindən xromatoqram, metod isə X adlanırdı. müxtəlif yollarla bir çox növ X. nəticələrinin qeydə alınması. Lakin 40-cı illərə qədər. H. düzgün inkişaf etməmişdir. Yalnız 1941-ci ildə A. Martin və R. Sinq distributiv kimyəvi metodu kəşf etdilər və onun zülal və karbohidratların öyrənilməsi üçün geniş imkanlarını göstərdilər. 50-ci illərdə Martin və amerikalı alim A. Ceyms qaz-maye kimyəvi üsulunu işləyib hazırlamışlar.

Kimyəvi maddələrin əsas növləri Eluent və stasionar faza arasında komponentlərin paylanmasını müəyyən edən qarşılıqlı təsirin xarakterindən asılı olaraq kimyəvi maddələrin aşağıdakı əsas növləri fərqləndirilir: adsorbsiya, paylanma, ion mübadiləsi, xaricetmə (molekulyar ələk) və çöküntü. Adsorbsiya kimyası adsorbent tərəfindən ayrılan maddələrin sorbasiya qabiliyyətinin fərqinə əsaslanır ( möhkəm inkişaf etmiş bir səthlə); paylayıcı xromatoqrafiya - qarışığın komponentlərinin stasionar fazada (bərk bir makroməsaməli daşıyıcıya yığılmış yüksək qaynar maye) və eluentin (nəzərə almaq lazımdır ki, paylayıcı ayırma mexanizmi ilə, Təhlil olunan komponentlərin bərk sorbentlə adsorbsiya qarşılıqlı təsiri komponent zonalarına qismən təsir göstərir); ion dəyişdirici kimyəvi maddələr - stasionar faza (ion dəyişdirici) və ayrılan qarışığın komponentləri arasında ion mübadilə tarazlığı sabitlərinin fərqinə əsaslanır; istisna (molekulyar ələk) kimyəvi maddələr - komponent molekullarının stasionar fazaya (yüksək məsaməli qeyri-ionik gel) müxtəlif keçiriciliyinə əsaslanır. Ölçü istisna xromatoqrafiyası eluentin sulu olmayan həlledici olduğu gel keçirmə xromatoqrafiyasına (GPC) və eluentin su olduğu gel filtrasiyasına bölünür. Çöküntü X, ayrılmış komponentlərin bərk stasionar fazada çökmə qabiliyyətinin müxtəlifliyinə əsaslanır.

Eluentin aqreqasiya vəziyyətinə uyğun olaraq qaz və maye kimyası stasionar fazanın aqreqativ vəziyyətindən asılı olaraq qaz-adsorbsiya (stasionar faza bərk adsorbentdir) və qaz-maye (maye) ola bilər. stasionar faza mayedir), maye kimyası isə maye-adsorbsiya (və ya bərk-maye) və maye-maye ola bilər. Sonuncu, qaz-maye kimyəvi maddələr kimi, bərk-maye kimyəvi maddələrə nazik təbəqə və kağız daxildir.

Sütun və planar X arasında fərq qoyulur. Sütun tipində sütunlar adlanan xüsusi borular sorbentlə doldurulur və hərəkətli faza təzyiq fərqinə görə sütunun içərisində hərəkət edir. Sütunlu xromatoqrafiyanın bir növü kapilyardır, zaman nazik təbəqə sorbent kapilyar borunun daxili divarlarına tətbiq olunur. Planar örtük nazik təbəqəyə və kağıza bölünür. Nazik qatlı xromatoqrafiyada şüşə və ya şüşəyə nazik bir təbəqə dənəvər sorbent və ya məsaməli film çəkilir. metal lövhə; kağız xromatoqrafiyası zamanı xüsusi xromatoqrafik kağızdan istifadə edilir. Planar xromatoqrafiyada mobil fazanın hərəkəti kapilyar qüvvələr hesabına baş verir.

Xromatoqrafiya zamanı verilmiş proqrama uyğun olaraq temperaturu, eluentin tərkibini, onun axını sürətini və digər parametrləri dəyişmək mümkündür.

Sorbent təbəqəsi boyunca ayrılacaq qarışığın hərəkət üsulundan asılı olaraq aşağıdakı kimyəvi variantlar fərqləndirilir: frontal, inkişaf edən və yerdəyişmə. Frontal versiyada sorbent təbəqəsinə davamlı olaraq daşıyıcı qazdan və ayrılmış komponentlərdən, məsələn, özü mobil faza olan 1, 2, 3, 4-dən ibarət ayrılmış qarışıq daxil edilir. Prosesin başlanmasından bir müddət sonra ən az sorbsiya olunan komponent (məsələn, 1) qalanları qabaqlayır və hamıdan əvvəl təmiz maddə zonası kimi, onun arxasında isə sorbativlik sırasına görə, qarışıqların zonaları kimi meydana çıxır. komponentlər ardıcıl olaraq yerləşir: 1 + 2, 1 + 2 + 3, 1 + 2 + 3 + 4 (Şəkil, a). Hazırlanan versiyada sorbent təbəqəsindən davamlı olaraq eluent axını keçir və ayrılacaq maddələrin qarışığı vaxtaşırı sorbent təbəqəsinə daxil edilir. Müəyyən vaxt keçdikdən sonra ilkin qarışıq sorbent üzərində ayrı-ayrı zonalarda yerləşən təmiz maddələrə bölünür, onların arasında elüent zonalar yerləşir (şəkil, b). Yerdəyişmə variantında, ayrılacaq qarışıq sorbentə daxil edilir, daha sonra tərkibində yerdəyişmə (elüent) olan daşıyıcı qaz axını verilir, onun hərəkəti zamanı qarışıq müəyyən müddətdən sonra təmiz zonalara bölünəcəkdir. maddələr, onların arasında onların qarışığının zonaları olacaqdır (şəkil, c). Xromatoqrafiyanın bir sıra növləri xromatoqraflar adlanan cihazlardan istifadə etməklə həyata keçirilir ki, onların əksəriyyəti xromatoqrafiyanın inkişaf etməkdə olan versiyasını həyata keçirən xromatoqraflar analiz üçün və maddələrin qarışıqlarının preparativ (o cümlədən sənaye) ayrılması üçün istifadə olunur. Təhlil zamanı xromatoqraf sütununda ayrılan maddələr eluentlə birlikdə müxtəlif intervallarla xromatoqrafik sütunun çıxışında quraşdırılmış aşkarlama qurğusuna daxil olur və zamanla onların konsentrasiyasını qeyd edir. Nəticədə çıxan çıxış əyrisi xromatoqram adlanır. Keyfiyyətli xromatoqrafik analiz üçün nümunənin yeridilməsi anından hər bir komponentin sütundan çıxmasına qədər olan vaxt verilmiş temperaturda və müəyyən eluentdən istifadə etməklə müəyyən edilir. Kəmiyyət təhlili üçün xromatoqrafik zirvələrin hündürlükləri və ya sahələri təhlil edilən maddələrə tətbiq edilən aşkarlama qurğusunun həssaslıq əmsalları nəzərə alınmaqla müəyyən edilir.

Parçalanmadan buxar vəziyyətinə keçən maddələrin təhlili və ayrılması üçün, ən böyük tətbiq qaz kimyəvi maddələri alınmış, burada helium, azot, arqon və digər qazlar eluent (daşıyıcı qaz) kimi istifadə olunur. Kimyəvi maddələrin qaz-adsorbsiya variantı üçün sorbentlər kimi xüsusi səth sahəsi 5-500 m2/q olan silikagellər, alüminium gellər, molekulyar ələklər, məsaməli polimerlər və digər sorbentlərdən istifadə olunur (diametri 0,1- olan hissəciklər). 0,5 mm). Qaz-maye xromatoqrafiyası üçün sorbent plyonka şəklində maye tətbiq edilərək hazırlanır (yüksək qaynayan karbohidrogenlər, efirlər, siloksanlar və s.) bir neçə mikron qalınlığında xüsusi səthi 0,5-5 m2/q və ya daha çox olan bərk daşıyıcıya. İşçilər temperatur hədləri X.-nin qaz-adsorbsiya variantı üçün -70-dən 600-ə qədər, qaz-maye üçün -20-dən 400? Qaz kimyəvi maddələri bir neçə sm3 qaz və ya mq maye (bərk) maddələri ayıra bilər; bir neçə saniyədən bir neçə saata qədər analiz müddəti.

