3.2.1; 3.3.1; 3.7.1; 3.8.1

3.2.1, 3.3.1; 3.4; 3.5

5. Standartlaşdırma, Metrologiya və Sertifikatlaşdırma üzrə Dövlətlərarası Şuranın 3-93 saylı Protokoluna (IUS 5-6-93) uyğun olaraq etibarlılıq müddəti qaldırıldı.

6. 1984-cü ilin martında, 1988-ci ilin dekabrında təsdiq edilmiş 1, 2 nömrəli Dəyişikliklərlə YENİDAN ÇIXARIŞ (Noyabr 1998-ci il) (IUS 7-84, 3-89)


Bu standart tünd qəhvəyi-qırmızı iynəşəkilli və ya prizmatik kristallar olan xrom (VI) oksidinə (xrom anhidrid) şamil edilir; suda həll olunur, higroskopikdir.

Formula: CrO.

Molekulyar kütlə (beynəlxalq atom kütlələrinə görə 1971) - 99,99.

1. TEXNİKİ TƏLƏBLƏR

1. TEXNİKİ TƏLƏBLƏR

1.1. Xrom (VI) oksidi bu standartın tələblərinə uyğun olaraq müəyyən edilmiş qaydada təsdiq edilmiş texnoloji reqlamentlərə uyğun istehsal edilməlidir.

(Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 2).

1.2. Kimyəvi göstəricilərə görə, xrom (VI) oksidi Cədvəl 1-də göstərilən standartlara uyğun olmalıdır.

Cədvəl 1

Göstərici adı
	Analiz üçün təmiz (ch.d.a.) OKP 26 1121 1062 08	Təmiz (h) OKP 26 1121 1061 09
1. Xrom (VI) oksidin (CrO) kütlə payı, %, az deyil
2. Suda həll olunmayan maddələrin kütlə payı, %, artıq deyil
3. Nitratların kütlə payı (NO), %, çox deyil		Standartlaşdırılmayıb
4. Sulfatların kütlə payı (SO), %, çox deyil
5. Xloridlərin kütlə payı (Cl), % , daha yox
6. Alüminium, barium, dəmir və kalsium (Al + Ba + Fe + Ca) cəminin kütlə payı, % , daha yox
7. Kalium və natrium cəminin kütlə payı (K ± Na), %, artıq deyil

2. QƏBUL QAYDALARI

2.1. Qəbul qaydaları - GOST 3885-ə uyğun olaraq.

2.2. İstehsalçı hər 10-cu partiyada nitratların kütlə payını və alüminium, barium, dəmir və kalsiumun miqdarını müəyyən edir.

(Əlavə olaraq təqdim olunur, 2 nömrəli düzəliş).

3. TƏHLİL METODLARI

3.1a. Ümumi təlimatlar analiz üçün - GOST 27025-ə uyğun olaraq.

Çəki çəkərkən QOST 24104 * 2-ci dəqiqlik sinfinə uyğun maksimum çəki həddi 200 q və maksimum çəki həddi 500 q və ya 1 kq olan 3-cü dəqiqlik sinfi və ya maksimum çəki həddi 200 q olan 4-cü dəqiqlik sinifindən istifadə edin. .
_______________
* QOST 24104-2001 etibarlıdır. - "KOD" qeyd edin.

Dəqiqlik sinfi ilə idxal edilən qablardan və yerli məhsullardan aşağı olmayan keyfiyyətə malik reagentlərdən istifadə etməyə icazə verilir.

3.1. Nümunələr GOST 3885-ə uyğun olaraq götürülür.

Orta nümunənin çəkisi ən azı 150 q olmalıdır.

3.2. Xrom (VI) oksidin kütlə payının təyini

3.1a-3.2. (Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 2).

3.2.1. Reagentlər, məhlullar və şüşə qablar

GOST 6709-a uyğun olaraq distillə edilmiş su.

QOST 4232-yə uyğun olaraq kalium yodid, kütlə payı 30% olan məhlul, təzə hazırlanmışdır.

GOST 3118-ə uyğun olaraq hidroklor turşusu.

GOST 10163-ə uyğun olaraq həll olunan nişasta, kütlə payı 0,5% olan məhlul.

GOST 27068, məhlulun konsentrasiyası (NaSO·5H2O) = 0,1 mol/dm (0,1 N); GOST 25794.2 uyğun olaraq hazırlanmışdır.

Bölmə dəyəri 0,1 sm olan 50 sm tutumlu büret.

Flask Kn-1-500-29/32 THS GOST 25336 uyğun olaraq.

GOST 1770-ə uyğun olaraq kolba 2-500-2.

2, 10 və 25 sm tutumlu pipetlər.

Saniyəölçən.

GOST 1770-ə uyğun olaraq silindr 1(3)-100.

(Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik №1,

3.2.2. Analizlərin aparılması

Təxminən 2,5000 q preparat həcmli kolbaya qoyulur, az miqdarda suda həll edilir, məhlulun həcmi su ilə işarəyə uyğunlaşdırılır və yaxşıca qarışdırılır.

Yaranan məhluldan 25 sm konik kolbaya köçürün, 100 sm su əlavə edin, 5 sm. xlorid turşusu, 10 sm kalium yodid məhlulu, qarışdırın və 10 dəqiqə qaranlıqda buraxın. Sonra tıxacını su ilə yuyun, 100 sm su əlavə edin və ayrılan yodu 5 sulu natrium sulfat məhlulu ilə titrləşdirin, titrləmənin sonunda rəng yaşıllaşana qədər 1 sm nişasta məhlulu əlavə edin.

(Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 2).

3.2.3. Nəticələrin işlənməsi

Xrom oksidinin () kütlə payı faizlə hesablanır

burada titrləmə üçün sərf olunan dəqiq (NaSO·5H2O) = 0,1 mol/dm (0,1 N) konsentrasiyası olan 5 sulu natrium sulfat məhlulunun həcmi, sm;

Nümunə çəkisi, g;

0,003333 - dəqiq (NaSO 5H2O) = 0,1 mol/dm (0,1 N), q konsentrasiyası olan 5 sulu natrium sulfat məhlulunun 1 sm məhluluna uyğun olan xrom (VI) oksidinin kütləsi.

Eyni zamanda, eyni miqdarda kalium yodid və xlorid turşusu məhlulları ilə nəzarət təcrübəsi aparılır və lazım olduqda təyinatın nəticəsinə müvafiq düzəliş edilir.

Təhlilin nəticəsi iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası kimi qəbul edilir, onların arasında mütləq uyğunsuzluq icazə verilən uyğunsuzluqdan 0,3%-dən çox deyil.

Təhlil nəticəsinin icazə verilən mütləq ümumi xətası =0,95 etibarlılıq səviyyəsi ilə ±0,5% təşkil edir.

(Dəyişdirilmiş nəşr, From

m N 1, 2).

3.3. Suda həll olunmayan maddələrin kütlə payının təyini

3.3.1. Reagentlər və şüşə qablar

GOST 6709-a uyğun olaraq distillə edilmiş su.

QOST 25336 tipli TF POR 10 və ya TF POR 16-ya uyğun olaraq süzgəc kəteli.

GOST 25336 uyğun olaraq şüşə V-1-250 THS.

GOST 1770-ə uyğun olaraq silindr 1(3)-250.

3.3.2. Analizlərin aparılması

30,00 q dərman stəkana qoyulur və 100 sm suda həll edilir. Şüşə saat şüşəsi ilə örtülür və su hamamında 1 saat saxlanılır. Sonra məhlul süzgəc tülləsindən süzülür, əvvəllər sabit çəkiyə qədər qurudulur və çəkilir. Tigelin qramla çəkilməsinin nəticəsi dördüncü onluq nöqtəsinə qədər dəqiqliklə qeyd olunur. Filtrdəki qalıq 150 sm yuyulur isti su və sabit çəki qədər 105-110 ° C-də sobada qurudulur.

Quruduqdan sonra qalığın kütləsi aşağıdakılardan çox olmadıqda preparat bu standartın tələblərinə uyğun hesab olunur:

analiz üçün təmiz dərman üçün - 1 mq,

təmiz dərman üçün - 3 mq.

Analitik dərəcəli dərman üçün analiz nəticəsinin icazə verilən nisbi ümumi xətası. ±35%, dərman üçün h ±20% etibarlılıq səviyyəsi =0.95.

3.3.1, 3.3.2. (Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 2).

3.4. Nitratların kütlə payının təyini

Təyinat GOST 10671.2 uyğun olaraq həyata keçirilir. Bu zaman 1,50 q preparat Kn-2-100-34(50) TCS kolbasına (QOST 25336) qoyulur, üzərinə 100 sm su əlavə edilir, həll olunana qədər qarışdırılır, 1,5 sm konsentratlı sulfat turşusu əlavə edilir, 2 sm-lik texniki rektifikasiya edilmiş etil spirti qarışdırarkən diqqətlə damla damla mükafat(GOST 18300) və 15 dəqiqə qaynar su banyosunda qızdırılır.

