3.2.1; 3.3.1; 3.7.1; 3.8.1

3.2.1, 3.3.1; 3.4; 3.5

5. Gyldighetsperioden ble opphevet i henhold til protokoll nr. 3-93 fra Interstate Council for Standardization, Metrology and Certification (IUS 5-6-93)

6. GENUTSTEDELSE (november 1998) med endringer nr. 1, 2, godkjent i mars 1984, desember 1988 (IUS 7-84, 3-89)


Denne standarden gjelder for krom(VI)oksid (kromsyreanhydrid), som er mørkebrunrøde nåleformede eller prismatiske krystaller; løselig i vann, hygroskopisk.

Formel: CrO.

Molekylmasse (ifølge internasjonale atommasser 1971) - 99,99.

1. TEKNISKE KRAV

1. TEKNISKE KRAV

1.1. Krom (VI) oksid må produseres i samsvar med kravene i denne standarden i henhold til teknologiske forskrifter godkjent på foreskrevet måte.

(Endret utgave, endring nr. 2).

1.2. Når det gjelder kjemiske indikatorer, må krom (VI) oksid være i samsvar med standardene spesifisert i tabell 1.

Tabell 1

Indikatornavn
	Rengjør for analyse (ch.d.a.) OKP 26 1121 1062 08	Rengjør (h) OKP 26 1121 1061 09
1. Massefraksjon av krom(VI)oksid (CrO), %, ikke mindre
2. Massefraksjon av vannuløselige stoffer, %, ikke mer
3. Massefraksjon av nitrater (NO), %, ikke mer		Ikke standardisert
4. Massefraksjon av sulfater (SO), %, ikke mer
5. Massefraksjon av klorider (Cl), % , ikke mer
6. Massefraksjon av summen av aluminium, barium, jern og kalsium (Al + Ba + Fe + Ca), % , ikke mer
7. Massefraksjon av summen av kalium og natrium (K ± Na), %, ikke mer

2. AKSEPTSREGLER

2.1. Akseptregler - i henhold til GOST 3885.

2.2. Produsenten bestemmer massefraksjonen av nitrater og mengden aluminium, barium, jern og kalsium i hver 10. batch.

(Innført i tillegg, endringsforslag nr. 2).

3. ANALYSEMETODER

3.1a. Generelle instruksjoner for analyse - i henhold til GOST 27025.

Ved veiing, bruk laboratorievekter i henhold til GOST 24104 * 2. nøyaktighetsklasse med en maksimal veiegrense på 200 g og 3. nøyaktighetsklasse med en maksimal veiegrense på 500 g eller 1 kg eller 4. nøyaktighetsklasse med en maksimal veiegrense på 200 g .
_______________
* GOST 24104-2001 er gyldig. - Merk "KODE".

Det er tillatt å bruke importerte redskaper med en nøyaktighetsklasse og reagenser med en kvalitet som ikke er lavere enn innenlandske.

3.1. Prøver er tatt i henhold til GOST 3885.

Vekten av gjennomsnittsprøven skal være minst 150 g.

3.2. Bestemmelse av massefraksjonen av krom(VI)oksid

3.1a-3.2. (Endret utgave, endring nr. 2).

3.2.1. Reagenser, løsninger og glass

Destillert vann i henhold til GOST 6709.

Kaliumjodid i henhold til GOST 4232, løsning med en massefraksjon på 30%, nylaget.

Saltsyre i henhold til GOST 3118.

Løselig stivelse i henhold til GOST 10163, løsning med en massefraksjon på 0,5%.

GOST 27068, løsningskonsentrasjon (NaSO·5HO) = 0,1 mol/dm (0,1 N); utarbeidet i henhold til GOST 25794.2.

Byrett med en kapasitet på 50 cm med en delingsverdi på 0,1 cm.

Kolbe Kn-1-500-29/32 THS i henhold til GOST 25336.

Kolbe 2-500-2 i henhold til GOST 1770.

Pipetter med en kapasitet på 2, 10 og 25 cm.

Stoppeklokke.

Sylinder 1(3)-100 i henhold til GOST 1770.

(Endret utgave, endring nr. 1,

3.2.2. Gjennomføring av analyser

Omtrent 2.5000 g av stoffet legges i en målekolbe, oppløses i en liten mengde vann, volumet av løsningen justeres til merket med vann og blandes grundig.

Overfør 25 cm av den resulterende løsningen til en konisk kolbe, tilsett 100 cm vann, 5 cm av saltsyre, 10 cm kaliumjodidløsning, bland og la stå i mørket i 10 minutter. Vask deretter av pluggen med vann, tilsett 100 cm vann og titrer det frigjorte jodet med en løsning av 5-vandig natriumsulfat, tilsett 1 cm stivelsesløsning på slutten av titreringen til fargen blir grønn.

(Endret utgave, endring nr. 2).

3.2.3. Behandler resultatene

Massefraksjonen av kromoksid () i prosent beregnes ved hjelp av formelen

hvor er volumet av en løsning av 5-vandig natriumsulfat med en konsentrasjon på nøyaktig (NaSO·5HO) = 0,1 mol/dm (0,1 N) brukt for titrering, cm;

Prøvevekt, g;

0,003333 - masse av krom (VI) oksid tilsvarende 1 cm løsning av 5-vandig natriumsulfat med en konsentrasjon på nøyaktig (NaSO 5HO) = 0,1 mol/dm (0,1 N), g.

Samtidig utføres et kontrolleksperiment med de samme mengder oppløsninger av kaliumjodid og saltsyre og om nødvendig foretas en passende korreksjon av resultatet av bestemmelsen.

Resultatet av analysen tas som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser, hvor den absolutte avviket mellom disse ikke overstiger tillatt avvik på 0,3 %.

Den tillatte absolutte totalfeilen for analyseresultatet er ±0,5 % med et konfidensnivå på =0,95.

(Modifisert utgave, Fra

m. N 1, 2).

3.3. Bestemmelse av massefraksjonen av vannuløselige stoffer

3.3.1. Reagenser og glass

Destillert vann i henhold til GOST 6709.