Maye sütun xromatoqrafiyasında eluentlər kimi yüksək uçucu həlledicilərdən (məsələn, karbohidrogenlər, efirlər, spirtlər), stasionar faza kimi isə silisium gellərindən (o cümlədən kimyəvi yolla səthə aşılanmış müxtəlif funksional qruplara malik silikagellər - efir, spirt, s. ), alüminium gellər, məsaməli şüşələr; Bütün bu sorbentlərin hissəcik ölçüsü bir neçə mikrondur. Eluenti 50 MN/m2-ə (500 kqf/sm2) qədər təzyiq altında verməklə analiz vaxtını 2-3 saatdan bir neçə dəqiqəyə qədər azaltmaq mümkündür. Mürəkkəb qarışıqların ayrılmasının səmərəliliyini artırmaq üçün müxtəlif qütblü həllediciləri qarışdırmaqla (qradiyentli elüsyon) eluentin xassələrində vaxta görə proqramlaşdırılmış dəyişikliklər istifadə olunur.

Maye molekulyar ələk kimyəvi maddələri ciddi şəkildə müəyyən edilmiş ölçüdə məsamələri olan sorbentlərin istifadəsi ilə fərqlənir (məsaməli şüşələr, molekulyar ələklər, o cümlədən dekstran və digər gellər). Nazik qat və kağız kimyasında maye formada tədqiq olunan qarışıq başlanğıc xəttinə (boşqab və ya kağız zolağının başlanğıcı) tətbiq edilir və sonra eluentin artan və ya enən axını ilə komponentlərə ayrılır. Xromatoqrammada ayrılan maddələrin sonrakı aşkarlanması (təzahürü) ultrabənövşəyi (UV) spektroskopiyasından istifadə etməklə (bu hallarda ona sorbent tətbiq olunan lövhə və ya sınaq qarışığının komponentlərə ayrıldığı xromatoqrafik kağız adlanır) aparılır, infraqırmızı (İQ) spektroskopiyası və ya təhlil edilən maddələrlə rəngli birləşmələr əmələ gətirən emal reagentləri.

Keyfiyyətcə, bu növ kimyəvi maddələrdən istifadə edən qarışıqların tərkibi, verilmiş şərtlərdə həlledicinin hərəkət sürətinə nisbətən maddələrin ləkələrinin müəyyən bir hərəkət sürəti ilə xarakterizə olunur. Kəmiyyət analizi xromatoqrammada maddənin rəng intensivliyini ölçməklə aparılır.

Xrom laboratoriyalarda və sənayedə çoxkomponentli sistemlərin keyfiyyət və kəmiyyət təhlili, istehsala nəzarət, xüsusən bir çox proseslərin avtomatlaşdırılması ilə əlaqədar, həmçinin ayrı-ayrı maddələrin (məsələn, nəcib) hazırlıq (o cümlədən sənaye) izolyasiyası üçün geniş istifadə olunur. metallar), nadir və iz elementlərinin ayrılması.

Qazın kimyəvi analizi qazın ayrılması və çirklərin təyini üçün istifadə olunur zərərli maddələr havada, suda, torpaqda, sənaye məhsullarında; əsas üzvi və neft-kimya sintezi məhsullarının, işlənmiş qazların tərkibinin müəyyən edilməsi; dərmanlar, eləcə də kriminologiyada və s. Qaz analizi üçün avadanlıq və üsullar işlənib hazırlanmışdır kosmik gəmilər, Marsın atmosferinin təhlili, identifikasiyası üzvi maddələr ay qayalarında və s.

Ayrı-ayrı birləşmələrin fiziki-kimyəvi xüsusiyyətlərini müəyyən etmək üçün qaz-kimyəvi analizdən də istifadə olunur: adsorbsiya və həll olunma istiliyi, entalpiya, entropiya, tarazlıq sabitləri və kompleks əmələ gəlmə; bərk cisimlər üçün bu üsul xüsusi səth sahəsini, məsaməliliyi və katalitik aktivliyi ölçməyə imkan verir.

Maye kimyəvi maddələr sintetik polimerlərin, dərmanların, yuyucu vasitələrin, zülalların, hormonların və digər bioloji əhəmiyyətli birləşmələrin təhlili, ayrılması və təmizlənməsi üçün istifadə olunur. Yüksək həssas detektorların istifadəsi bioloji tədqiqatlarda son dərəcə vacib olan çox az miqdarda maddələrlə (10-11-10-9 q) işləməyə imkan verir. Molekulyar ələk kimyəvi maddələri və yaxınlıq kimyəvi maddələri tez-tez istifadə olunur; sonuncu bioloji maddələrin molekullarının bir-birinə selektiv bağlanma qabiliyyətinə əsaslanır.

İncə qatlı və kağız rentgen şüaları yağların, karbohidratların, zülalların və digər təbii maddələrin təhlili üçün istifadə olunur. üzvi birləşmələr.

Bəzi hallarda kimyəvi identifikasiya maddələri digər fiziki-kimyəvi və fiziki üsullarla birlikdə müəyyən etmək üçün istifadə olunur, məsələn, kütləvi spektrometriya, İQ, UV spektroskopiyası və s. Xromatoqramların deşifrə edilməsi və eksperimental şəraitin seçilməsi üçün kompüterdən istifadə olunur.

Lit.: Jukhovitsky A. A., Turkeltaub N. M., Gas hromatography, M., 1962; Kiselev A.V., Yaşin Ya.İ., Qaz adsorbsiya xromatoqrafiyası, M., 1967; Sakodynsky K.I., Volkov S.A., Hazırlayıcı qaz xromatoqrafiyası, M., 1972; Golbert K. A., Vigdergauz M. S., Course of gas hromatography, M., 1974; Kağız üzərində xromatoqrafiya, trans. çex., M., 1962; Determan G., Gel xromatoqrafiyası, trans. Germandan, M., 1970; Morris S. J. O., Morris P., Biokimyada ayırma üsulları, L., 1964.

XRF

Aktivləşdirmə təhlili

Həmçinin baxın

Ədəbiyyat

Wikimedia Fondu.

2010.

Digər lüğətlərdə "Kəmiyyət təhlili" nin nə olduğuna baxın: KƏMİYYƏT TƏHLİLİ, material və ya qarışıqda olan kimyəvi maddələrin miqdarının müəyyən edilməsi. Təhlil etmək üçün neytrallaşdırma və oksidləşmə kimi kimyəvi üsullardan istifadə olunur, bu müddət ərzində komponentlərin konsentrasiyası müəyyən edilir... ... Elmi və texniki

ensiklopedik lüğət - (a. kəmiyyət təhlili; n. Kəmiyyət təhlili; f. kəmiyyət təhlili; i. kəmiyyət təhlili) məzmunun və ya kəmiyyətlərin müəyyən edilməsi. təhlil edilən obyektdə elementlərin, funksional qrupların, birləşmələrin və ya fazaların nisbətləri. K.a.……

Geoloji ensiklopediya Təhlil olunan obyektdə komponentlərin məzmununun və ya kəmiyyət nisbətlərinin müəyyən edilməsi. Analitik kimya bölməsi. Kəmiyyət təhlili üsullarının mühüm xarakterik xüsusiyyəti, spesifiklik və aşkarlama həddinə əlavə olaraq (bax: Keyfiyyət təhlili), ... ...