Qaynar məhlula 20 sm su əlavə olunur, sonra qarışdırmaqla xrom tamamilə çökənə qədər kütləsi 10% (GOST 3760) olan təxminən 14 sm ammonyak məhlulu əlavə olunur.

Kolbanın içindəkilər yavaş-yavaş qaynana qədər qızdırılır və boşalmanın qarşısını almaq üçün 10 dəqiqə qaynadılır, şüşəyə şirsiz çini parçaları və şüşə çubuq qoyulur; Sonra maye 75 mm diametrli laboratoriya hunisindən istifadə edərək külsüz "mavi lent" filtrindən süzülür (GOST 25336) (filtr əvvəlcədən 4-5 dəfə yuyulur) isti su), filtrat 60 sm işarəsi olan 100 sm konik kolbaya yığılır, süzgəc tortu üç dəfə isti su ilə yuyulur, yuyulma suyu eyni kolbaya yığılır. Yaranan məhlul bir qaynadək qızdırılır, 15 dəqiqə qaynadılır, soyudulur, məhlulun həcmi su ilə işarəyə uyğunlaşdırılır və qarışdırılır.

Məhlul 3.6-cı bəndə uyğun olaraq xloridlərin təyini üçün saxlanılır.

Yaranan məhluldan 5 sm (0,125 q dərmana uyğun gəlir) 50 sm tutumlu konusvari kolbaya qoyulur, üzərinə 5 sm su əlavə edilir və sonra indiqokarmindən istifadə edilməklə üsulla təyin edilir.

5 dəqiqədən sonra müşahidə edilən analiz edilən məhlulun rəngi eyni vaxtda hazırlanmış və eyni həcmdə olan məhlulun rəngindən zəif olmadıqda preparat bu standartın tələblərinə uyğun sayılır:

analiz üçün təmiz dərman üçün 0,005 mq NO,

1 sm natrium xlorid məhlulu, 1 sm indiqo karmin məhlulu və 12 sm konsentratlı sulfat turşusu

turşular.

3.5. Sulfatların kütlə payının təyini

Təyinat GOST 10671.5-ə uyğun olaraq aparılır.

Bu zaman 0,50 q preparat 50 sm tutumlu stəkana qoyulur və 5 sm suda həll edilir. Məhlul 50 sm tutumlu (QOST 25336) ayırıcı huniyə köçürülür, 5 sm konsentratlı xlorid turşusu, 10 sm tributil fosfat əlavə edilir və çalxalanır.

Qarışıq ayrıldıqdan sonra sulu təbəqə digər oxşar ayırıcı huniyə köçürülür və lazım olduqda sulu təbəqənin 5 sm tributil fosfatla müalicəsi təkrarlanır. Sulu təbəqə ayırıcı huniyə ayrılır və anesteziya üçün 5 sm efirlə yuyulur. Ayrıldıqdan sonra sulu məhlul bir buxarlanma qabına (GOST 9147) köçürülür, elektrik çəngəlinə yerləşdirilir. su hamamı və məhlulu quruyana qədər buxarlayın.

Qalıq 10 sm suda həll edilir, kəmiyyətcə 50 sm tutumlu (25 sm işarəsi olan) konusvari kolbaya köçürülür, məhlulun həcmi su ilə işarəyə uyğunlaşdırılır, qarışdırılır və sonra məhlul ilə müəyyən edilir. vizual nefelometrik üsul.

Təhlil edilən məhlulun müşahidə olunan opallaşması təhlil edilən məhlulla eyni vaxtda hazırlanmış və eyni həcmdə olan məhlulun opalessensiyasından daha intensiv olmadıqda, preparat bu standartın tələblərinə uyğun sayılır:

analiz üçün təmiz dərman üçün - 0,02 mq SO,

təmiz dərman üçün - 0,05 mq SO,

Kütləvi payı 10% olan 1 sm xlorid turşusu məhlulu, 3 sm nişasta məhlulu və 3 sm xlorid məhlulu

barium gedin.

3.6. Xloridlərin kütlə payının təyini

Təyinat GOST 10671.7-ə uyğun olaraq aparılır. Bu halda 3.4-cü bəndə uyğun olaraq 40 sm məhlul alınır. (1 q dərmana uyğun gəlir), tutumu 100 sm3 olan konusvari kolbaya qoyun və məhlul buludlu olarsa, analiz edilən məhlula və istinad məhluluna 0,15 sm3 konsentratlı sulfat turşusu (QOST 4204) əlavə edin və sonra təyinetmə fototurbidimetrik (50 sm3 həcmdə, işığı uducu təbəqənin qalınlığı 100 mm olan kyuvetlərdə məhlulların optik sıxlığının ölçülməsi) və ya vizual nefelometrik üsulla aparılır.

Xloridlərin kütləsi aşağıdakılardan çox olmadıqda dərman bu standartın tələblərinə uyğun hesab olunur:

analiz üçün təmiz dərman üçün - 0,01 mq,

təmiz dərman üçün - 0,02 mq.

Eyni zamanda, eyni şəraitdə analiz üçün istifadə edilən spirt və ammonyak məhlulunun miqdarlarında xloridlərin kütlə payını müəyyən etmək üçün nəzarət təcrübəsi aparılır və onlar aşkar edildikdə, təhlilin nəticələrinə düzəliş edilir.

Xloridlərin kütlə payının qiymətləndirilməsində fikir ayrılığı olduqda, təyinat fototurbidimetrik üsulla aparılır.

3.4-3.6. (Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 1, 2).

3.7. Alüminium, barium, dəmir və kalsiumun kütlə payının təyini

3.7.1. Avadanlıqlar, reagentlər və məhlullar

Üç linzalı yarıq işıqlandırma sistemi və üç pilləli zəiflədici ilə ISP-30 spektroqrafı.

DG-1 və ya DG-2 tipli AC qövs generatoru.

VAZ-275/100 tipli çaxmaqdaş düzəldici.

MF-2 və ya MF-4 tipli mikrofotometr.

Mufel sobası.

Saniyəölçən.

Spektroproyektor növü PS-18.

Üzvi şüşə və əqiqdən hazırlanmış məhlullar.

GOST 9147-yə uyğun olaraq çini tige.

Burulma çubuğu tərəzi VT-500 bölmə dəyəri 1 mq və ya digər oxşar dəqiqliklə.

Spektral analiz üçün qrafitləşdirilmiş karbonlar, xüsusi təmizlik dərəcəsi. 6 mm diametrli 7-3 (karbon elektrodları); Üst elektrod bir konus halına gətirilir, aşağısında diametri 3 mm və dərinliyi 4 mm olan silindrik bir kanal var.

QOST 23463-ə uyğun olaraq tozlu qrafit, xüsusi təmizlik.

Fotohəssaslığı 3-5 vahid olan SP-I tipli spektral fotoqrafiya lövhələri. alüminium, barium və kalsium və spektral tip SP-III üçün, fotohəssaslıq 5-10 ədəd. dəmir üçün.

GOST 3763-ə uyğun olaraq ammonium dikromat.

Bu standarta uyğun olaraq xrom (VI) oksidindən alınan xrom (III) oksidi və ya müəyyən edilə bilən çirkləri minimum olan ammonium bixromatdan, müəyyən edilməsi bu metodun şərtlərində aşqarlar üsulu ilə həyata keçirilir; çirkləri olduqda, kalibrləmə qrafiki qurularkən nəzərə alınır.

Spektral analiz üçün alüminium oksid, kimyəvi dərəcəli.

Barium oksidi, xüsusi təmizlik dərəcəsi. 10-1.

Dəmir (III) oksidi, xüsusi dərəcəli. 2-4.

Kalsium oksidi, xüsusi dərəcəli. 6-2.

Ammonium xlorid GOST 3773 uyğun olaraq.

GOST 6709-a uyğun olaraq distillə edilmiş su.

GOST 19627-yə uyğun olaraq hidrokinon (paradioksibenzol).

QOST 4160-a uyğun olaraq kalium bromid.

Metol (4-metilaminofenol sulfat) GOST 25664 uyğun olaraq.

Natrium sulfit 7-su.

GOST 27068 uyğun olaraq natrium sulfat (natrium tiosulfat) 5-su.

GOST 83-ə uyğun olaraq natrium karbonat.

GOST 84-ə uyğun olaraq natrium karbonat 10-su.

Metolhidrokinon inkişaf etdiricisi; aşağıdakı kimi hazırlayın: məhlul A-2 q metol, 10 q hidroxinon və 104 q 7 sulu natrium sulfit suda həll edilir, məhlulun həcmi su ilə 1 dm3-ə uyğunlaşdırılır, qarışdırılır və məhlul buludlu, süzülür; məhlul B-16 q natrium karbonat (və ya 40 q 10 sulu natrium karbonat) və 2 q kalium bromid suda həll edilir, məhlulun həcmi su ilə 1 dm3-ə qədər tənzimlənir, qarışdırılır və məhlul buludlu, süzülür, sonra A və B məhlulları bərabər həcmdə qarışdırılır.