Filterdigel i henhold til GOST 25336 type TF POR 10 eller TF POR 16.

Glass V-1-250 THS i henhold til GOST 25336.

Sylinder 1(3)-250 i henhold til GOST 1770.

3.3.2. Gjennomføring av analyser

30,00 g av stoffet legges i et glass og oppløses i 100 cm vann. Glasset dekkes med et urglass og oppbevares i 1 time i vannbad. Deretter filtreres løsningen gjennom en filterdigel, tørkes på forhånd til konstant vekt og veies. Resultatet av veiing av digelen i gram registreres nøyaktig til fjerde desimal. Resten på filteret vaskes 150 cm varmt vann og tørket i ovn ved 105-110 ° C til konstant vekt.

Preparatet anses å være i samsvar med kravene i denne standarden dersom massen av resten etter tørking ikke overstiger:

for stoffet rent for analyse - 1 mg,

for stoffet rent - 3 mg.

Tillatt relativ totalfeil av analyseresultatet for et legemiddel av analytisk kvalitet. ±35 %, for stoffet h ±20 % med konfidensnivå =0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Endret utgave, endring nr. 2).

3.4. Bestemmelse av massefraksjonen av nitrater

Bestemmelsen utføres i henhold til GOST 10671.2. I dette tilfellet plasseres 1,50 g av medikamentet i en Kn-2-100-34(50) TCS-kolbe (GOST 25336), 100 cm vann tilsettes, røres til det er oppløst, 1,5 cm konsentrert svovelsyre tilsettes, forsiktig dråpevis under omrøring 2 cm teknisk rektifisert etylalkohol premie(GOST 18300) og oppvarmet i et kokende vannbad i 15 minutter.

20 cm vann tilsettes til den varme løsningen, og deretter, under omrøring, ca. 14 cm ammoniakkløsning med en massefraksjon på 10 % (GOST 3760) til kromet er fullstendig avsatt.

Innholdet i kolben varmes sakte opp til koking og kokes i 10 minutter for å forhindre utstøting, biter av uglasert porselen og en glassstang plasseres i kolben. Deretter filtreres væsken gjennom et askefritt "blått bånd"-filter ved hjelp av en laboratorietrakt med en diameter på 75 mm (GOST 25336) (filteret forvaskes 4-5 ganger varmt vann), filtratet samles i en 100 cm konisk kolbe med et 60 cm merke. Filterkaken vaskes tre ganger med varmt vann, og vaskevannet samles opp i samme kolbe. Den resulterende løsningen oppvarmes til koking, kokes i 15 minutter, avkjøles, volumet av løsningen justeres til merket med vann og blandes.

Løsningen lagres for bestemmelse av klorider i henhold til punkt 3.6.

5 cm av den resulterende løsningen (tilsvarende 0,125 g av medikamentet) plasseres i en konisk kolbe med en kapasitet på 50 cm, 5 cm vann tilsettes, og deretter utføres bestemmelsen ved å bruke metoden med indigokarmin.

Legemidlet anses å være i samsvar med kravene i denne standarden hvis fargen på den analyserte løsningen observert etter 5 minutter ikke er svakere enn fargen på en løsning tilberedt på samme tid og inneholder i samme volum:

for stoffet rent for analyse 0,005 mg NO,

1 cm natriumkloridløsning, 1 cm indigokarminløsning og 12 cm konsentrert svovelsyre

syrer.

3.5. Bestemmelse av massefraksjonen av sulfater

Bestemmelsen utføres i henhold til GOST 10671.5.

I dette tilfellet legges 0,50 g av stoffet i et glass med en kapasitet på 50 cm og oppløses i 5 cm vann. Løsningen overføres til en skilletrakt med en kapasitet på 50 cm (GOST 25336), 5 cm konsentrert saltsyre, 10 cm tributylfosfat tilsettes og ristes.

Etter separering av blandingen overføres det vandige laget til en annen lignende skilletrakt og om nødvendig gjentas behandlingen av det vandige laget med 5 cm tributylfosfat. Det vandige laget separeres i en skilletrakt og vaskes med 5 cm eter for anestesi. Etter separering overføres den vandige løsningen til en fordampningskopp (GOST 9147), plassert på en elektrisk vann bad og fordamp løsningen til tørrhet.

Resten oppløses i 10 cm vann, overføres kvantitativt til en konisk kolbe med en kapasitet på 50 cm (med et merke på 25 cm), volumet av løsningen justeres til merket med vann, blandes og bestemmes deretter av visuell nefelometrisk metode.

Legemidlet anses å være i samsvar med kravene i denne standarden hvis den observerte opalescensen til den analyserte løsningen ikke er mer intens enn opalescensen til en løsning tilberedt samtidig med den analyserte løsningen og inneholder i samme volum:

for stoffet rent for analyse - 0,02 mg SO,

for stoffet rent - 0,05 mg SO,

1 cm saltsyreløsning med en massefraksjon på 10 %, 3 cm stivelsesløsning og 3 cm kloridløsning

gå barium.

3.6. Bestemmelse av massefraksjonen av klorider

Bestemmelsen utføres i henhold til GOST 10671.7. I dette tilfellet, 40 cm av løsningen oppnådd i henhold til avsnitt 3.4. (tilsvarer 1 g av medikamentet), plasser i en konisk kolbe med en kapasitet på 100 cm3 og, hvis løsningen er uklar, tilsett 0,15 cm3 konsentrert svovelsyre (GOST 4204) til den analyserte løsningen og referanseløsningen, og deretter utføres bestemmelsen fototurbidimetrisk (i et volum på 50 cm3, måling av optisk tetthet av løsninger i kyvetter med en lysabsorberende lagtykkelse på 100 mm) eller ved den visuelle nefelometriske metoden.

Legemidlet anses å være i samsvar med kravene i denne standarden hvis massen av klorider ikke overstiger:

for stoffet rent for analyse - 0,01 mg,

for stoffet rent - 0,02 mg.

Samtidig, under de samme forholdene, utføres et kontrolleksperiment for å bestemme massefraksjonen av klorider i mengden alkohol og ammoniakkløsning som brukes til analyse, og hvis de oppdages, foretas en endring i analyseresultatene.