Böyük ensiklopedik lüğət kəmiyyət təhlili - – analizin məqsədi nümunədə müəyyən kimyəvi elementlərin, atom qruplarının və ya strukturların miqdarını müəyyən etməkdir. Analitik kimya lüğəti...

Kimyəvi terminlər KƏMİYYƏT TƏHLİLİ - vəzifəsi təhlil edilən obyektdə elementlərin (ionların), radikalların, funksional qrupların, birləşmələrin və ya fazaların kəmiyyətini (tərkibini) müəyyən etməkdən ibarət olan analitik kimya bölməsi. K. a. elementar və molekulyar tərkibi təyin etməyə imkan verir......

Böyük Politexnik Ensiklopediyası Kəmiyyət təhlili üsulları. Kəmiyyət analizi analitin kəmiyyət tərkibini müəyyən etmək üçün nəzərdə tutulmuşdur. Kəmiyyət analizinin kimyəvi, fiziki və fiziki-kimyəvi üsulları var. Bütün kəmiyyət tədqiqatlarının əsasını ölçmə təşkil edir. kəmiyyət təhlili kütlə və həcmin ölçülməsinə əsaslanır. Kəmiyyət tədqiqatları elm adamlarına maddənin kütləsinin saxlanması qanunu, tərkibin sabitliyi qanunu, ekvivalentlər qanunu və kimya elminin əsaslandığı digər qanunlar kimi kimyanın əsas qanunlarını müəyyən etməyə imkan verdi. Kəmiyyət analizinin prinsipləri kimyəvi analitik nəzarət üçün əsasdır istehsal prosesləri müxtəlif sənaye sahələri və sözdə mövzunu təşkil edir. texniki analiz. Kəmiyyət kimyəvi analizinin 2 əsas üsulu var: qravimetrik və ya qravimetrik və həcmli və ya titrimetrik.

Bununla əlaqədar olaraq kəmiyyət analizinin makro, mikro, yarımmikro və ultramikro üsulları fərqləndirilir ki, onların köməyi ilə analitin minimal kəmiyyətlərini təhlil etmək mümkündür. Hal-hazırda sadə kimyəvi üsullar getdikcə daha çox fiziki və fiziki-kimyəvi üsullarla əvəz olunur, bu üsullarla işləmək üçün bahalı alətlər və avadanlıqlar tələb olunur. Optik, elektrokimyəvi, xromatoqrafik, müxtəlif spektro- və fotometrik tədqiqatlar (infraqırmızı, atom adsorbsiya, alov və s.), potensiometriya, polaroqrafiya, kütləvi spektrometriya, NMR tədqiqatları. Bir tərəfdən, bu üsullar nəticələrin alınmasını sürətləndirir, onların dəqiqliyini və ölçmələrin həssaslığını artırır: aşkarlama həddi (1-10 -9 μg) və maksimum konsentrasiya (10 -15 q/ml), seçicilik (bu qarışığın tərkib hissələrini ayırmadan və seçmədən müəyyən etmək mümkün), onların kompüterləşdirilməsi və avtomatlaşdırılması imkanları.

Lakin digər tərəfdən, onlar getdikcə daha çox kimyadan uzaqlaşırlar, analitiklərin kimyəvi analiz üsullarına dair biliklərini azaldırlar ki, bu da məktəblərdə kimyanın tədrisinin pisləşməsinə, yaxşı kimyaçı müəllimlərin, təchiz olunmuş məktəb kimya laboratoriyalarının olmamasına səbəb olur. , və məktəblilər arasında kimya biliklərinin azalması. Dezavantajlara nisbətən daxildir böyük səhv təyini (5-dən 20% -ə qədər, kimyəvi analiz adətən 0,1-dən 0,5% -ə qədər səhv verirsə), avadanlığın mürəkkəbliyi və onun yüksək qiymət. Kəmiyyət analizində reaksiyalara olan tələblər. Reaksiyalar, mümkünsə, otaq temperaturunda tamamlanana qədər sürətlə davam etməlidir. Reaksiyaya daxil olan başlanğıc maddələr ciddi şəkildə müəyyən edilmiş kəmiyyət nisbətlərində (stoxiometrik) və yan proseslər olmadan reaksiya verməlidir. Çirklər kəmiyyət analizinə mane olmamalıdır. Ölçmələr apararkən səhvlər, ölçmə xətaları və hesablamalar istisna edilə bilməz. Səhvləri aradan qaldırmaq və minimuma endirmək üçün ölçmələr təkrar (paralel təyinatlar), ən azı 2 aparılır və nəticələrin metroloji qiymətləndirilməsi aparılır (təhlil nəticələrinin düzgünlüyünü və təkrarlanmasını nəzərdə tutur).

Kəmiyyət analizinin kimyəvi üsullarının təsnifatı:

Titrimetrik üsul. Reaksiyada sərf olunan dəqiq məlum konsentrasiyalı reagent məhlulunun həcminin ölçülməsi.

Qravimetrik. Analitin və ya onun kütləsinin ölçülməsi komponentlər, uyğun birləşmələr şəklində təcrid olunur.

Analitik metodların ən mühüm xüsusiyyətləri onların həssaslığı və dəqiqliyidir. Təhlil metodunun həssaslığı deyilir ən az məbləğ bu üsulla etibarlı şəkildə təyin oluna bilən maddələr. Təhlilin dəqiqliyi tapılmış qiymət (x) arasındakı fərqin nisbəti olan təyinetmənin nisbi xətası adlanır. 1) və maddənin həqiqi (x) məzmunu maddənin həqiqi tərkibinə bərabərdir və düsturdan istifadə etməklə tapılır:

Rel. xəta = (x 1 - x)/ x, onu faizlə ifadə etmək üçün 100-ə vurun. 5-7 təyinatda nümunənin təhlili zamanı tapılan maddənin orta arifmetik tərkibi həqiqi məzmun kimi qəbul edilir.

Sonra, çöküntü məhluldan ayrılır, həll olunan çirkləri çıxarmaq üçün yuyulur, qurudulur, uçucu sorblaşdırılmış çirkləri çıxarmaq üçün kalsine edilir və təmiz susuz barium sulfat şəklində analitik tərəzidə çəkilir. Və sonra sulfat turşusunun kütləsi hesablanır. Qravimetrik analiz üsullarının təsnifatı. Çöküntü, distillə, izolyasiya, termoqravimetrik üsullar (termoqravimetriya). Çöküntü üsulları - müəyyən edilən komponent kəmiyyətcə təcrid oluna və çəkilə bilən kimyəvi birləşməyə bağlanır. Bu birləşmənin tərkibi ciddi şəkildə müəyyən edilməlidir, yəni. özünü dəqiq ifadə et kimyəvi formula, və tərkibində heç bir xarici çirk olmamalıdır. Müəyyən olunan komponentin çəkildiyi birləşməyə çəki forması deyilir.

Məsələn, H 2 SO 4-ün təyini (yuxarıda), dəmirin (111) Fe(OH) 3 xH 2 O hidroksid şəklində çökməsinə əsaslanaraq onun həll olunan duzlarında dəmirin kütlə payının təyini, sonra onun Fe 2 O 3 oksidə ayrılması və kalsinasiyası (çəki forması). Distillə üsulları. Müəyyən ediləcək komponent analiz edilən nümunədən qaz halında maddə şəklində təcrid olunur və ya distillə edilmiş maddənin kütləsi ölçülür (birbaşa üsul), ya da qalığın kütləsi (dolayı üsul). Birbaşa üsuldan analitiklərin suyun tərkibini asılmış nümunədən distillə edib kondensasiya etmək, sonra isə qəbuledicidə qatılaşdırılmış suyun həcmini ölçməklə müəyyən etmək üçün geniş istifadə olunur. Sıxlığa əsasən suyun həcmi hər kütləyə görə yenidən hesablanır və nümunənin və suyun kütləsini bilməklə, analiz edilən nümunədə suyun miqdarı hesablanır. Dolayı distillə üsulu, qurutmadan əvvəl və sonra nümunənin kütləsini sabit temperaturda termostatda (qurutma sobasında) sabit çəkiyə dəyişmək yolu ilə uçucu maddələrin (o cümlədən zəif bağlanmış su) tərkibini təyin etmək üçün geniş istifadə olunur.