Sürətli işləyən fiksator; aşağıdakı kimi hazırlayın: 500 q 5 sulu natrium sulfat və 100 q ammonium xlorid suda həll edilir, məhlulun həcmi 2 dm-ə uyğunlaşdırılır, qarışdırılır və məhlul buludlu olarsa, süzülür.

Ən yüksək dərəcəli GOST 18300-ə uyğun olaraq rektifikasiya edilmiş texniki etil spirti.

(Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 1, 2).

3.7.2. Analiz üçün hazırlıq

3.7.2.1. Təhlil edilən nümunənin hazırlanması

0,200 q preparat çini qaba qoyulur, elektrik sobasında qurudulur və mufel sobasında 900 °C temperaturda 1 saat ərzində kalsifikasiya edilir.

Yaranan xrom (III) oksidi əqiq məhlulda 1:2 nisbətində toz qrafitlə üyüdülür.

3.7.2.2. Kalibrləmə qrafikinin qurulması üçün nümunələrin hazırlanması

Nümunələr minimum miqdarda aşkar edilə bilən çirkləri olan xrom (VI) oksiddən alınan xrom (III) oksidi əsasında hazırlanır. Baza əldə etmək üçün xrom (VI) oksid nümunəsi çini qaba qoyulur, elektrik sobasında qurudulur və mufel sobasında 900 °C temperaturda 1 saat ərzində kalsifikasiya edilir (xrom əsasında nümunələr hazırlamaq mümkündür (III). ) ammonium dikromatdan alınan oksid).

Hər bir çirkin kütlə payı 0,32% olan qurğuşun nümunəsi 0,0458 q dəmir (III) oksidi, 0,0605 q alüminium oksidi, 0,0448 q kalsium oksidi, 0,0357 q barium oksidi və 9,8132 q xrom oksidi üyütməklə hazırlanır. III) üzvi şüşə və ya əqiq məhlulda 5 sm etil spirti ilə 1 saat müddətində saxlanılır, sonra infraqırmızı lampada və ya qurutma sobasında qurudulur və qarışıq 30 dəqiqə üyüdülür.

Əsas nümunənin və ya əvvəlkilərin müvafiq miqdarlarını əsasla qarışdırmaqla, Cədvəl 2-də göstərilən çirklərin daha az kütlə payına malik nümunələr alınır.

cədvəl 2

Nümunə nömrəsi	Hər bir çirkin kütlə payı (Al, Ba, Fe, Ca) metal baxımından nümunələrdə, %

Hər bir nümunə 1:2 nisbətində toz halında qrafitlə qarışdırılır.

3.7.2.1, 3.7.2.2. (Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 2).

3.7.3. Analizlərin aparılması

Təhlil aşağıda göstərilən şərtlərdə birbaşa cərəyan qövsündə aparılır.

Cari güc, A
Yuvanın eni, mm
Kondensator sisteminin orta lensindəki diafraqmanın hündürlüyü, mm
Ekspozisiya, s

Spektroqramları götürməzdən əvvəl elektrodlar 30 saniyə ərzində 10-12 A cərəyan gücündə birbaşa cərəyan qövsündə atəşə tutulur.

Elektrodları yandırdıqdan sonra, analiz edilən nümunə və ya nümunə kalibrləmə qrafikini qurmaq üçün aşağı elektrodun (anod) kanalına daxil edilir. Nümunənin kütləsi kanalın həcmi ilə müəyyən edilir. Qövsü yandırın və spektroqramı götürün. Təhlil edilən nümunənin və nümunələrin spektrləri hər dəfə yeni bir cüt elektrod yerləşdirərək ən azı üç dəfə bir foto lövhədə götürülür. Qövs alovlanmadan əvvəl yuva açılır.

Qeydə alınmış spektrləri olan foto lövhə hazırlanır, sabitlənir, yuyulur axar su və havada quru.

3.7.4. Nəticələrin işlənməsi

Müəyyən edilmiş çirklərin analitik spektral xətlərinin və müqayisə xətlərinin fotometriyası loqarifmik miqyasdan istifadə etməklə aparılır.

Analitik xətt çirkləri, nm		Müqayisə xətti
	VA-233.527
		Сr-391.182 nm

Hər bir analitik cüt üçün qaralma fərqini hesablayın ()

natəmizlik xəttinin qaralması haradadır;

- müqayisə xəttinin və ya fonun qaralması.

Qaralmadakı fərqin üç dəyərinə əsasən, təhlil edilən nümunədə müəyyən edilən hər bir element və kalibrləmə qrafikinin qurulması üçün nümunə üçün orta arifmetik dəyər () müəyyən edilir.

Kalibrləmə qrafiklərinin qurulması üçün nümunə dəyərlərinə əsaslanaraq, müəyyən edilən hər bir element üçün absis oxunda konsentrasiyanın loqarifmlərini və ordinat oxunda qaralma fərqinin arifmetik orta qiymətlərini tərtib edən bir kalibrləmə qrafiki qurulur.

Qrafikdən hər bir çirkin kütlə payı müəyyən edilir və nəticə 0,76-ya vurulur.

Təhlilin nəticəsi, ən müxtəlif dəyərləri arasındakı nisbi uyğunsuzluq icazə verilən uyğunsuzluğu 50% -dən çox olmayan üç paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası kimi qəbul edilir.

Təhlil nəticəsinin icazə verilən nisbi ümumi xətası =0,95 etibarlılıq səviyyəsi ilə ±20% təşkil edir.

(Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 2).

3.8. Natrium və kaliumun cəminin kütlə hissəsinin təyini

3.8.1. Alətlər, reagentlər, məhlullar və şüşə qablar

FEP-1 əlavəsi ilə ISP-51 spektroqrafına əsaslanan alov fotometri və ya spektrofotometr, müvafiq fotoçoğaltıcı və ya Saturn spektrofotometri ilə. Bənzər həssaslıq və dəqiqliyi təmin edən digər cihazların istifadəsinə icazə verilir.

Propan-butan.

Cihazları gücləndirmək üçün sıxılmış hava.

Ocaq.

Sprey.

QOST 6709-a uyğun olaraq distillə edilmiş su, kvars distilləsində yenidən distillə edilmiş və ya deminerallaşdırılmış su.

Tərkibində Na və K olan məhlullar; QOST 4212 uyğun olaraq hazırlanmış, müvafiq seyreltmə və Na və K konsentrasiyası 0,1 mq/sm olan məhlulu qarışdırmaqla əldə edilir - məhlul A.

Bu standarta uyğun olaraq xrom (VI) oksidi, analitik dərəcəli, Na və K tərkibinin əlavə edilməsinin müəyyən edilmiş üsulu ilə (kütləvi payı 10% olan məhlul) - B məhlulu.

3.8.2. Analiz üçün hazırlıq

3.8.2.1. Test məhlullarının hazırlanması

1,00 q preparat suda həll edilir, kəmiyyətcə bir ölçü kolbasına köçürülür, məhlulun həcmi işarəyə uyğunlaşdırılır və yaxşıca qarışdırılır.

3.8.2.2. İstinad məhlullarının hazırlanması

Altı ölçülü kolba 10 sm B məhlulu və Cədvəl 3-də göstərilən A məhlulunun həcmləri ilə doldurulur.

Cədvəl 3

İstinad həll nömrəsi	Məhlulun həcmi A, sm	100 sm istinad məhluluna daxil edilən hər bir elementin (K, Na) kütləsi, mq	Dərman baxımından hər bir çirkin (K, Na) kütlə payı, %

Məhlullar qarışdırılır, məhlulların həcmi işarəyə uyğunlaşdırılır və yenidən qarışdırılır.

3.8.2.1, 3.8.2.2. (Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 2).

3.8.3. Analizlərin aparılması

Təhlil üçün dərmanın ən azı iki hissəsi alınır.

Qaz-hava alov spektrində natrium 589,0-589,6 nm və kalium 766,5 nm rezonans xətlərinin emissiya intensivliyi təhlil edilən məhlullar və istinad məhlulları ona daxil edildikdə müqayisə edilir.

Cihazı analiz üçün hazırladıqdan sonra çirklərin kütlə payını artırmaq üçün analiz edilən məhlulların və istinad məhlullarının fotometriyası aparılır. Sonra fotometriya tərs ardıcıllıqla, maksimum çirk miqdarından başlayaraq aparılır və ilk istinad məhlulunun fotometriyası zamanı alınan oxunuş düzəliş kimi nəzərə alınmaqla hər bir məhlul üçün oxunuşların orta arifmetik qiyməti hesablanır. Hər ölçmədən sonra su püskürtülür.

3.8.4. Nəticələrin işlənməsi

İstinad məhlulları üçün alınan məlumatlara əsasən, ordinat oxunda şüalanma intensivliyi dəyərlərini, absis oxunda natrium və kalium çirklərinin dərman baxımından kütlə payını təyin edən kalibrləmə qrafiki qurulur.

Natrium və kaliumun kütlə payı qrafikə uyğun olaraq tapılır.