Ved uenighet i vurderingen av massefraksjonen av klorider, utføres bestemmelsen ved bruk av fototurbidimetrisk metode.

3,4-3,6. (Endret utgave, endring nr. 1, 2).

3.7. Bestemmelse av massefraksjonen av aluminium, barium, jern og kalsium

3.7.1. Utstyr, reagenser og løsninger

ISP-30 spektrograf med et tre-lins spaltebelysningssystem og en tre-trinns attenuator.

AC lysbuegenerator type DG-1 eller DG-2.

Flint likeretter type VAZ-275/100.

Mikrofotometer type MF-2 eller MF-4.

Muffelovn.

Stoppeklokke.

Spektroprojektor type PS-18.

Mørtler laget av organisk glass og agat.

Porselensdigel i henhold til GOST 9147.

Torsion bar skalaer VT-500 med en delingsverdi på 1 mg eller andre med tilsvarende nøyaktighet.

Grafitiserte karboner for spektralanalyse, spesiell renhetsgrad. 7-3 (karbonelektroder) med en diameter på 6 mm; Den øvre elektroden er skjerpet til en kjegle, den nedre har en sylindrisk kanal med en diameter på 3 mm og en dybde på 4 mm.

Pulverisert grafitt, spesiell renhet, i henhold til GOST 23463.

Spektralfotografiske plater type SP-I med lysfølsomhet 3-5 enheter. for aluminium, barium og kalsium og spektral type SP-III, lysfølsomhet 5-10 enheter. for jern.

Ammoniumdikromat i henhold til GOST 3763.

Krom(III)oksid oppnådd fra krom(VI)oksid i henhold til denne standarden eller ammoniumdikromat, med et minimumsinnhold av påvisbare urenheter, hvis bestemmelse utføres ved metoden for tilsetningsstoffer under betingelsene i denne metoden; hvis urenheter er tilstede, tas de i betraktning når du konstruerer en kalibreringsgraf.

Aluminiumoksid for spektralanalyse, kjemisk kvalitet.

Bariumoksid, spesiell renhetsgrad. 10-1.

Jern(III)oksid, spesialkvalitet. 2-4.

Kalsiumoksid, spesialkvalitet. 6-2.

Ammoniumklorid i henhold til GOST 3773.

Destillert vann i henhold til GOST 6709.

Hydrokinon (paradioksybenzen) i henhold til GOST 19627.

Kaliumbromid i henhold til GOST 4160.

Metol (4-metylaminofenolsulfat) i henhold til GOST 25664.

Natriumsulfitt 7-vann.

Natriumsulfat (natriumtiosulfat) 5-vann i henhold til GOST 27068.

Natriumkarbonat i henhold til GOST 83.

Natriumkarbonat 10-vann i henhold til GOST 84.

Metolhydrokinon-utvikler; tilbered som følger: løsning A-2 g metol, 10 g hydrokinon og 104 g 7-vandig natriumsulfitt oppløses i vann, volumet av løsningen justeres til 1 dm3 med vann, røres og, hvis løsningen er overskyet, det er filtrert; løsning B-16 g natriumkarbonat (eller 40 g 10-vandig natriumkarbonat) og 2 g kaliumbromid løses i vann, volumet av løsningen justeres til 1 dm3 med vann, blandes og, hvis løsningen er uklar, det filtreres, deretter blandes løsning A og B i like store volumer.

Hurtigvirkende fikser; tilbered som følger: 500 g 5-vandig natriumsulfat og 100 g ammoniumklorid oppløses i vann, volumet av løsningen justeres til 2 dm, blandes og, hvis løsningen er uklar, filtreres den.

Rettet teknisk etylalkohol i henhold til GOST 18300 av høyeste karakter.

(Endret utgave, endring nr. 1, 2).

3.7.2. Forbereder for analyse

3.7.2.1. Klargjøring av den analyserte prøven

0,200 g av medikamentet legges i en porselensdigel, tørkes på en elektrisk komfyr og kalsineres i en muffelovn ved 900 °C i 1 time.

Det resulterende krom(III)oksidet males i en agatmørtel med pulverisert grafitt i forholdet 1:2.

3.7.2.2. Forberedelse av prøver for å konstruere en kalibreringsgraf

Prøver fremstilles på basis av krom(III)oksid oppnådd fra krom(VI)oksid med et minimumsinnhold av påvisbare urenheter. For å oppnå basen legges en prøve av krom(VI)oksid i en porselensdigel, tørkes på en elektrisk komfyr og kalsineres i en muffelovn ved 900 °C i 1 time (det er mulig å tilberede prøver basert på krom (III) ) oksid oppnådd fra ammoniumdikromat).

En blyprøve med en massefraksjon av hver urenhet på 0,32 % fremstilles ved å male 0,0458 g jern(III)oksid, 0,0605 g aluminiumoksid, 0,0448 g kalsiumoksid, 0,0357 g bariumoksid og 9,8132 g (kromoksid). III) i en organisk glass- eller agatmørtel med 5 cm etylalkohol i 1 time, deretter tørket under en infrarød lampe eller i en tørkeovn og blandingen ble malt i 30 minutter.

Ved å blande passende mengder av hovedprøven eller tidligere med basen, oppnås prøver med en lavere massefraksjon av urenheter angitt i tabell 2.

tabell 2

Eksempelnummer	Massefraksjon av hver urenhet (Al, Ba, Fe, Ca) i prøver i form av metall, %

Hver prøve blandes med pulverisert grafitt i forholdet 1:2.

3.7.2.1, 3.7.2.2. (Endret utgave, endring nr. 2).

3.7.3. Gjennomføring av analyser

Analysen utføres i en likestrømsbue under betingelsene spesifisert nedenfor.

Nåværende styrke, A
Spaltebredde, mm
Høyde på membranen på den midterste linsen til kondensatorsystemet, mm
Eksponering, s

Før du tar spektrogrammer, avfyres elektrodene i en likestrømsbue med en strømstyrke på 10-12 A i 30 s.