Belə sınaqların aparılması şərtləri (temperatur, qurutma müddəti) nümunənin xarakteri ilə müəyyən edilir və metodik vəsaitlərdə xüsusi olaraq göstərilir. İzolyasiya üsulları elektrodlardan birində elektroliz yolu ilə analit komponentinin məhluldan təcrid olunmasına əsaslanır (elektroqravimetrik üsul). Sonra buraxılan maddə ilə elektrod yuyulur, qurudulur və çəkilir. Maddə ilə elektrodun kütləsini artırmaqla, elektrodda buraxılan maddənin kütləsi müəyyən edilir (qızıl və mis ərintiləri məhlula ötürülür). Termogravimetrik üsullar sınaq maddəsinin ayrılması ilə müşayiət olunmur, lakin nümunənin özü araşdırılır, buna görə də bu üsullar şərti olaraq qravimetrik analiz üsulları kimi təsnif edilir; Metodlar təhlil edilən maddənin müəyyən bir temperatur diapazonunda davamlı qızdırılması zamanı kütləsinin ölçülməsinə əsaslanır. xüsusi qurğular- derivatoqrafiyalar.

Alınan termoqraviqramlardan təfsir edildikdə analiz edilən maddənin rütubətini və digər komponentlərini müəyyən etmək mümkündür. Qravimetrik təyinin əsas mərhələləri: analiz edilən nümunənin kütləsinin və çöküntünün həcminin (və ya kütləsinin) hesablanması; nümunənin çəkilməsi (götürülməsi); analiz edilən nümunənin bir hissəsinin həll edilməsi; yağıntı, yəni. təyin olunan komponentin depozit formasının əldə edilməsi; filtrasiya (çöküntünün ana mayedən ayrılması); çöküntünün yuyulması; çöküntünün sabit kütləyə qurudulması və (lazım olduqda) kalsinasiyası, yəni qravimetrik forma alınması; qravimetrik forma çəkisi; təhlil nəticələrinin hesablanması, onların statistik emalı və təqdimatı. Bu əməliyyatların hər biri öz xüsusiyyətlərinə malikdir. Hesablayarkən optimal çəki Analitin çəkilmiş hissələri analiz edilən nümunədə və qravimetrik formada analiz edilən komponentin mümkün kütlə payını, qravimetrik formanın kütləsini, analitik tərəzidə çəkmənin sistematik xətasını (adətən 0,0002), çəkisi və xarakterini nəzərə alır. yaranan çöküntü - amorf, incə kristal, qaba kristal. İlkin nümunə qravimetrik nümunənin kütləsinin ən azı 0,1 q olması faktına əsasən hesablanır.

Ümumiyyətlə, analitin ilkin nümunəsinin optimal kütləsinin m aşağı həddi (qramla) düsturla hesablanır:

m = 100m (GF) F/ W(X),

burada m(GF) qramla qravimetrik formanın kütləsidir; F - qravimetrik faktor, çevrilmə əmsalı, analitik faktor); W(X) - təhlil edilən maddədə müəyyən edilmiş komponentin kütlə payı (%). Qravimetrik əmsalı F ədədi olaraq bir qram qravimetrik formaya uyğun gələn qramla təyin olunan komponentin kütləsinə bərabərdir.

Qravimetrik əmsalı düsturla müəyyən edilmiş X komponentinin molar kütləsinin M(X) qravimetrik formasının M(GF) molyar kütləsinə nisbəti kimi, müəyyən edilmiş komponentin mollarının n sayına vurularaq hesablanır. qravimetrik formadan hansı bir mol alınır:

F = n M(X) / M (GF).

Beləliklə, əgər 2 mol Fe C1 3 6H 2 O-dan bir mol qravimetrik forma Fe 2 O 3 alınırsa, onda n = 2. Əgər bir mol Ba(NO 3) 2-dən bir mol BaCrO 4 qravimetrik forması alınırsa. alınır, onda n = 1 olur.

Kəmiyyət təhlili üsulları. Kəmiyyət analizi analitin kəmiyyət tərkibini müəyyən etmək üçün nəzərdə tutulmuşdur. Kəmiyyət analizinin kimyəvi, fiziki və fiziki-kimyəvi üsulları var. Bütün kəmiyyət tədqiqatlarının əsasını ölçmə təşkil edir. Kəmiyyət analizinin kimyəvi üsulları kütlə və həcmin ölçülməsinə əsaslanır. Kəmiyyət tədqiqatları elm adamlarına maddənin kütləsinin saxlanması qanunu, tərkibin sabitliyi qanunu, ekvivalentlər qanunu və kimya elminin əsaslandığı digər qanunlar kimi kimyanın əsas qanunlarını müəyyən etməyə imkan verdi. Kəmiyyət analizinin prinsipləri müxtəlif sənaye sahələrində istehsal proseslərinin kimyəvi-analitik nəzarəti üçün əsasdır və sözdə mövzunu təşkil edir. texniki analiz. Kəmiyyət kimyəvi analizinin 2 əsas üsulu var: qravimetrik və ya qravimetrik və həcmli və ya titrimetrik.

Çəki analizi, yalnız kütlənin dəqiq ölçüldüyü kəmiyyət analizi üsuludur. Həcm analizi maddələrin kütləsinin və müəyyən miqdarda analitlə reaksiya verən məlum konsentrasiyalı reagentin məhlulunun həcminin dəqiq ölçülməsinə əsaslanır. Kəmiyyət analizinin xüsusi növü qazların və qaz qarışıqlarının analizidir, sözdə. qaz analizi, həmçinin təhlil edilən qarışığın və ya qazın həcmini və ya kütləsini ölçməklə həyata keçirilir. Eyni maddənin təyini qravimetrik və ya həcmli analiz üsulları ilə həyata keçirilə bilər. Təyinetmə metodunu seçərkən analitik nəticənin tələb olunan dəqiqliyini, reaksiyanın həssaslığını və təhlilin sürətini, kütlənin təyini zamanı isə istifadə olunan reagentlərin mövcudluğunu və dəyərini nəzərə almalıdır. Bununla əlaqədar olaraq kəmiyyət analizinin makro, mikro, yarımmikro və ultramikro üsulları fərqləndirilir ki, onların köməyi ilə analitin minimal kəmiyyətlərini təhlil etmək mümkündür. Hal-hazırda sadə kimyəvi üsullar getdikcə daha çox fiziki və fiziki-kimyəvi üsullarla əvəz olunur, bu üsullarla işləmək üçün bahalı alətlər və avadanlıqlar tələb olunur.

Optik, elektrokimyəvi, xromatoqrafik, müxtəlif spektro- və fotometrik tədqiqatlar (infraqırmızı, atom adsorbsiya, alov və s.), potensiometriya, polaroqrafiya, kütləvi spektrometriya, NMR tədqiqatları. Bir tərəfdən, bu üsullar nəticələrin alınmasını sürətləndirir, onların dəqiqliyini və ölçmələrin həssaslığını artırır: aşkarlama həddi (1-10 -9 μg) və maksimum konsentrasiya (10 -15 q/ml), seçicilik (bu qarışığın tərkib hissələrini ayırmadan və seçmədən müəyyən etmək mümkün), onların kompüterləşdirilməsi və avtomatlaşdırılması imkanları. Lakin digər tərəfdən, onlar getdikcə daha çox kimyadan uzaqlaşırlar, analitiklərin kimyəvi analiz üsullarına dair biliklərini azaldırlar ki, bu da məktəblərdə kimyanın tədrisinin pisləşməsinə, yaxşı kimyaçı müəllimlərin, təchiz olunmuş məktəb kimya laboratoriyalarının olmamasına səbəb olur. , və məktəblilər arasında kimya biliklərinin azalması.