Təhlilin nəticəsi, aralarındakı nisbi uyğunsuzluq icazə verilən uyğunsuzluğu 30% -dən çox olmayan iki paralel təyinatın nəticələrinin arifmetik ortası kimi qəbul edilir.

Təhlil nəticəsinin icazə verilən nisbi ümumi xətası =0,95 etibarlılıq səviyyəsi ilə ±15% təşkil edir.

(Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 2).

4. QABLAMA, ETİKETLƏMƏ, NAŞINMA VƏ SAXLAMA

4.1. Dərman GOST 3885-ə uyğun olaraq qablaşdırılır və etiketlənir.

Konteynerin növü və növü: 2-4, 2-5, 2-6, 11-6.

Qablaşdırma qrupu: V, VI, VII.

Texnoloji xammal kimi istifadə olunan məhsul nazik polimer plyonkadan hazırlanmış astarlı kisələrə qablaşdırılır, xalis çəkisi 70 kq-a qədər olan BTPB-25, BTPB-50 (QOST 5044) tipli metal barabanlara yerləşdirilir.

Konteyner GOST 19433 (sinif 5, yarımsinif 5.1, təsnifat kodu 5152) uyğun olaraq təhlükə işarəsi ilə qeyd olunur.

(Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 2).

4.2. Dərman bu nəqliyyat növü üçün qüvvədə olan yükdaşıma qaydalarına uyğun olaraq bütün nəqliyyat növləri ilə daşınır.

4.3. Dərman istehsalçının qablaşdırmasında qapalı anbarlarda saxlanılır.

5. ISTEHSALÇININ ZƏMANƏTİ

5.1. İstehsalçı daşınma və saxlama şərtlərinə uyğun olaraq xrom (VI) oksidin bu standartın tələblərinə uyğunluğuna zəmanət verir.

5.2. Zəmanət müddəti saxlama - istehsal tarixindən 3 il.

Sek. 5. (Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 2).

6. TƏHLÜKƏSİZLİK TƏLƏBLƏRİ

6.1. Xrom (VI) oksidi zəhərlidir. Havada icazə verilən maksimum konsentrasiya iş sahəsi istehsal yerləri 0,01 mq/m (1-ci təhlükə sinfi). Konsentrasiya artdıqda, həyati orqan və sistemlərin zədələnməsi ilə kəskin və xroniki zəhərlənmələrə səbəb ola bilər.

(Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 2).

6.2. Dərmanla işləyərkən tozlu respiratorlardan, rezin əlcəklərdən və qoruyucu eynəklərdən istifadə etməli, həmçinin şəxsi gigiyena qaydalarına riayət etməlisiniz; dərmanın bədənə daxil olmasına icazə verməyin.

6.3. Texnoloji avadanlıqların maksimum möhürlənməsi təmin edilməlidir.

6.4. Dərmanla işin aparıldığı otaqlar ümumi ilə təchiz olunmalıdır təchizatı və işlənmiş ventilyasiya, və ən böyük toz yerləri - yerli egzoz havalandırması olan sığınacaqlar. Dərman laboratoriya duman qapağında analiz edilməlidir.

(Dəyişdirilmiş nəşr, Dəyişiklik No 2).

6.5. Yanan qazlardan istifadə edən dərmanı təhlil edərkən yanğın təhlükəsizliyi qaydalarına əməl edilməlidir.



Sənədin mətni aşağıdakılara uyğun olaraq yoxlanılır:
rəsmi nəşr
M.: IPK Standartları Nəşriyyatı, 1999

] metal xrom və ya Cr 2 Cl 6 duzu yerləşdirildikdə havadakı elektrik qövsünün emissiya spektrində 4800 – 7100 Å diapazonunda müşahidə olunan CrO molekuluna çoxsaylı R-kölgəli zolaqlar aid edilir. Vibrasiya təhlili göstərdi ki, zolaqlar 6000 Å civarında 0-0 diapazonlu bir sistemə (elektron keçid) aiddir və yuxarı və aşağı elektron vəziyyətlərin vibrasiya sabitləri müəyyən edilmişdir. “Narıncı” sistemə [32FER] ilə ölçülən 7100–8400Å diapazonunda olan zolaqlar da daxildir. [55NIN]-də lentlərin fırlanma strukturunun qismən təhlili aparıldı, bunun əsasında 5 Π - 5 Π elektron keçid növü quruldu. İstinad kitabında [84HUGH/GER], sistemin aşağı vəziyyəti X 5 Π molekulunun əsas vəziyyəti kimi təyin edilmişdir.

Sistemin beş zolağının (2-0, 1-0, 0-0, 0-1 və 0-2) tam fırlanma təhlili [80HOC/MER]-də aparılmışdır. Qruplar qeydiyyatdan keçib yüksək qətnamə boşalma emissiya spektrində və inert daşıyıcı qaz axınında CrO molekullarının lazer həyəcanlanması spektrində. Sistemin aşağı vəziyyəti molekulun əsas vəziyyəti kimi təsdiqlənir (lazerin həyəcanlandırma spektri otaq temperaturundan bir qədər aşağı olan daşıyıcı qaz temperaturunda əldə edilmişdir).

Yaxın infraqırmızı bölgədə [84CHE/ZYR] boşalma emissiya spektrində CrO zolaqlarının daha zəif sistemi aşkar edilmişdir. Spektr Furye spektrometrindən istifadə etməklə əldə edilmişdir. 8000 sm -1 ətrafında yerləşən 0-0 zolağının fırlanma təhlili sistemin 5 Σ - X 5 Π keçidinə aid olduğunu göstərdi.

Təxminən 11800 sm -1-də mərkəzləşmiş üçüncü CrO zolaqları sistemi xrom atomlarının ozonla reaksiyası zamanı kemilüminesans spektrində aşkar edilmişdir [89DEV/GOL]. Bu sistemin zolaqları da atlasda [57GAT/JUN] qeyd olunub. [93BAR/HAJ]-da 0-0 və 1-1 zolaqları lazer həyəcanlandırma spektrində yüksək ayırdetmə qabiliyyəti ilə əldə edilir. Sistemin 5 Δ - X 5 Π keçidi ilə formalaşdığını göstərən fırlanma təhlili aparıldı.

Kimilüminesans spektrində [89DEV/GOL] 4510 Å (ν 00 = 22163 sm ‑1) bölgəsində zolaqlar sistemi aşkar edildi, vibrasiya analizi aparıldı. Sistem, ehtimal ki, yük transferi ilə elektron keçidə aiddir, çünki Üst vəziyyətdə olan vibrasiya diapazonu CrO-nun digər dövlətlərindəki vibrasiya diapazonlarından çox kiçikdir. İlkin elektron keçid C 5 Π - X 5 Π kimi təyin edilmişdir.

CrO anionunun fotoelektron spektrləri [96WEN/GUN] və [2001GUT/JEN]-də əldə edilmişdir. Anion və molekulun MRCI hesablamalarına əsaslanan spektrlərin ən tam və etibarlı təfsiri [2002BAU/GUT]-da təqdim edilmişdir. Hesablamaya görə, anion əsas vəziyyətə malikdir X 4 Π və birinci həyəcanlanmış vəziyyət 6 Σ +. Spektrlər bu vəziyyətlərdən yerə bir elektron keçidini və neytral molekulun 5 həyəcanlı vəziyyətini göstərir: X 5 Π ← 6 Σ + (1,12 eV), X 5 Π ← X 4 Π (1,22 eV), 3 Σ – ← X 4 Π (1,82 eV), 5 Σ + ← 6 Σ + (2,13 eV), 3 Π ← X 4 Π (2,28 eV), 5 Δ ← 6 Σ + (2,64 eV), 3 Φ ← X 40 eV). CrO-nun kvintet hallarının enerjiləri optik spektr məlumatlarına uyğundur. Üçlük vəziyyətləri 3 Σ – (0,6 eV), 3 Π (1,06 eV) və 3 Φ (1,81 eV) optik spektrlərdə müşahidə olunmayıb.

CrO-nun kvant mexaniki hesablamaları [82GRO/WAH, 84HUZ/KLO, 85BAU/NEL, 85NEL/BAU, 87AND/GRI, 87DOL/WED, 88JAS/STE, 89STE/NAC, 95BAU/MAI/BAK006B, /ROT, 2000GUT/RAO, 2001GUT/JEN, 2002BAU/GUT, 2003GUT/AND, 2003DAI/DEN, 2006FUR/PER, 2007JEN/ROO, 2007WAG/MIT ]. [85BAU/NEL] hesablaması göstərdi və sonrakı hesablamalarda təsdiq etdi ki, molekulun əsas vəziyyəti 5 Π-dir. Həyəcanlanmış vəziyyətlərin enerjiləri birbaşa və ya dolayı (dissosiasiya enerjisi və ya elektron yaxınlıq şəklində) verilir [85BAU/NEL, 85NEL/BAU, 96BAK/STI, 2000BRI/ROT, 2001GUT/JEN, 2002BAU/GUT/03D, ].