Etter avfyring av elektrodene føres den analyserte prøven eller prøven inn i kanalen til den nedre elektrode (anode) for å konstruere en kalibreringsgraf. Massen til prøven bestemmes av volumet til kanalen. Tenn lysbuen og ta et spektrogram. Spektrene til den analyserte prøven og prøvene tas på én fotografisk plate minst tre ganger, hver gang et nytt par elektroder plasseres. Spalten åpnes før lysbuen tennes.

Den fotografiske platen med de registrerte spektrene fremkalles, fikseres, vaskes inn rennende vann og lufttørke.

3.7.4. Behandler resultatene

Fotometri av analytiske spektrallinjer av bestemte urenheter og sammenligningslinjer utføres ved bruk av en logaritmisk skala.

Analytisk linje urenheter, nm		Sammenligningslinje
	VA-233.527
		Сr-391.182 nm

For hvert analytiske par, beregn svertingsforskjellen ()

hvor er svertingen av urenhetslinjen;

- sverting av sammenligningslinjen eller bakgrunnen.

Basert på de tre verdiene av forskjellen i sverting, bestemmes den aritmetiske middelverdien () for hvert element som bestemmes i den analyserte prøven og prøven for å konstruere en kalibreringsgraf.

Basert på prøveverdiene for å konstruere kalibreringsgrafer, konstrueres en kalibreringsgraf for hvert element som bestemmes, som plotter logaritmer av konsentrasjon på abscisseaksen, og aritmetiske gjennomsnittsverdier for svertingsforskjellen på ordinataksen.

Massefraksjonen av hver urenhet bestemmes fra grafen og resultatet multipliseres med 0,76.

Resultatet av analysen tas som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av tre parallelle bestemmelser, hvor den relative avviket mellom de mest forskjellige verdiene ikke overstiger den tillatte avviket på 50%.

Den tillatte relative totale feilen for analyseresultatet er ±20 % med et konfidensnivå på =0,95.

(Endret utgave, endring nr. 2).

3.8. Bestemmelse av massefraksjonen av summen av natrium og kalium

3.8.1. Instrumenter, reagenser, løsninger og glass

Flammefotometer eller spektrofotometer basert på ISP-51-spektrografen med FEP-1-festet, med en tilsvarende fotomultiplikator, eller Saturn-spektrofotometeret. Det er tillatt å bruke andre enheter som gir tilsvarende følsomhet og nøyaktighet.

Propan-butan.

Trykkluft til kraftkontroll og måleinstrumenter.

Brenner.

Sprøyte.

Destillert vann i henhold til GOST 6709, re-destillert i en kvartsdestiller, eller demineralisert vann.

Løsninger som inneholder Na og K; tilberedt i henhold til GOST 4212, ved passende fortynning og blanding oppnås en løsning med en konsentrasjon av Na og K på 0,1 mg/cm - løsning A.

Krom (VI) oksid i henhold til denne standarden, analytisk kvalitet, med den etablerte metoden for å tilsette Na- og K-innhold (løsning med en massefraksjon på 10%) - løsning B.

3.8.2. Forbereder for analyse

3.8.2.1. Utarbeidelse av testløsninger

1,00 g av stoffet oppløses i vann, overføres kvantitativt til en målekolbe, volumet av løsningen justeres til merket og blandes grundig.

3.8.2.2. Utarbeidelse av referanseløsninger

Seks målekolber er fylt med 10 cm løsning B og volumene av løsning A angitt i tabell 3.

Tabell 3

Referanseløsningsnummer	Volum av løsning A, cm	Masse av hvert grunnstoff (K, Na) innført i 100 cm referanseløsning, mg	Massefraksjon av hver urenhet (K, Na) når det gjelder stoffet, %

Løsningene blandes, volumet av løsningene justeres til merket og blandes igjen.

3.8.2.1, 3.8.2.2. (Endret utgave, endring nr. 2).

3.8.3. Gjennomføring av analyser

Minst to porsjoner av stoffet tas for analyse.

Emisjonsintensiteten til resonanslinjene for natrium 589,0-589,6 nm og kalium 766,5 nm i gass-luft-flammespekteret sammenlignes når de analyserte løsningene og referanseløsningene introduseres i det.

Etter klargjøring av enheten for analyse, utføres fotometri av de analyserte løsningene og referanseløsningene i rekkefølge med økende massefraksjon av urenheter. Deretter utføres fotometri i omvendt rekkefølge, med utgangspunkt i det maksimale urenhetsinnholdet, og den aritmetiske middelverdien av avlesningene beregnes for hver løsning, idet man som en korreksjon tar hensyn til avlesningen oppnådd ved fotometri av den første referanseløsningen. Etter hver måling sprayes vann.

3.8.4. Behandler resultatene

Basert på dataene som er oppnådd for referanseløsninger, konstrueres en kalibreringsgraf som plotter strålingsintensitetsverdiene på ordinataksen, massefraksjonen av natrium- og kaliumurenheter i form av stoffet på abscisseaksen.

Massefraksjonen av natrium og kalium er funnet i henhold til grafen.

Resultatet av analysen tas som det aritmetiske gjennomsnittet av resultatene av to parallelle bestemmelser, hvor den relative avviket mellom disse ikke overstiger det tillatte avviket på 30 %.

Den tillatte relative totale feilen for analyseresultatet er ±15 % med et konfidensnivå på =0,95.

(Endret utgave, endring nr. 2).

4. EMBALLASJON, MERKING, TRANSPORT OG OPPBEVARING

4.1. Legemidlet er pakket og merket i samsvar med GOST 3885.

Type og type beholder: 2-4, 2-5, 2-6, 11-6.

Pakkegruppe: V, VI, VII.

Produktet som brukes som et teknologisk råmateriale er pakket i foringsposer laget av tynn polymerfilm, plassert i metallfat av typen BTPB-25, BTPB-50 (GOST 5044) med en nettovekt på opptil 70 kg.

Beholderen er merket med et fareskilt i henhold til GOST 19433 (klasse 5, underklasse 5.1, klassifikasjonskode 5152).

(Endret utgave, endring nr. 2).

4.2. Stoffet transporteres med alle transportformer i samsvar med gjeldende godstransportregler for denne typen transport.