Dezavantajlara nisbətən böyük təyinetmə xətası (5-dən 20% -ə qədər, kimyəvi analiz adətən 0,1-dən 0,5% -ə qədər səhv verir), avadanlığın mürəkkəbliyi və yüksək qiymətini əhatə edir. Kəmiyyət analizində reaksiyalara olan tələblər. Reaksiyalar, mümkünsə, otaq temperaturunda tamamlanana qədər sürətlə davam etməlidir. Reaksiyaya daxil olan başlanğıc maddələr ciddi şəkildə müəyyən edilmiş kəmiyyət nisbətlərində (stoxiometrik) və yan proseslər olmadan reaksiya verməlidir. Çirklər kəmiyyət analizinə mane olmamalıdır. Ölçmələr apararkən səhvlər, ölçmə xətaları və hesablamalar istisna edilə bilməz. Səhvləri aradan qaldırmaq və minimuma endirmək üçün ölçmələr təkrar (paralel təyinatlar), ən azı 2 aparılır və nəticələrin metroloji qiymətləndirilməsi aparılır (təhlil nəticələrinin düzgünlüyünü və təkrarlanmasını nəzərdə tutur).

Analitik metodların ən mühüm xüsusiyyətləri onların həssaslığı və dəqiqliyidir. Analitik metodun həssaslığı bu üsulla etibarlı şəkildə müəyyən edilə bilən maddənin ən kiçik miqdarıdır. Təhlilin dəqiqliyi maddənin aşkar edilmiş (x 1) və həqiqi (x) tərkibi arasındakı fərqin maddənin həqiqi tərkibinə nisbəti olan və düsturdan istifadə edərək tapılan nisbi təyinetmə xətası adlanır:

Rel. xəta = (x 1 - x)/ x, onu faizlə ifadə etmək üçün 100-ə vurun. 5-7 təyinatda nümunənin təhlili zamanı tapılan maddənin orta arifmetik tərkibi həqiqi məzmun kimi qəbul edilir.

Metod Həssaslığı, mol/l Dəqiqlik,%

Titrimetrik 10 -4 0.2

Qravimetrik 10 -5 0,05

Qravimetrik (qravimetrik) analiz - müəyyən edilən komponentin tamamilə olduğu məlum tərkibə malik sabit son maddənin kütləsinin dəqiq çəkisi ilə analitin kəmiyyət tərkibinin kütlə ölçmələri əsasında təyin olunduğu kəmiyyət analizi üsuludur. çevrilmişdir. Məsələn, sulu məhlulda sulfat turşusunun qravimetrik təyini barium duzunun sulu məhlulundan istifadə etməklə həyata keçirilir: BaCl 2 + H 2 SO 4 > BaSO 4 v +2 HCl. Çöküntü, sulfat ionunun demək olar ki, hamısının BaSO 4 çöküntüsünün ən böyük tamlığı ilə - kəmiyyətcə, minimum itkilərlə, barium sulfatın əhəmiyyətsiz, lakin hələ də mövcud həllolma qabiliyyətinə görə keçdiyi şəraitdə həyata keçirilir. Sonra, çöküntü məhluldan ayrılır, həll olunan çirkləri çıxarmaq üçün yuyulur, qurudulur, uçucu sorblaşdırılmış çirkləri çıxarmaq üçün kalsine edilir və təmiz susuz barium sulfat şəklində analitik tərəzidə çəkilir. Və sonra sulfat turşusunun kütləsi hesablanır. Qravimetrik analiz üsullarının təsnifatı. Çöküntü, distillə, izolyasiya, termoqravimetrik üsullar (termoqravimetriya).

Çöküntü üsulları - müəyyən edilən komponent kəmiyyətcə təcrid oluna və çəkilə bilən kimyəvi birləşməyə bağlanır. Bu birləşmənin tərkibi ciddi şəkildə müəyyən edilməlidir, yəni. kimyəvi düsturla dəqiq ifadə olunmalı və tərkibində heç bir xarici çirk olmamalıdır. Müəyyən edilən komponentin çəkildiyi birləşmə qravimetrik forma adlanır. Məsələn, H 2 SO 4-ün təyini (yuxarıda), dəmirin (111) çöküntüsü əsasında onun həll olunan duzlarında dəmirin kütlə payının təyini. hidroksid Fe(OH) 3 xH 2 O forması, sonra onun ayrılması və Fe 2 O 3 oksidinə kalsinasiyası (çəki forması). Distillə üsulları. Müəyyən ediləcək komponent analiz edilən nümunədən qaz halında maddə şəklində təcrid olunur və ya distillə edilmiş maddənin kütləsi ölçülür (birbaşa üsul), ya da qalığın kütləsi (dolayı üsul).

Birbaşa üsuldan analitiklərin suyun tərkibini asılmış nümunədən distillə edib kondensasiya etmək, sonra isə qəbuledicidə qatılaşdırılmış suyun həcmini ölçməklə müəyyən etmək üçün geniş istifadə olunur. Sıxlığa əsasən suyun həcmi hər kütləyə görə yenidən hesablanır və nümunənin və suyun kütləsini bilməklə, analiz edilən nümunədə suyun miqdarı hesablanır. Dolayı distillə üsulu, qurutmadan əvvəl və sonra nümunənin kütləsini sabit temperaturda termostatda (qurutma sobasında) sabit çəkiyə dəyişmək yolu ilə uçucu maddələrin (o cümlədən zəif bağlanmış su) tərkibini təyin etmək üçün geniş istifadə olunur. Belə sınaqların aparılması şərtləri (temperatur, qurutma müddəti) nümunənin xarakteri ilə müəyyən edilir və metodik vəsaitlərdə xüsusi olaraq göstərilir.

İzolyasiya üsulları elektrodlardan birində elektroliz yolu ilə analit komponentinin məhluldan təcrid olunmasına əsaslanır (elektroqravimetrik üsul). Sonra buraxılan maddə ilə elektrod yuyulur, qurudulur və çəkilir. Maddə ilə elektrodun kütləsini artırmaqla, elektrodda buraxılan maddənin kütləsi müəyyən edilir (qızıl və mis ərintiləri məhlula ötürülür).

Termogravimetrik üsullar sınaq maddəsinin ayrılması ilə müşayiət olunmur, lakin nümunənin özü araşdırılır, buna görə də bu üsullar şərti olaraq qravimetrik analiz üsulları kimi təsnif edilir; Metodlar xüsusi cihazlardan - derivatoqrafiyalardan istifadə edərək müəyyən bir temperatur diapazonunda təhlil edilən maddənin davamlı qızdırılması zamanı kütləsinin ölçülməsinə əsaslanır. Alınan termoqraviqramlardan təfsir edildikdə analiz edilən maddənin rütubətini və digər komponentlərini müəyyən etmək mümkündür.

Qravimetrik təyinin əsas mərhələləri: analiz edilən nümunənin kütləsinin və çöküntünün həcminin (və ya kütləsinin) hesablanması; nümunənin çəkilməsi (götürülməsi); analiz edilən nümunənin bir hissəsinin həll edilməsi; yağıntı, yəni. təyin olunan komponentin depozit formasının əldə edilməsi; filtrasiya (çöküntünün ana mayedən ayrılması); çöküntünün yuyulması; çöküntünün sabit kütləyə qurudulması və (lazım olduqda) kalsinasiyası, yəni qravimetrik forma alınması; qravimetrik forma çəkisi; təhlil nəticələrinin hesablanması, onların statistik emalı və təqdimatı. Bu əməliyyatların hər biri öz xüsusiyyətlərinə malikdir.