Termodinamik funksiyaların hesablanmasına aşağıdakılar daxil edilmişdir: a) əsas hal kimi X 5 Π vəziyyətinin aşağı komponenti Ω = -1; b) qalan Ω-komponentləri X 5 Π, ayrı-ayrı həyəcanlanmış hallar kimi; c) enerjiləri eksperimental olaraq təyin olunan və ya hesablanan həyəcanlı vəziyyətlər; d) təxmin edilən enerjisi 40000 sm-ə qədər olan molekulun bütün digər hallarını nəzərə alan sintetik hallar -1.

X 5 Π CrO vəziyyəti üçün tarazlıq sabitləri [80HOC/MER]-də əldə edilmişdir. Onlar Cr.D1 cədvəlində bütövlükdə bütün vəziyyətə aid olsalar da, aşağı komponent X 5 Π –1 üçün sabitlər kimi verilmişdir. X 5 Π vəziyyətinin komponentləri üçün ω e dəyərlərindəki fərqlər əhəmiyyətsizdir və ± 1 sm -1 səhvində nəzərə alınır.

Həyəcanlanmış vəziyyətlərin enerjiləri spektroskopik məlumatlara əsasən verilir [ 84CHE/ZYR ] (5 Π 0, 5 Π 1, 5 Π 2, 5 Π 3, A 5 Σ +), [ 93BAR/HAJ ] ( A΄ 5 Δ), [ 80HOC/MER ] (B 5 Π), [ 89DEV/GOL ] (C 5 Π); fotoelektron spektrlərinin şərhi [2002BAU/GUT] (3 Σ - , 3 Π, 3 Φ); [2002BAU/GUT] (5 Σ – , 3 Δ) və [2003DAI/DEN] (3 Σ) hesablamalarına əsasən.

CrO-nun həyəcanlanmış hallarının vibrasiya və fırlanma sabitləri termodinamik funksiyaların hesablamalarında istifadə edilməmişdir və istinad üçün Cr.D1 cədvəlində verilmişdir. Dövlətlər üçün A 6 Σ + , A΄ 5Δ, B 5 Π, C(5 Π) spektroskopik sabitlər müvafiq olaraq [84CHE/ZYR, 93BAR/HAJ, 80HOC/MER, 89DEV/GOL] məlumatlarına əsasən verilir. 3 Σ -, 3 Π, 3 Φ vəziyyətləri üçün [96WEN/GUN]-da anionun fotoelektron spektrindən alınan ω e qiymətləri verilmişdir. 5 Σ - , 3 Δ və vəziyyətləri üçün ω e dəyərləri r 3 Σ - , 3 Π, 3 Φ, 5 Σ - , 3 Δ üçün e MRCI hesablamasının nəticələrinə görə verilmişdir [2002BAU/GUT].

Sintetik vəziyyətlərin statistik çəkiləri ion modelindən istifadə etməklə qiymətləndirilir. CrO-nun müşahidə edilən və hesablanmış halları üç ion konfiqurasiyasına təyin edilir: Cr 2+ (3d 4)O 2- , Cr 2+ (3d 3 4s)O 2- və Cr + (3d 5)O - . Bu konfiqurasiyaların digər vəziyyətlərinin enerjiləri tək və ikiqat yüklü xrom ionlarının şərtlərinin mövqeyinə dair məlumatlardan [71MOO] istifadə edərək qiymətləndirilmişdir. 7 Π, 7 Σ + konfiqurasiya Cr + (3d 5)O - dövlətlərinin enerjiləri üçün [2001GUT/JEN] hesablamalarından da istifadə edilmişdir.

CrO(g) termodinamik funksiyaları (1.3) - (1.6) , (1.9) , (1.10) , (1.93) - (1.95) tənliklərindən istifadə etməklə hesablanmışdır. Dəyərlər Q int və onun törəmələri (1.90) - (1.92) tənliklərindən istifadə edilməklə, on doqquz həyəcanlı vəziyyət nəzərə alınmaqla hesablanmışdır. Q kol.vr ( i) = (p i /p X)Q kol.vr ( X) . X 5 Π -1 dövlətinin vibrasiya-fırlanma bölmə funksiyası və onun törəmələri (1.70) - (1.75) tənliklərindən istifadə etməklə vibrasiya səviyyələri üzərində birbaşa cəmləmə və (1.82) kimi tənlikdən istifadə edərək fırlanma enerji səviyyələri üzərində inteqrasiya yolu ilə hesablanmışdır. Hesablamalar bütün enerji səviyyələrini dəyərlərlə nəzərə aldı J< J max, v, harada J max,v (1.81) şərtlərindən tapılmışdır. X 5 Π -1 vəziyyətinin vibrasiya-fırlanma səviyyələri tənliklərdən (1.65), əmsalların qiymətlərindən istifadə etməklə hesablanmışdır. Y Bu tənliklərdə kl Cr.D1 cədvəlində verilmiş molekulyar sabitlərdən 52 Cr 16 O olan xrom və oksigen izotoplarının təbii qarışığına uyğun gələn izotopik modifikasiya üçün (1.66) əlaqələri ilə hesablanmışdır. Əmsal dəyərləri Y kl , həmçinin miqdarlar v maksimum və J lim Cr.D2 cədvəlində verilmişdir.

Otaq temperaturunda aşağıdakı dəyərlər əldə edildi:

C p o (298,15 K) = 32,645 ± 0,26 J × K ‑1 × mol ‑1

S o (298,15 K) = 238,481 ± 0,023 J× K‑1 × mol‑1

H o (298,15 K)- H o (0) = 9,850 ± 0,004 kJ× mol ‑1

298,15 və 1000 K temperaturda CrO(g)-nin hesablanmış termodinamik funksiyalarının xətasına əsas töhfə hesablama metodundan gəlir. 3000 və 6000 K-də xəta əsasən həyəcanlanan elektron vəziyyətlərin enerjilərində qeyri-müəyyənlik ilə bağlıdır. Φº dəyərlərində səhvlər ( T) saat T= 298,15, 1000, 3000 və 6000 K-nin müvafiq olaraq 0,02, 0,04, 0,2 və 0,4 J× K‑1 × mol‑1 olduğu təxmin edilir.

Əvvəllər CrO(g)-nin termodinamik funksiyaları cədvəllər üçün JANAF [85CHA/DAV], Schneider [74SCH] (T = 1000 – 9000 K), Brewer və Rosenblatt [69BRE/ROS] (dəyərlər Φº() tərəfindən hesablanmışdır. T) T ≤ 3000 K üçün). JANAF cədvəlləri ilə cədvəl arasında uyğunsuzluqlar. CrO saat aşağı temperaturlar[85CHA/DAV] müəlliflərinin X 5 Π dövlətinin multiplet parçalanmasını nəzərə ala bilmədiklərinə görə; Φº(298.15) dəyərlərindəki uyğunsuzluq 4.2 J × K - 1 × mol - 1-dir. 1000 - 3000 K bölgəsində, Φº dəyərlərində uyğunsuzluqlar ( T) 1,5 J × K ‑1 × mol ‑1-dən çox deyil, lakin 6000 K-da onlar 3,1 J × K ‑1 × mol ‑1-ə çatır, çünki [da]

Müxtəliflik arasında kimyəvi elementlər və onların birləşmələrindən bəşəriyyət üçün ən faydalı maddəni müəyyən etmək çətindir. Hər biri öz xüsusiyyətlərinə və tətbiq imkanlarına görə unikaldır. Texnoloji tərəqqi tədqiqat prosesini xeyli asanlaşdırır, həm də yeni problemlər yaradır. Bir neçə yüz il əvvəl kəşf edilmiş və bütün təzahürlərində öyrənilmiş kimyəvi elementlər müasir dünya daha çox texnoloji istifadə sahələri. Bu tendensiya təbiətdə mövcud olan və insanların yaratdığı birləşmələrə şamil edilir.

Oksid

Yer qabığında və Kainatın genişliyində sinifləri, növləri və xüsusiyyətləri ilə fərqlənən bir çox kimyəvi birləşmələr var. Ən çox yayılmış birləşmə növlərindən biri oksiddir (oksid, oksid). Buraya qum, su, karbon qazı, yəni bəşəriyyətin və Yerin bütün biosferinin mövcudluğu üçün əsas maddələr daxildir. Oksidlər oksidləşmə vəziyyəti -2 olan oksigen atomlarını ehtiva edən maddələrdir və elementlər arasındakı əlaqə ikili olur. Onların formalaşması nəticədə baş verir kimyəvi reaksiya, şərtləri oksidin tərkibindən asılı olaraq dəyişir.

Bu maddənin xarakterik xüsusiyyətləri üç mövqedir: maddə mürəkkəbdir, iki atomdan ibarətdir, onlardan biri oksigendir. Mövcud oksidlərin çoxluğu bir çox kimyəvi elementlərin bir neçə maddə əmələ gətirməsi ilə izah olunur. Tərkibinə görə eynidirlər, lakin oksigenlə reaksiya verən atom bir neçə dərəcə valentlik nümayiş etdirir. Məsələn, xrom oksidi (2, 3, 4, 6), azot (1, 2, 3, 4, 5) və s. Bundan başqa, onların xassələri oksidləşmə reaksiyasına daxil olan elementin valentlik dərəcəsindən asılıdır.