4.3. Legemidlet oppbevares i produsentens emballasje i dekkede lagre.

5. PRODUSENTGARANTI

5.1. Produsenten garanterer at krom (VI) oksid samsvarer med kravene i denne standarden, underlagt vilkårene for transport og lagring.

5.2. Garantiperiode lagring - 3 år fra produksjonsdatoen.

Sec. 5. (Endret utgave, endring nr. 2).

6. SIKKERHETSKRAV

6.1. Krom(VI)oksid er giftig. Maksimal tillatt konsentrasjon i luft arbeidsplass produksjonslokaler 0,01 mg/m (1. fareklasse). Når konsentrasjonen øker kan det gi akutt og kronisk forgiftning med skade på vitale organer og systemer.

(Endret utgave, endring nr. 2).

6.2. Når du arbeider med stoffet, må du bruke støvmasker, gummihansker og vernebriller, og også observere personlige hygieneregler; ikke la stoffet komme inn i kroppen.

6.3. Maksimal tetting av prosessutstyr skal sikres.

6.4. Lokalene hvor det arbeides med stoffet skal være utstyrt med felles til- og avtrekksventilasjon, og steder med størst støv - tilfluktsrom med lokal avtrekksventilasjon. Legemidlet bør analyseres i et laboratorieavtrekk.

(Endret utgave, endring nr. 2).

6.5. Ved analyse av et legemiddel ved bruk av brennbare gasser, må brannsikkerhetsbestemmelsene følges.



Teksten i dokumentet er verifisert i henhold til:
offisiell publikasjon
M.: IPK Standards Publishing House, 1999

] tallrike R-skyggelagte bånd tilskrives CrO-molekylet, observert i området 4800 – 7100 Å i emisjonsspekteret til en elektrisk lysbue i luft når metallisk krom eller Cr 2 Cl 6-salt er plassert i det. Vibrasjonsanalyse viste at båndene tilhører ett system (elektronisk overgang) med et 0-0 bånd rundt 6000 Å, og vibrasjonskonstantene til øvre og nedre elektroniske tilstander ble bestemt. Det "oransje" systemet inkluderer også bånd i området 7100–8400Å, målt i [32FER]. I [55NIN] ble det utført en delvis analyse av rotasjonsstrukturen til båndene, på grunnlag av hvilken typen elektronisk overgang 5 Π - 5 Π ble etablert. I referanseboken [84HUGH/GER] er den nedre tilstanden til systemet utpekt som grunntilstanden til X 5 Π-molekylet.

En fullstendig rotasjonsanalyse av de fem båndene i systemet (2-0, 1-0, 0-0, 0-1 og 0-2) ble utført i [80HOC/MER]. Band registrert fra høy oppløsning i utslipps-emisjonsspekteret og i spekteret av lasereksitasjon av CrO-molekyler i en strøm av inert bæregass. Den nedre tilstanden til systemet bekreftes som grunntilstanden til molekylet (lasereksitasjonsspekteret ble oppnådd ved en bæregasstemperatur like under romtemperatur).

Et annet svakere system av CrO-bånd ble oppdaget i utslippsspekteret i det nær-infrarøde området [84CHE/ZYR]. Spekteret ble oppnådd ved bruk av et Fourier-spektrometer. Rotasjonsanalyse av 0-0-båndet lokalisert rundt 8000 cm -1 viste at systemet tilhører 5 Σ - X 5 Π-overgangen.

Det tredje systemet med CrO-bånd, sentrert ved omtrent 11800 cm-1, ble påvist i kjemiluminescensspekteret under reaksjonen av kromatomer med ozon [89DEV/GOL]. Båndene til dette systemet er også merket i atlaset [57GAT/JUN]. I [93BAR/HAJ] oppnås 0-0 og 1-1 båndene med høy oppløsning i lasereksitasjonsspekteret. Det ble utført en rotasjonsanalyse som viste at systemet er dannet av 5 Δ - X 5 Π overgangen.

I kjemiluminescensspekteret [89DEV/GOL] ble et system av bånd påvist i området 4510 Å (ν 00 = 22163 cm -1), vibrasjonsanalyse ble utført. Systemet tilhører trolig en elektronisk overgang med avgiftsoverføring, pga vibrasjonsområdet i den øvre tilstanden er mye mindre enn vibrasjonsområdet i andre tilstander av CrO. Den foreløpige elektroniske overgangen er betegnet som C 5 Π - X 5 Π.

Fotoelektronspektra til CrO-anion ble oppnådd i [96WEN/GUN] og [2001GUT/JEN]. Den mest komplette og pålitelige tolkningen av spektrene, basert på MRCI-beregninger av anion og molekyl, er presentert i [2002BAU/GUT]. Ifølge beregningen har anionet en grunntilstand X 4 Π og en første eksitert tilstand 6 Σ +. Spektrene viser en-elektronoverganger fra disse tilstandene til bakken og 5 eksiterte tilstander til det nøytrale molekylet: X 5 Π ← 6 Σ + (1,12 eV), X 5 Π ← X 4 Π (1,22 eV), 3 Σ – ← X 4 Π (1,82 eV), 5 Σ + ← 6 Σ + (2,13 eV), 3 Π ← X 4 Π (2,28 eV), 5 Δ ← 6 Σ + (2,64 eV), 3 X Φ 4 ← eV). Energiene til kvintetttilstandene til CrO er i samsvar med de optiske spektradataene. Tripletttilstandene 3 Σ – (0,6 eV), 3 Π (1,06 eV) og 3 Φ (1,81 eV) ble ikke observert i de optiske spektrene.