Təhlil edilən maddənin nümunəsinin optimal kütləsini hesablayarkən, təhlil edilən nümunədə və qravimetrik formada təhlil edilən komponentin mümkün kütlə payı, qravimetrik formanın kütləsi, analitik tərəzidə çəkilmənin sistematik xətası (adətən 0,0002) , və yaranan çöküntünün təbiəti - amorf, incə kristal, qaba kristal. İlkin nümunə qravimetrik nümunənin kütləsinin ən azı 0,1 q olması faktına əsaslanaraq hesablanır. : m = 100m (GF) F/ W (X), burada m(GF) qramda qravimetrik formanın kütləsidir; F - qravimetrik faktor, çevrilmə əmsalı, analitik faktor); W(X) - analiz edilən maddədə müəyyən edilmiş komponentin kütlə payı (%). Qravimetrik əmsalı F ədədi olaraq bir qram qravimetrik formaya uyğun gələn qramla təyin olunan komponentin kütləsinə bərabərdir.

Qravimetrik əmsalı düsturla müəyyən edilmiş X komponentinin molar kütləsinin M(X) qravimetrik formasının M(GF) molyar kütləsinə nisbəti, müəyyən edilmiş komponentin n mol sayına vurulması kimi hesablanır. qravimetrik formanın bir molu alınır: F = n M(X) / M (GF). Beləliklə, əgər 2 mol Fe C1 3 6H 2 O-dan bir mol qravimetrik forma Fe 2 O 3 alınırsa, onda n = 2. Əgər bir mol Ba(NO 3) 2-dən bir mol BaCrO 4 qravimetrik forması alınırsa. alınır, onda n = 1 olur.

Təhlil (kimyəvi, fiziki-kimyəvi, fiziki və bioloji).

Kəmiyyət analizində reaksiyalara olan tələblər. Rol

Əczaçılıqda kəmiyyət analizinin əhəmiyyəti

Kəmiyyət təhlili- təhlil edilən obyektdə elementlərin (ionların), radikalların, funksional qrupların, birləşmələrin və ya fazaların kəmiyyətini (tərkibini) təyin etmək üçün analitik kimya üsullarının məcmusu.

Kəmiyyət təhlilinin məqsədləri

Kəmiyyət təhlili tədqiq olunan obyektin elementar və molekulyar tərkibini və ya onun ayrı-ayrı komponentlərinin məzmununu təyin etməyə imkan verir.

Tədqiqat obyektindən asılı olaraq qeyri-üzvi və üzvi analizlər fərqləndirilir. Öz növbəsində, onlar elementar analizə bölünür, vəzifəsi təhlil edilən obyektdə neçə elementin (ionların) olduğunu müəyyən etməkdir, radikalların, birləşmələrin kəmiyyət tərkibinə cavab verən molekulyar və funksional analizlərə eləcə də təhlil edilən obyektdə atomların funksional qrupları.

Keyfiyyət təhlili ilə yanaşı Kəmiyyət təhlili analitik kimyanın əsas sahələrindən biridir. Təhlil üçün götürülən maddənin miqdarına əsasən makro, yarı mikro, mikro və ultramikro üsullar fərqləndirilir. Kəmiyyət təhlili Makrometodlarda nümunənin çəkisi adətən >100 olur mq, məhlulun həcmi > 10 ml; ultramikrometodlarda - müvafiq olaraq 1-10 -1 mq və 10 -3 -10 -6 ml. Tədqiqat obyektindən asılı olaraq qeyri-üzvi və üzvi fərqləndirilir. Kəmiyyət təhlili, öz növbəsində elementar, funksional və molekulyar analizlərə bölünür. Elementar analiz elementlərin (ionların) tərkibini təyin etməyə imkan verir, funksional analiz - təhlil edilən obyektdə funksional (reaktiv) atomların və qrupların məzmunu. Molekulyar Kəmiyyət təhlili müəyyən molekulyar çəki ilə xarakterizə edilən ayrı-ayrı kimyəvi birləşmələrin təhlilini nəzərdə tutur. Sözdə faza analizi, heterojen sistemlərin ayrı-ayrı struktur (faza) komponentlərini ayırmaq və təhlil etmək üçün metodlar toplusudur. Xüsusiyyət və həssaslığa əlavə olaraq mühüm xüsusiyyətüsulları Kəmiyyət təhlili- dəqiqlik, yəni təyinetmənin nisbi xətasının qiyməti; dəqiqlik və həssaslıq Kəmiyyət təhlili faizlə ifadə edilir.

Klassik kimyəvi üsullara Kəmiyyət təhlili daxildir: qravimetrik analiz, analitin kütləsinin dəqiq ölçülməsinə əsaslanaraq və həcm analizi. Sonuncuya titrimetrik həcm analizi - analitlə reaksiya zamanı sərf olunan reagent məhlulunun həcminin ölçülməsi üsulları və qaz həcm analizi - təhlil edilən qazlı məhsulların həcminin ölçülməsi üsulları daxildir.
Klassik kimyəvi üsullarla yanaşı, fiziki və fiziki-kimyəvi (instrumental) üsullardan geniş istifadə olunur. Kəmiyyət təhlili, analiz edilən maddələrin kəmiyyətindən (konsentrasiyasından) asılı olaraq onların optik, elektrik, adsorbsiya, katalitik və digər xüsusiyyətlərinin ölçülməsinə əsaslanır. Tipik olaraq, bu üsullar aşağıdakı qruplara bölünür: elektrokimyəvi (konduktometriya, polaroqrafiya, potensiometriya və s.); spektral və ya optik (emissiya və udma spektral analizi, fotometriya, kolorimetriya, nefelometriya, lüminessent analiz və s.); rentgen şüaları (udma və emissiya rentgen spektral analizi, rentgen faza analizi və s.); xromatoqrafik (maye, qaz, qaz-maye xromatoqrafiyası və s.); radiometrik (aktivləşdirmə analizi və s.); kütləvi spektrometrik. Sadalanan üsullar dəqiqliyə görə kimyəvi üsullardan aşağı olsa da, həssaslıq, seçməlik və icra sürəti baxımından onlardan xeyli üstündür. Kimyəvi üsulların dəqiqliyi Kəmiyyət təhlili adətən 0,005-0,1% diapazonunda olur; instrumental üsullarla müəyyən edilən səhvlər 5-10%, bəzən isə əhəmiyyətli dərəcədə çoxdur.

KİMYYƏTİ KİMYASİ ANALİZ ÜÇÜN KİMYİ ÜSULLAR

Kəmiyyət kimyəvi analizinin kimyəvi üsulları analiz edilən nümunənin müəyyən edilmiş komponenti ilə kimyəvi reaksiyanın aparılması prinsipinə əsaslanır.

Kimyəvi analizin kimyəvi üsulları titrimetrik, qravimetrik və həcmli üsullara bölünür.

1) titrimetriya üsulları:

Titrimetrik analiz (titrləmə) - analitik və əczaçılıq kimyasında müəyyən edilən maddə ilə reaksiya üçün sərf olunan dəqiq məlum konsentrasiyalı reagent məhlulunun həcminin ölçülməsinə əsaslanan kəmiyyət analizi üsulları. Titrləmə sınaqdan keçirilən maddənin titrinin təyin edilməsi prosesidir. Titrləmə sıfır işarəsinə qədər titrantla doldurulmuş büretdən istifadə etməklə aparılır. Büretka şkalası qeyri-bərabər ola biləcəyi üçün başqa işarələrdən başlayaraq titr etmək tövsiyə edilmir. Büretlər huni vasitəsilə və ya istifadə edərək işçi məhlulla doldurulur xüsusi qurğular, büretka yarı avtomatik olarsa. Titrləşdirmənin son nöqtəsi (ekvivalentlik nöqtəsi) göstəricilər və ya fiziki-kimyəvi üsullarla (elektrik keçiriciliyi, işığın ötürülməsi, göstərici elektrod potensialı və s.) müəyyən edilir. Təhlil nəticələri titrləmə üçün istifadə olunan işçi məhlulun miqdarına əsasən hesablanır.