Qəbul edilmiş təsnifata görə oksidlər əsas və turşudur. Əsas oksidin xüsusiyyətlərini nümayiş etdirən amfoter növ də fərqlənir. Turşu oksidlər qeyri-metalların birləşmələri və ya yüksək valentliyə malik elementlərdir. Əsas oksidlərə oksigen + metal bağı olan bütün maddələr daxildir, onların hidratları əsasdır;

Xrom

18-ci əsrdə kimyaçı I. G. Lehman qırmızı Sibir qurğuşun adlanan naməlum bir mineral kəşf etdi. Paris Mineralogiya Məktəbinin professoru, professor Vaukelin əldə edilən nümunə ilə bir sıra kimyəvi reaksiyalar apardı, nəticədə naməlum metal təcrid olundu. Alimin müəyyən etdiyi əsas xüsusiyyətlər onun turşu mühitə davamlılığı və odadavamlılığı (istiliyə davamlılıq) olmuşdur. "Xrom" (Chromium) adı genişliyinə görə yaranmışdır rəng diapazonu, elementin əlaqələri ilə xarakterizə olunur. Metal kifayət qədər təsirsizdir və təbii şəraitdə təmiz formada tapılmır.

Tərkibində xrom olan əsas minerallar bunlardır: xromit (FeCr 2 O 4), melanokroit, vokelenit, ditzeit, tarapakait. Kimyəvi element Cr D.I.Mendeleyevin dövri sisteminin 6-cı qrupunda yerləşir, atom nömrəsi 24. Xrom atomunun elektron konfiqurasiyası elementin ən sabit valentliyə malik olmasına imkan verir. birləşmələr üçvalentli metallardır. Oksidləşmə vəziyyətinin +1, +5, +4 olduğu reaksiyalar mümkündür. Xrom kimyəvi cəhətdən aktiv deyil, metal səthi normal şəraitdə oksigen və su ilə reaksiyaların qarşısını alan bir filmlə örtülmüşdür. Səthdə əmələ gələn xrom oksidi katalizatorlar olmadıqda metalı turşular və halogenlərlə qarşılıqlı təsirdən qoruyur. Sadə maddələrlə (metallar deyil) birləşmələr 300 o C-dən (xlor, brom, kükürd) temperaturda mümkündür.

ilə qarşılıqlı əlaqədə olduqda mürəkkəb maddələr tələb olunur əlavə şərtlər məsələn, bir qələvi məhlulu ilə reaksiya baş vermir, onun əriməsi ilə proses çox yavaş baş verir. Yüksək temperatur katalizator kimi mövcud olduqda xrom turşularla reaksiya verir. Xrom oksidi temperaturun təsiri ilə müxtəlif minerallardan əldə edilə bilər. Elementin gələcək oksidləşmə vəziyyətindən asılı olaraq konsentratlı turşular istifadə olunur. Bu halda birləşmədə xromun valentliyi +2 ilə +6 arasında dəyişir (ən yüksək xrom oksidi).

Ərizə

Unikal antikorroziya xüsusiyyətləri və istilik müqaviməti sayəsində əladır praktik əhəmiyyəti xrom əsaslı ərintilərə malikdir. Eyni zamanda, faiz ifadəsində onun payı ümumi həcmin yarısından çox olmamalıdır. Xromun böyük çatışmazlığı ərintilərin emal imkanlarını azaldan kövrəkliyidir. Metaldan istifadənin ən çox yayılmış üsulu örtük istehsalındadır (xrom örtük). Qoruyucu film 0,005 mm-lik bir təbəqə ola bilər, lakin etibarlı şəkildə qoruyacaqdır metal məhsul korroziyadan və xarici təsirlərdən. Xrom birləşmələri metallurgiya sənayesində (əritmə sobaları) istiliyədavamlı konstruksiyaların istehsalı üçün istifadə olunur. Dekorativ korroziyaya qarşı örtüklər (kermetlər), xüsusi alaşımlı polad, üçün elektrodlar qaynaq maşınları, silisium və alüminium əsasında ərintilərə dünya bazarlarında tələbat var. Xrom oksidi, aşağı oksidləşmə potensialına və yüksək istilik müqavimətinə görə, bir çox kimyəvi reaksiyalar üçün katalizator rolunu oynayır. yüksək temperatur(1000 o C).

İki valentli birləşmələr

Xrom (2) oksidi CrO (azot oksidi) parlaq qırmızı və ya qara tozdur. Suda həll olunmur, normal şəraitdə oksidləşmir və bariz əsas xüsusiyyətlər nümayiş etdirir. Maddə bərkdir, odadavamlıdır (1550 o C), toksik deyil. 100 o C-yə qədər qızdırıldıqda Cr 2 O 3-ə qədər oksidləşir. Azot və sulfat turşularının zəif məhlullarında həll olunmur, xlorid turşusu ilə reaksiya baş verir.

Qəbz, ərizə

Bu maddə aşağı oksid hesab olunur. Kifayət qədər dar bir tətbiq dairəsinə malikdir. Kimya sənayesində xrom oksidi 2 karbohidrogenləri oksigendən təmizləmək üçün istifadə olunur, 100 o C-dən yuxarı temperaturda oksidləşmə prosesi zamanı cəlb edir. Xrom oksidi üç yolla əldə edilə bilər:

1. Karbonil Cr(CO) 6-nın katalizator kimi yüksək temperaturun iştirakı ilə parçalanması.
2. Xrom oksidinin fosfor turşusu ilə azaldılması 3.
3. Xrom amalgam oksigen və ya azot turşusu ilə oksidləşir.

Üçvalentli birləşmələr

Xrom oksidləri üçün +3 oksidləşmə vəziyyəti maddənin ən sabit formasıdır. Cr 2 O 3 (xrom yaşıl, sesquioksid, escolaid) kimyəvi cəhətdən təsirsizdir, suda həll olunmur və yüksək ərimə nöqtəsinə malikdir (2000 o C-dən çox). Xrom oksidi 3 yaşıl, odadavamlı tozdur, çox sərtdir və amfoter xüsusiyyətlərə malikdir. Maddə konsentratlı turşularda həll olunur, qələvilərlə reaksiya birləşmə nəticəsində baş verir. Güclü reduksiyaedici maddə ilə reaksiyaya girdikdə təmiz metala çevrilə bilər.

Qəbul və istifadə

Yüksək sərtliyinə görə (korundla müqayisə edilə bilər) maddə aşındırıcı və cilalayıcı materiallarda ən çox istifadə olunur. Xrom oksidi (formula Cr 2 O 3) var yaşıl rəng, buna görə də şüşə, boyalar və keramika istehsalında piqment kimi istifadə olunur. Kimya sənayesi üçün bu maddəüzvi birləşmələrlə reaksiyalar üçün katalizator kimi istifadə olunur (ammiak sintezi). Üçvalentli xrom oksidi süni yaratmaq üçün istifadə olunur qiymətli daşlar və spinellər. Onu əldə etmək üçün bir neçə növ kimyəvi reaksiya istifadə olunur:

1. Xrom oksidinin oksidləşməsi.
2. Ammonium dikromatın və ya ammonium xromatın qızdırılması (kalsinasiyası).
3. Üçvalentli xrom hidroksid və ya altıvalent oksidin parçalanması.
4. Civə xromatının və ya dikromatın kalsinasiyası.

Hekzavalent birləşmələr

Ən yüksək xrom oksidinin formulu CrO 3-dür. Maddə bənövşəyi və ya tünd qırmızı rəngdədir və kristallar, iynələr, lövhələr şəklində mövcud ola bilər. Kimyəvi cəhətdən aktiv, zəhərli, üzvi birləşmələrlə qarşılıqlı əlaqədə olduqda kortəbii yanma və partlayış təhlükəsi var. Xrom oksidi 6 - xrom anhidrid, xrom trioksid - suda çox həll olur, normal şəraitdə hava ilə qarşılıqlı əlaqədə olur (həll olur), ərimə nöqtəsi - 196 o C. Maddə açıq şəkildə turşu xüsusiyyətlərinə malikdir. Su ilə kimyəvi reaksiya zamanı əlavə katalizatorlar olmadan dixrom və ya xrom turşusu əmələ gəlir (xromatlar). sarı rəng). Halojenlər üçün (yod, kükürd, fosfor) güclü oksidləşdirici maddədir. 250 o C-dən yuxarı qızdırma nəticəsində sərbəst oksigen və üçvalentli xrom oksidi əmələ gəlir.