Kvantemekaniske beregninger av CrO ble utført i [82GRO/WAH, 84HUZ/KLO, 85BAU/NEL, 85NEL/BAU, 87AND/GRI, 87DOL/WED, 88JAS/STE, 89STE/NAC, 95BAU/MAI/TIB, 96BAU/MAI/00, 96 /ROT, 2000GUT/RAO, 2001GUT/JEN, 2002BAU/GUT, 2003GUT/AND, 2003DAI/DEN, 2006FUR/PER, 2007JEN/ROO, 2007WAG/MIT ]. [85BAU/NEL]-beregningen viste og bekreftet i påfølgende beregninger at grunntilstanden til molekylet er 5 Π. Energiene til eksiterte tilstander er gitt direkte eller indirekte (i form av dissosiasjonsenergi eller elektronaffinitet) i [85BAU/NEL, 85NEL/BAU, 96BAK/STI, 2000BRI/ROT, 2001GUT/JEN, 2002BAU/GUT3DAI, 200 ].

Følgende ble inkludert i beregningen av termodynamiske funksjoner: a) den nedre komponenten Ω = -1 av X 5 Π-tilstanden, som grunntilstand; b) de gjenværende Ω-komponentene X 5 Π, som separate eksiterte tilstander; c) eksiterte tilstander, hvis energier bestemmes eksperimentelt eller beregnes; d) syntetiske tilstander, som tar hensyn til alle andre tilstander i molekylet med en estimert energi opp til 40 000 cm -1.

Likevektskonstanter for X 5 Π CrO-tilstanden ble oppnådd i [80HOC/MER]. De er gitt i tabell Cr.D1 som konstanter for den nedre komponenten X 5 Π –1, selv om de forholder seg til hele tilstanden som helhet. Forskjellene i verdiene til ω e for komponentene i X 5 Π-tilstanden er ubetydelige og tas i betraktning i feilen på ± 1 cm -1.

Energiene til eksiterte tilstander er gitt i henhold til spektroskopiske data [84CHE/ZYR] (5 Π 0, 5 Π 1, 5 Π 2, 5 Π 3, A 5 Σ +), [93BAR/HAJ] ( EN 5A), [80HOC/MER] (B5A), [89DEV/GOL] (C5A); tolkning av fotoelektronspektra [2002BAU/GUT] (3 Σ - , 3 Π, 3 Φ); i henhold til beregningene til [2002BAU/GUT] (5 Σ – , 3 Δ) og [2003DAI/DEN] (3 Σ).

Vibrasjons- og rotasjonskonstantene til de eksiterte tilstandene til CrO ble ikke brukt i beregningene av termodynamiske funksjoner og er gitt i tabell Cr.D1 for referanse. For stater EN 6 Σ + , EN 5Δ, B 5 Π, C(5 Π) spektroskopiske konstanter er gitt i henhold til dataene til henholdsvis [84CHE/ZYR, 93BAR/HAJ, 80HOC/MER, 89DEV/GOL]. For 3 Σ -, 3 Π, 3 Φ tilstandene er verdiene av ω e oppnådd fra fotoelektronspekteret til anionet i [96WEN/GUN] gitt. Verdier av ω e for tilstander 5 Σ - , 3 Δ og r e for 3 Σ - , 3 Π, 3 Φ, 5 Σ - , 3 Δ er gitt i henhold til resultatene av MRCI-beregningen [2002BAU/GUT].

De statistiske vektene til de syntetiske tilstandene er estimert ved å bruke den ioniske modellen. De observerte og beregnede tilstandene til CrO er tilordnet tre ioniske konfigurasjoner: Cr 2+ (3d 4)O 2-, Cr 2+ (3d 3 4s)O 2- og Cr + (3d 5)O-. Energiene til andre tilstander i disse konfigurasjonene ble estimert ved å bruke data [71MOO] om posisjonen til termene til enkelt- og dobbeltladede kromioner. Estimater fra [2001GUT/JEN] for energiene til tilstandene 7 Π, 7 Σ + konfigurasjon Cr + (3d 5)O - ble også brukt.

Termodynamiske funksjoner CrO(g) ble beregnet ved å bruke ligningene (1.3) - (1.6), (1.9), (1.10), (1.93) - (1.95). Verdier Q int og dens derivater ble beregnet ved å bruke ligningene (1,90) - (1,92) under hensyntagen til nitten eksiterte tilstander under antagelsen om at Q kol.vr ( Jeg) = (pi/p X)Q kol.vr ( X). Vibrasjtil tilstanden X 5 Π -1 og dens deriverte ble beregnet ved å bruke ligninger (1,70) - (1,75) ved direkte summering over vibrasjonsnivåer og integrasjon over rotasjonsenerginivåer ved å bruke en ligning som (1,82). Beregningene tok hensyn til alle energinivåer med verdier J< J maks,v, hvor J max,v ble funnet fra forhold (1,81). Vibrasjonsrotasjonsnivåene til tilstanden X 5 Π -1 ble beregnet ved å bruke ligninger (1,65), verdiene til koeffisientene Y kl i disse ligningene ble beregnet ved bruk av relasjoner (1.66) for isotopmodifikasjonen tilsvarende den naturlige blandingen av krom- og oksygenisotoper fra molekylkonstantene 52 Cr 16 O gitt i tabell Cr.D1. Koeffisientverdier Y kl , samt mengdene v maks og J lim er gitt i tabell Cr.D2.

Ved romtemperatur ble følgende verdier oppnådd:

C p o (298,15 K) = 32,645 ± 0,26 J × K -1 × mol -1

S o (298,15 K) = 238,481 ± 0,023 J× K‑1 × mol‑1

H o (298,15 K)- H o (0) = 9,850 ± 0,004 kJ× mol ‑1

Hovedbidraget til feilen til de beregnede termodynamiske funksjonene til CrO(g) ved temperaturer på 298,15 og 1000 K kommer fra beregningsmetoden. Ved 3000 og 6000 K skyldes feilen hovedsakelig usikkerheten i energiene til de eksiterte elektroniske tilstandene. Feil i verdiene til Φº( T) kl T= 298,15, 1000, 3000 og 6000 K er estimert til å være henholdsvis 0,02, 0,04, 0,2 og 0,4 J× K‑1 × mol‑1.