9 saylı laboratoriya işi

Maddənin kimyəvi identifikasiyası və təhlili

Analitik kimya- Bu elmi intizamüsulları işləyib hazırlayan və tətbiq edən ümumi yanaşmalar və zaman və məkanda maddənin tərkibi və təbiəti haqqında məlumat əldə etmək üçün alətlər. Kimyəvi tərkib elementar (ən vacib və ümumi analiz növü), molekulyar, faza və izotopik tərkib kimi başa düşülür. Müəyyən edərkən kimyəvi tərkibiÜzvi birləşmələr üçün funksional analiz tez-tez təhlil edilən birləşmənin molekulunda xüsusi funksional qrupların mövcudluğunu müəyyən etmək üçün istifadə olunur.

Keyfiyyət və kəmiyyət təhlili üsulları var. Keyfiyyət analizinin məqsədi tədqiq olunan nümunənin tərkibində olan elementlərin, ionların, molekulların, funksional qrupların, sərbəst radikalların, fazaların təcrübi yolla əldə edilmiş xüsusiyyətlərinin mövcud istinad məlumatları ilə müqayisəsi, başqa sözlə, kimyəvi identifikasiyası əsasında aşkarlanmasıdır. Üzvi birləşmələri təhlil edərkən birbaşa fərdi elementlər (məsələn, karbon, oksigen, azot) və ya funksional qruplar tapılır. Qeyri-üzvi birləşmələri təhlil edərkən hansı ionları, molekulları, atom qruplarını, kimyəvi elementlər analiti təşkil edir. Kəmiyyət analizinin vəzifəsi analiz edilən maddə və ya qarışıqda kəmiyyət tərkibini və komponentlərin nisbətini müəyyən etməkdir.

Kimyəvi identifikasiya (aşkar) məlum maddələr üçün eksperimental və müvafiq istinad məlumatlarının müqayisəsi əsasında maddənin fazalarının, molekullarının, atomlarının, ionlarının və digər tərkib hissələrinin növünün və vəziyyətinin müəyyən edilməsidir. İdentifikasiya keyfiyyət analizinin məqsədidir. İdentifikasiya zamanı adətən maddələrin bir sıra xassələri müəyyən edilir, məsələn: rəng, faza vəziyyəti, sıxlıq, özlülük, ərimə, qaynama və faza keçid nöqtələri, həllolma qabiliyyəti, elektrod potensialı, ionlaşma enerjisi.

Keyfiyyətli analiz quru maddənin aşkarlanma həddi (açılış minimumu) ilə xarakterizə olunur, yəni. etibarlı şəkildə müəyyən edilə bilən maddənin minimum miqdarı və maddənin maksimum konsentrasiyası C min ,. Bu iki kəmiyyət bir-biri ilə əlaqə ilə bağlıdır:

Keyfiyyət təhlili üsulları

Quru analiz üsulları. Uçucu metal birləşmələri ocaq alovunu bu və ya digər rəngdə rəngləndirir. Buna görə də, tədqiq olunan maddəni platin məftildə ocağın rəngsiz alovuna daxil etsəniz, maddənin molekulunda müəyyən elementlərin iştirakı ilə alov rənglənir.

Yaş analiz üsulları. Keyfiyyətli analiz üsulları müəyyən ionlar şəklində elementləri müəyyən etməyə imkan verən ion reaksiyalarına əsaslanır. Reaksiya zamanı az həll olunan birləşmələr əmələ gəlir, rənglənir kompleks birləşmələr, oksidləşmə və ya reduksiya məhlulun rənginin dəyişməsi ilə baş verir. Bu identifikasiyaya mane olan digər kationlar çıxarılarsa, hər hansı bir kation xüsusi reaksiya ilə müəyyən edilə bilər.

Az həll olunan birləşmələrin əmələ gəlməsi yolu ilə identifikasiya üçün həm qrup, həm də fərdi çöküntülərdən istifadə olunur.

Anionlar adətən duzda həll olmalarına və ya redoks xüsusiyyətlərinə görə təsnif edilir.

Kəmiyyət təhlili üsulları

Müəyyənləşdirmə üsulları çox vaxt bölünür kimyəvi, fiziki-kimyəvi, bəzən bir qrup müəyyən edilir fiziki təhlil üsulları. Kimyəvi üsullar kimyəvi reaksiyalara əsaslanır. Təhlil üçün yalnız xarici təsirlərlə müşayiət olunan reaksiyalardan istifadə olunur, məsələn, məhlulun rənginin dəyişməsi, qazın buraxılması, çöküntünün çökməsi və ya əriməsi və s. Bu xarici təsirlər, bu halda, analitik siqnallar. Baş verən kimyəvi dəyişikliklər deyilir analitik reaksiyalar, və bu reaksiyalara səbəb olan maddələrdir kimyəvi reagentlər. Fiziki-kimyəvi üsullara gəldikdə, spektrofotometriyada məhlulun rənginin intensivliyi, voltmetriyada diffuziya cərəyanının böyüklüyü və s. kimi parametrlərdə dəyişikliklərə səbəb olan baş verən kimyəvi dəyişikliklər fiziki alətlərdən istifadə etməklə qeyd olunur. Fiziki üsullarla təhlil edildikdə kimyəvi reaksiyalar istifadə etməyin, amma öyrənin fiziki xassələri cihazlardan istifadə edən maddələr. Fiziki üsullara xromatoqrafiya, rentgen şüalarının difraksiyası, luminescent, radioaktivləşdirmə analiz üsulları və s.

Titrimetrik üsul bütün maddələrin bir-biri ilə ciddi ekvivalent miqdarda reaksiya verməsi faktına əsaslanır. Ekvivalent, turşu-əsas reaksiyalarında bir hidrogen ionuna və ya redoks reaksiyalarında bir elektrona əlavə edə, buraxa və ya başqa şəkildə ekvivalent ola bilən bəzi real və ya uydurma hissəcikdir.

Şərti hissəcik atom, molekul, ion və ya molekulun bir hissəsi ola bilər. Məsələn, reaksiyada

Na 2 CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl

şərti hissəcik Na 2 CO 3 molekuludur və reaksiyada

Na 2 CO 3 + 2HCl = Na 2 CO 3 + 2NaCl

şərti hissəcik ½ Na 2 CO 3-dir.

Reaksiyada

KMnO 4 + 5 e + 8H + → Mn 2+ + 4 H 2 O + K +

şərti vahid - 1/5 KMnO 4.

Müəyyən bir reaksiyada molekulun hansı hissəsinin bir hidrogen ionuna və ya elektronuna ekvivalent olduğunu göstərən ədədə deyilir. ekvivalentlik əmsalı (f) . Məsələn, birinci reaksiya üçün f Na 2 CO 3 = 1, ikinci reaksiya üçün f Na 2 CO 3 = 1/2 və üçüncü reaksiya üçün f KMnO 4 = 1/5.