Onu necə əldə etmək və harada istifadə etmək olar

Xrom oksidi 6, natrium və ya kalium xromatlarının (bixromatların) konsentratlaşdırılmış sulfat turşusu ilə işlənməsi və ya gümüş xromatın xlorid turşusu ilə reaksiya verməsi yolu ilə əldə edilir. Maddənin yüksək kimyəvi aktivliyi onun istifadəsinin əsas istiqamətlərini müəyyənləşdirir:

1. Təmiz metal - xrom əldə etmək.
2. Elektrolitik üsullar da daxil olmaqla səthlərin xromlanması prosesində.
3. Spirtlərin oksidləşməsi ( üzvi birləşmələr) kimya sənayesində.
4. Raket texnologiyasında yanacaq yandırıcı kimi istifadə olunur.
5. Kimya laboratoriyalarında şüşə qabları üzvi birləşmələrdən təmizləyir.
6. Pirotexnika sənayesində istifadə olunur.

Xrom - D.İ.Mendeleyevin kimyəvi elementlərinin dövri sisteminin 4-cü dövrünün 6-cı qrupunun yan alt qrupunun elementi, atom nömrəsi 24. Cr (lat. Chromium) simvolu ilə təyin olunur. Sadə xrom maddəsi mavi-ağ rəngli sərt metaldır.

Xromun kimyəvi xassələri

Normal şəraitdə xrom yalnız flüorla reaksiya verir. Yüksək temperaturda (600°C-dən yuxarı) oksigen, halogenlər, azot, silisium, bor, kükürd, fosforla qarşılıqlı əlaqədə olur.

4Cr + 3O 2 – t° →2Cr 2 O 3

2Cr + 3Cl 2 – t° → 2CrCl 3

2Cr + N 2 – t° → 2CrN

2Cr + 3S – t° → Cr 2 S 3

Qızdırıldıqda su buxarı ilə reaksiya verir:

2Cr + 3H 2 O → Cr 2 O 3 + 3H 2

Xrom seyreltilmiş güclü turşularda (HCl, H 2 SO 4) həll olunur.

Hava olmadıqda Cr 2+ duzları, havada isə Cr 3+ duzları əmələ gəlir.

Cr + 2HCl → CrCl 2 + H 2

2Cr + 6HCl + O 2 → 2CrCl 3 + 2H 2 O + H 2

Metalın səthində qoruyucu bir oksid filminin olması turşuların konsentratlı məhlullarına - oksidləşdirici maddələrə münasibətdə passivliyini izah edir.

Xrom birləşmələri

Xrom (II) oksidi və xrom (II) hidroksid təbiətdə əsasdır.

Cr(OH) 2 + 2HCl → CrCl 2 + 2H 2 O

Xrom (II) birləşmələri güclü reduksiyaedici maddələrdir; atmosfer oksigeninin təsiri altında xrom (III) birləşmələrinə çevrilir.

2CrCl 2 + 2HCl → 2CrCl 3 + H 2

4Cr(OH) 2 + O 2 + 2H 2 O → 4Cr(OH) 3

Xrom oksidi (III) Cr 2 O 3 yaşıl rəngli, suda həll olunmayan tozdur. Xrom (III) hidroksid və ya kalium və ammonium dikromatlarının kalsinasiyası ilə əldə edilə bilər:

2Cr(OH) 3 – t° → Cr 2 O 3 + 3H 2 O

4K 2 Cr 2 O 7 – t° → 2Cr 2 O 3 + 4K 2 CrO 4 + 3O 2

(NH 4) 2 Cr 2 O 7 – t° → Cr 2 O 3 + N 2 + 4H 2 O (vulkan reaksiyası)

Amfoter oksid. Cr 2 O 3 qələvilər, soda və turşu duzları ilə əridildikdə oksidləşmə vəziyyəti (+3) olan xrom birləşmələri əldə edilir:

Cr 2 O 3 + 2NaOH → 2NaCrO 2 + H 2 O

Cr 2 O 3 + Na 2 CO 3 → 2NaCrO 2 + CO 2

Qələvi və oksidləşdirici maddə qarışığı ilə əridildikdə, oksidləşmə vəziyyətində xrom birləşmələri əldə edilir (+6):

Cr 2 O 3 + 4KOH + KClO 3 → 2K 2 CrO 4 + KCl + 2H 2 O

Xrom (III) hidroksid C r (OH) 3 . Amfoter hidroksid. Boz-yaşıl, qızdırıldıqda parçalanır, su itirir və yaşıl olur metahidroksid CrO(OH). Suda həll olunmur. Məhluldan boz-mavi və mavi-yaşıl hidrat şəklində çökür. Turşular və qələvilərlə reaksiya verir, ammonyak hidratla qarşılıqlı təsir göstərmir.

Amfoter xüsusiyyətlərə malikdir - həm turşularda, həm də qələvilərdə həll olunur:

2Cr(OH) 3 + 3H 2 SO 4 → Cr 2 (SO 4) 3 + 6H 2 O Cr(OH) 3 + ZN + = Cr 3+ + 3H 2 O

Cr(OH) 3 + KOH → K, Cr(OH) 3 + ZON - (konk.) = [Cr(OH) 6 ] 3-

Cr(OH) 3 + KOH → KCrO 2 + 2H 2 O Cr(OH) 3 + MOH = MSrO 2 (yaşıl) + 2H 2 O (300-400 °C, M = Li, Na)

Cr(OH) 3 →(120 o C – H 2 O) CrO(OH) →(430-1000 0 C –H 2 O) Cr2O3

2Cr(OH) 3 + 4NaOH (konk.) + ZN 2 O 2 (konk.) = 2Na 2 CrO 4 + 8H 2 0

Qəbz: xrom (III) duzlarının məhlulundan ammonyak hidratla çökmə:

Cr 3+ + 3(NH 3 H 2 O) = İLƏr(OH) 3 ↓+ ЗNN 4+

Cr 2 (SO 4) 3 + 6NaOH → 2Cr(OH) 3 ↓+ 3Na 2 SO 4 (artıq qələvidə - çöküntü həll olunur)

Xrom (III) duzları bənövşəyi və ya tünd yaşıl rəngə malikdir. Onların kimyəvi xassələri rəngsiz alüminium duzlarına bənzəyir.

Cr(III) birləşmələri həm oksidləşdirici, həm də azaldıcı xüsusiyyətlərə malik ola bilər:

Zn + 2Cr +3 Cl 3 → 2Cr +2 Cl 2 + ZnCl 2

2Cr +3 Cl 3 + 16NaOH + 3Br 2 → 6NaBr + 6NaCl + 8H 2 O + 2Na 2 Cr +6 O 4

Hexavalent xrom birləşmələri

Xrom (VI) oksidi CrO 3 - parlaq qırmızı kristallar, suda həll olunur.

Kalium xromatdan (və ya dikromatdan) və H 2 SO 4 (kons.) əldə edilir.

K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 → CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + H 2 SO 4 → 2CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O

CrO 3 asidik oksiddir, qələvilərlə sarı xromatlar CrO 4 2- əmələ gətirir:

CrO 3 + 2KOH → K 2 CrO 4 + H 2 O

Turşu mühitdə xromatlar narıncı dikromatlara çevrilir Cr 2 O 7 2-:

2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 → K 2 Cr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O

Qələvi mühitdə bu reaksiya əks istiqamətdə gedir:

K 2 Cr 2 O 7 + 2KOH → 2K 2 CrO 4 + H 2 O

Kalium dikromat asidik mühitdə oksidləşdirici maddədir:

K 2 Cr 2 O 7 + 4H 2 SO 4 + 3Na 2 SO 3 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3Na 2 SO 4 + K 2 SO 4 + 4H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 4H 2 SO 4 + 3NaNO 2 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3NaNO 3 + K 2 SO 4 + 4H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 + 6KI = Cr 2 (SO 4) 3 + 3I 2 + 4K 2 SO 4 + 7H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 + 6FeSO 4 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3Fe 2 (SO 4) 3 + K 2 SO 4 + 7H 2 O

Kalium xromatı K 2 Cr O 4 . Oksosol. Sarı, qeyri-higroskopik. Parçalanmadan əriyir, termal cəhətdən sabitdir. Suda çox həll olunur ( sarı məhlulun rəngi CrO 4 2- ionuna uyğun gəlir), anionu bir qədər hidroliz edir. Turşu mühitdə K 2 Cr 2 O 7-yə çevrilir. Oksidləşdirici maddə (K 2 Cr 2 O 7-dən daha zəif). İon mübadiləsi reaksiyalarına daxil olur.

Keyfiyyətli reaksiya CrO 4 2- ionunda - güclü asidik mühitdə parçalanan barium xromatın sarı çöküntüsünün çökməsi. Parçaların rənglənməsi üçün mordan, dəri aşılayıcı, seçici oksidləşdirici və analitik kimyada reagent kimi istifadə olunur.