Tidligere ble termodynamiske funksjoner til CrO(g) beregnet for tabeller av JANAF [85CHA/DAV], Schneider [74SCH] (T = 1000 – 9000 K), Brewer og Rosenblatt [69BRE/ROS] (verdier Φº( T) for T ≤ 3000 K). Avvik mellom JANAF-tabeller og tabell. CrO på lave temperaturer på grunn av det faktum at forfatterne av [85CHA/DAV] ikke kunne ta hensyn til multiplettdelingen av X 5 Π-tilstanden; avviket i verdiene til Φº(298.15) er 4,2 J × K -1 × mol -1. I området 1000 – 3000 K, avvik i verdiene til Φº( T) ikke overskrider 1,5 J × K -1 × mol -1, men innen 6000 K når de 3,1 J × K -1 × mol -1 på grunn av det faktum at i [

Blant mangfoldet kjemiske elementer og deres forbindelser, er det vanskelig å identifisere det mest nyttige stoffet for menneskeheten. Hver er unik i sine egenskaper og bruksmuligheter. Teknologisk fremgang letter i stor grad forskningsprosessen, men byr også på nye utfordringer. Kjemiske grunnstoffer, oppdaget for flere hundre år siden og studert i alle manifestasjoner, oppnås i moderne verden mer teknologiske bruksområder. Denne trenden strekker seg til forbindelser som finnes i naturen og de som er skapt av mennesker.

Oksyd

I jordskorpen og i universets vidstrakter er det mange kjemiske forbindelser som er forskjellige i klasser, typer og egenskaper. En av de vanligste typene forbindelser er oksid (oksid, oksid). Det inkluderer sand, vann, karbondioksid, dvs. grunnleggende stoffer for menneskehetens eksistens og hele jordens biosfære. Oksider er stoffer som inneholder oksygenatomer med en oksidasjonstilstand på -2, og bindingen mellom grunnstoffene er binær. Dannelsen deres oppstår som et resultat kjemisk reaksjon, hvis betingelser varierer avhengig av sammensetningen av oksidet.

De karakteristiske egenskapene til dette stoffet er tre posisjoner: stoffet er komplekst, består av to atomer, ett av dem er oksygen. Det store antallet eksisterende oksider forklares med at mange kjemiske elementer danner flere stoffer. De er identiske i sammensetning, men atomet som reagerer med oksygen viser flere grader av valens. For eksempel kromoksid (2, 3, 4, 6), nitrogen (1, 2, 3, 4, 5), etc. Dessuten avhenger deres egenskaper av graden av valens av elementet som kommer inn i den oksidative reaksjonen.

I henhold til den aksepterte klassifiseringen er oksider basiske og sure. En amfoter art skilles også ut, som viser egenskapene til et basisk oksid. Sure oksider er forbindelser av ikke-metaller eller grunnstoffer med høy valens deres hydrater er syrer. Basiske oksider inkluderer alle stoffer som har en oksygen + metallbinding deres hydrater er baser.

Krom

På 1700-tallet oppdaget kjemikeren I. G. Lehman et ukjent mineral, som ble kalt rødt sibirsk bly. Professor Vaukelin, en professor ved Paris Mineralogical School, utførte en rekke kjemiske reaksjoner med den resulterende prøven, som et resultat av at et ukjent metall ble isolert. Hovedegenskapene identifisert av forskeren var dens motstand mot sure miljøer og ildfasthet (varmebestandighet). Navnet "krom" (Chromium) oppsto på grunn av bredden fargeskala, som er preget av koblingene til elementet. Metallet er ganske inert og finnes ikke i sin rene form under naturlige forhold.

De viktigste mineralene som inneholder krom er: kromitt (FeCr 2 O 4), melanokroitt, vokelenitt, ditzeite, tarapacaite. Det kjemiske elementet Cr er lokalisert i gruppe 6 i det periodiske systemet til D.I. Mendeleev, har atomnummer 24. Den elektroniske konfigurasjonen av kromatomet gjør at elementet har en valens på +2, +3, +6, med den mest stabile. forbindelser som er treverdige metaller. Reaksjoner er mulige der oksidasjonstilstanden er +1, +5, +4. Krom er ikke kjemisk aktiv metalloverflaten er dekket med en film (passiveringseffekt), som forhindrer reaksjoner med oksygen og vann under normale forhold. Kromoksid dannet på overflaten beskytter metallet mot interaksjon med syrer og halogener i fravær av katalysatorer. Forbindelser med enkle stoffer (ikke metaller) er mulige ved temperaturer fra 300 o C (klor, brom, svovel).

Når du samhandler med komplekse stoffer nødvendig tilleggsbetingelser for eksempel, med en alkaliløsning skjer ikke reaksjonen med dens smelter, prosessen skjer veldig sakte. Krom reagerer med syrer når høy temperatur er tilstede som katalysator. Kromoksid kan fås fra forskjellige mineraler ved eksponering for temperatur. Avhengig av den fremtidige oksidasjonstilstanden til elementet, brukes konsentrerte syrer. I dette tilfellet varierer valensen av krom i forbindelsen fra +2 til +6 (høyeste kromoksid).

applikasjon

På grunn av de unike anti-korrosjonsegenskapene og varmebestandigheten, flott praktisk betydning har krombaserte legeringer. Samtidig bør andelen prosentvis ikke overstige halvparten av det totale volumet. Den store ulempen med krom er sprøheten, noe som reduserer legeringenes prosesseringsevne. Den vanligste måten å bruke metall på er i produksjon av belegg (krombelegg). Beskyttelsesfilm kan være et lag på 0,005 mm, men det vil pålitelig beskytte metallprodukt fra korrosjon og ytre påvirkninger. Kromforbindelser brukes til fremstilling av varmebestandige strukturer i metallurgisk industri (smelteovner). Dekorative anti-korrosjonsbelegg (cermets), spesiallegert stål, elektroder for sveisemaskiner, legeringer basert på silisium og aluminium er etterspurt i verdensmarkedene. Kromoksid, på grunn av dets lave oksidasjonspotensial og høye varmebestandighet, fungerer som en katalysator for mange kjemiske reaksjoner som oppstår ved høye temperaturer(1000 oC).