Praktikada molekulların, ionların və ekvivalentlərin istifadəsi əlverişsizdir, çünki onlar çox kiçikdir (~ 10 -24 q). İstifadə olunub köstebek, tərkibində 6,02·1023 şərti hissəcik var. Bir molun kütləsi deyilir molar kütləsi və bir mol ekvivalentinin kütləsi adlanır E-nin ekvivalentinin molyar kütləsi. X maddəsinin ekvivalentinin molyar kütləsi bu maddənin ekvivalentinin bir molunun kütləsidir, X maddəsinin molar kütləsi ilə ekvivalentlik əmsalının hasilinə bərabərdir:

E = molekulyar çəki ∙f (9)

Molar kütləsi g/mol ölçüsünə malikdir. Məsələn, deyirlər. Na 2 CO 3 = 106 (q/mol), ½ Na 2 CO 3 = 53 (q/mol) molekulyar çəkisi və ya başqa sözlə, E Na 2 CO 3 (f=1) = 106, E Na 2 CO 3 (f=1/2) =53.

Məhlullar titrimetriyada istifadə olunur. Məhlulun konsentrasiyası vahid həcmə düşən maddənin miqdarı ilə ifadə edilir. Titrimetriyada həcm vahidi kimi litr (1 dm3) götürülür. Bir litrdə 1 mol şərti hissəciklər olan məhlul molyar adlanır. Məsələn, C HCl = 1 M (HCl-nin bir molyar məhlulu), C HCl = 0,1 M (HCl-nin desimolyar məhlulu), C ½ Na 2 CO 3 = 0,1 M (½ Na 2 CO 3-ün desimolyar məhlulu). Hər litrdə 1 mol ekvivalenti olan məhlul normal adlanır; bu halda ekvivalentlik əmsalını göstərmək lazımdır. Məsələn, 0,1 n Na 2 CO 3 (f = 1) və ya 0,1 n Na 2 CO 3 (f = 1/2), Na 2 CO 3-ün desimolyar məhlulu. Əgər f = 1 olarsa, molyar və normal konsentrasiyalar eyni.

Əgər iki maddə ekvivalent miqdarda reaksiya veribsə, onda 1-ci maddənin miqdarı (n 1) 2-ci maddənin miqdarına (n 2) bərabərdir. n 1 = M 1 V 1 və n 2 = M 2 V 2 olduğundan, onda

M 1 V 1 = M 2 V 2.

Maddələrdən birinin konsentrasiyasını və məhlulların həcmini bilməklə, bilinməyən konsentrasiyanı və deməli, başqa bir maddənin kütləsini tapmaq mümkündür:

M 2 = (10) və ya N 2 = (11) və

m = M 2 molekulyar çəki (12) və ya m = N 2 E (13).

Molar və normal konsentrasiyaya əlavə olaraq, məhlulun titri də istifadə olunur. Titr 1 ml məhlulda məhlulun qramının sayını göstərir. Analit üçün titr 1 ml bu məhlulun reaksiya verdiyi analitin kütləsini göstərir; məsələn, T HCl /Ca CO 3 = 0,006 q/sm 3, bu o deməkdir ki, 1 ml HCl məhlulu 0,006 q CaCO 3 ilə reaksiya verir.

titrlənmiş, və ya standart, məhlul – konsentrasiyası məlum olan məhlul yüksək dəqiqlik. Titrləmə - dəqiq ekvivalent miqdarı müəyyən etmək üçün sınaq məhluluna titrlənmiş məhlulun əlavə edilməsi. Çox vaxt titr edən məhlul deyilir işləyən həll və ya titrant.Əlavə edilmiş titrantın miqdarı kimyəvi cəhətdən titrlənmiş maddənin miqdarına bərabər olduqda titrləmə momenti adlanır. ekvivalentlik nöqtəsi(t,e.) . Aşkarlama üsulları, yəni. müxtəlif: vizual (indikatorun köməyi ilə və göstəricisiz), fiziki və kimyəvi.

Titrimetriyada istifadə olunan reaksiyalar aşağıdakı tələblərə cavab verməlidir:

reaksiya kəmiyyətcə davam etməlidir, yəni. tarazlıq sabiti kifayət qədər böyük olmalıdır;
reaksiya yüksək sürətlə getməlidir;
reaksiya mənfi reaksiyalarla mürəkkəb olmamalıdır;
düzəltmək üçün bir yol olmalıdır, yəni.

Ekvivalentlik nöqtəsinin təyini üsuluna görə rəng göstəriciləri ilə titrləmə üsulları, potensiometrik titrləmə üsulları, konduktometrik, fotometrik və s. Titrləmə zamanı baş verən əsas reaksiyanın növünə görə təsnif edilərkən adətən aşağıdakı titrimetrik analiz üsulları fərqləndirilir:

Turşu-baz qarşılıqlı təsir üsulları protonların ötürülməsi prosesini əhatə edir:

H + + OH - = H 2 O

CH 3 COOH + OH - = CH 3 COO - + H 2 O

Kompleksləşmə üsulları koordinasiya birləşmələrinin əmələ gəlməsi reaksiyalarından istifadə edir:

Hg 2+ + 2Cl - = HgCl 2 (civə ölçmə)

Mg 2+ + H 2 Y 2- = MgY 2- + 2H + (komplexonomerizm)

Çöküntü üsulları zəif həll olunan birləşmələrin əmələ gəlməsi reaksiyalarına əsaslanır:

Ag + + Cl - = AgCl (argentometriya)

Hg + 2Cl - = Hg 2 Cl 2 (civə ölçmə)

Oksidləşmə-reduksiya üsulları böyük bir qrup redoks reaksiyalarını birləşdirir:

MnO + 5 Fe 2+ + 8H + = Mn 2+ + 5Fe 3+ + 4 H 2 O (permanqanatometriya)

2S 2 O + I 2 = S 4 O + 2I - (yodometriya)

Ekvivalentlik nöqtəsini tapmaq üçün çox vaxt ΔрН/ΔV – V koordinatlarında diferensial əyri qurulur, yəni. müxtəlif titrləmə nöqtələrində əlavə edilmiş məhlulun miqdarını dəyişdirərkən pH dəyişmə sürətini təyin edin. Ekvivalentlik nöqtəsi yaranan əyrinin maksimumu ilə göstərilir və bu maksimuma uyğun gələn absis oxu boyunca oxu ekvivalentlik nöqtəsinə qədər titrləşməyə sərf olunan titrantın həcmini verir. Diferensial əyridən ekvivalentlik nöqtəsini təyin etmək sadə pH - V əlaqəsindən daha dəqiqdir.

Misal. 20 sm 3 0,02 M HCl məhlulunu titr etmək üçün 15,00 sm 3 NaOH məhlulu sərf olunur. Bu məhlulun molyar konsentrasiyasını təyin edin.

Həll. Maddələr bir-biri ilə ciddi ekvivalent miqdarda reaksiya verdiyindən, ekvivalent nöqtədə HCl miqdarı NaOH miqdarına bərabər olmalıdır, yəni.

n(HCl) = n(NaOH); n(HCl) = C(HCl) V(HCl) ; n(NaOH)= C(NaOH) V(NaOH);

C(NaOH)= ;

C(NaOH) = = 0,02667 mol/dm3.

İşin məqsədi: kimyəvi identifikasiyanın “quru” və “yaş” üsullarını öyrənmək, titrimetrik analiz metodunun əsas prinsipləri və turşuların və qələvilərin konsentrasiyasını təyin etmək üsulları ilə tanış olmaq.

Avadanlıq və materiallar:

1. qaz ocağı,

2. platin tel,

3. sınaq boruları,

4. sınaq boruları üçün rəf,

5. ştativ

6. büret,

7. titrasiya kolbası

8. reagentlər dəsti: quru duzlar - KCl, LiCl, NaCl, CaCl 2, BaCl 2, SrCl 2, CuCl 2, Na 3 PO 4, AgNO 3, FeSO 4, K 3, K 4, KOH 0,5 N məhlulları, FeCl 3, KSCN, KI, NaCl, NaBr, HNO 3.