Ən vacib reaksiyaların tənlikləri:

2K 2 CrO 4 +H 2 SO 4(30%)= K 2 Cr 2 O 7 +K 2 SO 4 +H 2 O

2K 2 CrO 4 (t) +16HCl (konsentrasiya, horizont) = 2CrCl 3 +3Cl 2 +8H 2 O+4KCl

2K 2 CrO 4 +2H 2 O+3H 2 S=2Cr(OH) 3 ↓+3S↓+4KOH

2K 2 CrO 4 +8H 2 O+3K 2 S=2K[Cr(OH) 6 ]+3S↓+4KOH

2K 2 CrO 4 +2AgNO 3 =KNO 3 +Ag 2 CrO 4(qırmızı) ↓

Keyfiyyətli reaksiya:

K 2 CrO 4 + BaCl 2 = 2KCl + BaCrO 4 ↓

2BaCrO 4 (t) + 2HCl (dil.) = BaCr 2 O 7 (p) + BaC1 2 + H 2 O

Qəbz: kromitin havada kaliumla sinterlənməsi:

4(Cr 2 Fe ‖‖)O 4 + 8K 2 CO 3 + 7O 2 = 8K 2 CrO 4 + 2Fe 2 O 3 + 8СO 2 (1000 °C)

Kalium dikromatı K 2 Cr 2 O 7 . Oksosol. Texniki ad xrom zirvəsi. Narıncı-qırmızı, higroskopik deyil. Parçalanmadan əriyir və daha da qızdırıldıqda parçalanır. Suda çox həll olunur ( narıncı Məhlulun rəngi Cr 2 O 7 2- ionuna uyğundur. Qələvi mühitdə K 2 CrO 4 əmələ gətirir. Məhlulda və birləşmə zamanı tipik bir oksidləşdirici maddə. İon mübadiləsi reaksiyalarına daxil olur.

Keyfiyyət reaksiyaları- H 2 O 2 varlığında efir məhlulunun mavi rəngi, mavi rəng sulu məhlul atom hidrogeninin təsiri altında.

Dəri aşılayıcı, parçaların rənglənməsi üçün mordan, pirotexniki kompozisiyaların tərkib hissəsi, analitik kimyada reagent, metal korroziya inhibitoru, H 2 SO 4 (kons.) ilə qarışıqda - kimyəvi qabların yuyulması üçün istifadə olunur.

Ən vacib reaksiyaların tənlikləri:

4K 2 Cr 2 O 7 =4K 2 CrO 4 +2Cr 2 O 3 +3O 2 (500-600 o C)

K 2 Cr 2 O 7 (t) +14HCl (konk) = 2CrCl 3 +3Cl 2 +7H 2 O+2KCl (qaynama)

K 2 Cr 2 O 7 (t) +2H 2 SO 4(96%) ⇌2KHSO 4 +2CrO 3 +H 2 O (“xrom qarışığı”)

K 2 Cr 2 O 7 +KOH (konc) =H 2 O+2K 2 CrO 4

Cr 2 O 7 2- +14H + +6I - =2Cr 3+ +3I 2 ↓+7H 2 O

Cr 2 O 7 2- +2H + +3SO 2 (g) = 2Cr 3+ +3SO 4 2- +H 2 O

Cr 2 O 7 2- +H 2 O +3H 2 S (g) =3S↓+2OH - +2Cr 2 (OH) 3 ↓

Cr 2 O 7 2- (konk.) +2Ag + (dil.) =Ag 2 Cr 2 O 7 (qırmızı) ↓

Cr 2 O 7 2- (dil.) +H 2 O +Pb 2+ =2H + + 2PbCrO 4 (qırmızı) ↓

K 2 Cr 2 O 7(t) +6HCl+8H 0 (Zn)=2CrCl 2(sin) +7H 2 O+2KCl

Qəbz: K 2 CrO 4-ün sulfat turşusu ilə müalicəsi:

2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 (30%) = K 2Cr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O

İki sadə elementdən - Cr və O-dan ibarət bir neçə kimyəvi birləşmə qeyri-üzvi birləşmələr - oksidlər sinfinə aiddir. Onların ümumi adı xrom oksiddir, sonra mötərizədə metalın valentliyini Roma rəqəmləri ilə göstərmək adətdir. Onların digər adları və kimyəvi düsturlar:

• xrom (II) oksidi - xrom oksidi, CrO;
• xrom (III) oksid - xrom yaşıl, xrom sesquioksid, Cr2O3;
• xrom (IV) oksidi - xrom oksidi, CrO2;
• xrom (VI) oksid - xrom anhidrid, xrom trioksid, CrO3.

Metalın altıvalentli olduğu birləşmə ən yüksək xrom oksididir. Qoxusuz bərk maddədir, görünüş təmsil edir (güclü higroskopikliyə görə havada bulanıqlaşırlar). Molar kütləsi - 99,99 q/mol. 20 °C-də sıxlıq 2,70 q/sm³ təşkil edir. Ərimə nöqtəsi - 197 °C, qaynama nöqtəsi - 251 °C. 0 °C-də 61,7 q/100 suda, 25 °C-də - 63 q/100 ml, 100 °C-də - 67,45 q/100 ml həll olur. Oksid həmçinin sulfat turşusunda (bu, kimyəvi şüşə qabların yuyulması üçün laboratoriya praktikasında istifadə olunan xrom qarışıqdır) və etil spirtində, etil efirdə, sirkə turşusu, aseton. 450 °C-də Cr2O3-ə parçalanır.

Xrom (VI) oksidi elektroliz prosesində (saf xrom əldə etmək üçün), sinklənmiş məhsulların xromlaşdırılmasında, elektrolitik xromlamada, güclü oksidləşdirici maddə kimi (indiqo və izatinin istehsalı üçün) istifadə olunur. xrom ekshalasiya edilmiş havada spirt aşkar etmək üçün istifadə olunur. Qarşılıqlı təsir aşağıdakı sxemə uyğun olaraq davam edir: 4CrO3 + 6H2SO4 + 3C2H5OH → 2Cr2(SO4)3 + 3CH3COOH + 9H2O. Alkoqolun olması məhlulun rənginin dəyişməsi ilə göstərilir (yaşıl olur).

Xrom (VI) oksid, altıvalentli Cr-nin bütün birləşmələri kimi, güclü zəhərdir (ölümcül doza - 0,1 q). Yüksək aktivliyinə görə CrO3 onlarla təmasda olduqda yanğına (partlayışlarla) səbəb olur. Aşağı dəyişkənliyinə baxmayaraq, daha yüksək xrom oksidi ağciyər xərçənginə səbəb olduğu üçün nəfəs aldıqda təhlükəlidir. Dəri ilə təmasda olduqda (tez çıxarılsa belə) qıcıqlanma, dermatit, ekzema səbəb olur və xərçəngin inkişafına səbəb olur.

Görünüşündə tetravalent xrom CrO2 olan oksid qara tetraedral ferromaqnit kristallar şəklində bərk maddədir. Xrom oksidi 4-ün molyar kütləsi 83,9949 q/mol və sıxlığı 4,89 q/sm³ təşkil edir. Maddə 375 ° C temperaturda əriyir, eyni zamanda parçalanır. Suda həll olunmur. Maqnit qeyd mühitində işləyən maddə kimi istifadə olunur. CD və DVD-lərin populyarlığının artması ilə xrom (IV) oksidinin istifadəsi azaldı. İlk dəfə 1956-cı ildə EI DuPont kimyaçısı Norman L. Kox tərəfindən 640 °C temperaturda və 200 MPa təzyiqdə suyun varlığında xrom trioksidi parçalamaqla sintez edilmişdir. DuPont Yaponiyada Sony və Almaniyada BASF tərəfindən lisenziya əsasında istehsal olunur.

Xrom oksidi 3 Cr2O3 açıqdan tünd yaşıl rəngə qədər olan bərk, incə kristal maddədir. Molar kütləsi 151,99 q/mol təşkil edir. Sıxlıq - 5,22 q/sm³. Ərimə nöqtəsi - 2435 °C, qaynama nöqtəsi - 4000 °C. Təmiz maddənin sınma əmsalı 2,551-dir. Bu oksid suda, spirtdə, asetonda və ya turşuda həll olunmur. Sıxlığı korundun sıxlığına yaxınlaşdığından, cilalayıcı maddələrin tərkibinə daxil edilir (məsələn, GOI pastası). Piqment kimi istifadə edilən xromdan biridir. İlk dəfə 1838-ci ildə gizli texnologiyadan istifadə edərək şəffaf nəmləndirilmiş forma şəklində əldə edilmişdir. Təbiətdə xrom dəmir filizi FeO.Cr2O3 şəklində olur.

İki valentli xrom oksidi, ərimə nöqtəsi 1550 °C olan qara və ya qırmızı bərk maddədir. Parçalanma ilə əriyir. Molar kütləsi - 67,996 q/mol. Qırmızı rəngdə olan xrom (II) oksidi pirofor deyil, qara rəngdə olan eyni maddə pirofordur. Toz öz-özünə havada alovlanır, buna görə də onunla qarşılıqlı əlaqədə olmadığı üçün yalnız bir su təbəqəsi altında saxlanıla bilər. Qara xrom oksidini saf formada almaq çox çətindir.

Valentliyi aşağı olan xrom oksidləri əsas xassələri ilə, yüksək valentliyi olan oksidlər isə turşu xassələri ilə xarakterizə olunur.