Toverdige forbindelser

Krom (2) oksid CrO (nitrogenoksid) er et knallrødt eller svart pulver. Det er uløselig i vann, oksiderer ikke under normale forhold, og viser utpregede grunnleggende egenskaper. Stoffet er fast, ildfast (1550 o C), ikke giftig. Under oppvarming til 100 o C oksideres det til Cr 2 O 3. Det oppløses ikke i svake løsninger av salpetersyre og svovelsyrer reaksjonen skjer med saltsyre.

Kvittering, søknad

Dette stoffet regnes som et lavere oksid. Den har et ganske smalt bruksområde. I den kjemiske industrien brukes kromoksid 2 til å rense hydrokarboner fra oksygen, som det tiltrekker seg under oksidasjonsprosessen ved temperaturer over 100 o C. Kromoksid kan oppnås på tre måter:

1. Dekomponering av karbonyl Cr(CO) 6 i nærvær av høy temperatur som katalysator.
2. Reduksjon av kromoksid med fosforsyre 3.
3. Kromamalgam oksideres av oksygen eller salpetersyre.

Trivalente forbindelser

For kromoksider er oksidasjonstilstanden +3 den mest stabile formen av stoffet. Cr 2 O 3 (kromgrønn, seskvioksid, escolaid) er kjemisk inert, uløselig i vann, og har et høyt smeltepunkt (mer enn 2000 o C). Kromoksid 3 er et grønt, ildfast pulver, veldig hardt og har amfotere egenskaper. Stoffet er løselig i konsentrerte syrer, reaksjon med alkalier skjer som et resultat av fusjon. Kan reduseres til rent metall når den reageres med et sterkt reduksjonsmiddel.

Kvittering og bruk

På grunn av sin høye hardhet (sammenlignbar med korund) er stoffet mest brukt i slipende og polerende materialer. Kromoksid (formel Cr 2 O 3) har grønn farge, derfor brukes det som et pigment i produksjon av glass, maling og keramikk. For kjemisk industri dette stoffet brukes som katalysator for reaksjoner med organiske forbindelser (ammoniakksyntese). Trivalent kromoksid brukes til å lage kunstig dyrebare steiner og spineller. For å oppnå det brukes flere typer kjemiske reaksjoner:

1. Oksidasjon av kromoksid.
2. Oppvarming (kalsinering) av ammoniumdikromat eller ammoniumkromat.
3. Dekomponering av treverdig kromhydroksid eller seksverdig oksid.
4. Kalsinering av kvikksølvkromat eller dikromat.

Seksverdige forbindelser

Formelen for det høyeste kromoksidet er CrO 3. Stoffet er lilla eller mørkerødt i fargen og kan eksistere i form av krystaller, nåler, plater. Kjemisk aktiv, giftig, ved interaksjon med organiske forbindelser er det fare for spontan forbrenning og eksplosjon. Kromoksid 6 - kromsyreanhydrid, kromtrioksid - er svært løselig i vann, under normale forhold interagerer det med luft (løses opp), smeltepunkt - 196 o C. Stoffet har uttalte sure egenskaper. Under en kjemisk reaksjon med vann dannes dikromsyre eller kromsyre uten ytterligere katalysatorer, den reagerer med alkalier (kromater gul farge). For halogener (jod, svovel, fosfor) er det et sterkt oksidasjonsmiddel. Som et resultat av oppvarming over 250 o C dannes fritt oksygen og treverdig kromoksid.

Hvordan får man det og hvor man bruker det

Kromoksid 6 oppnås ved å behandle natrium- eller kaliumkromater (dikromater) med konsentrert svovelsyre eller ved å reagere sølvkromat med saltsyre. Den høye kjemiske aktiviteten til stoffet bestemmer hovedretningene for bruken:

1. Innhenting av rent metall - krom.
2. I ferd med forkromningsoverflater, inkludert elektrolytiske metoder.
3. Oksidasjon av alkoholer ( organiske forbindelser) i kjemisk industri.
4. I rakettteknologi brukes den som drivstofftenner.
5. I kjemiske laboratorier renser den glassvarer fra organiske forbindelser.
6. Brukes i pyroteknisk industri.

Krom er et element i sideundergruppen til den 6. gruppen av den 4. perioden av det periodiske systemet av kjemiske elementer av D.I. Mendeleev, med atomnummer 24. Det er betegnet med symbolet Cr (lat. Chromium). Det enkle stoffet krom er et hardt metall med en blåhvit farge.

Kjemiske egenskaper av krom

Under normale forhold reagerer krom kun med fluor. Ved høye temperaturer (over 600°C) samhandler den med oksygen, halogener, nitrogen, silisium, bor, svovel, fosfor.

4Cr + 3O 2 – t° →2Cr 2 O 3

2Cr + 3Cl 2 – t° → 2CrCl 3

2Cr + N2 – t° → 2CrN

2Cr + 3S – t° → Cr 2S 3

Ved oppvarming reagerer den med vanndamp:

2Cr + 3H2O → Cr203 + 3H2

Krom løses opp i fortynnede sterke syrer (HCl, H 2 SO 4)

I fravær av luft dannes Cr 2+ salter, og i luft dannes Cr 3+ salter.

Cr + 2HCl → CrCl2 + H2

2Cr + 6HCl + O 2 → 2CrCl3 + 2H 2 O + H 2

Tilstedeværelsen av en beskyttende oksidfilm på overflaten av metallet forklarer dens passivitet i forhold til konsentrerte løsninger av syrer - oksidasjonsmidler.

Kromforbindelser

Krom(II)oksid og krom(II)hydroksid er basisk i naturen.

Cr(OH)2 + 2HCl → CrCl2 + 2H2O

Krom (II) forbindelser er sterke reduksjonsmidler; omdannes til krom (III) forbindelser under påvirkning av atmosfærisk oksygen.

2CrCl2 + 2HCl → 2CrCl3 + H2

4Cr(OH) 2 + O 2 + 2H 2 O → 4Cr(OH) 3

Kromoksid (III) Cr 2 O 3 er et grønt, vannuløselig pulver. Kan oppnås ved kalsinering av krom(III)hydroksid eller kalium- og ammoniumdikromater:

2Cr(OH) 3 – t° → Cr 2 O 3 + 3H 2 O

4K 2 Cr 2 O 7 – t° → 2Cr 2 O 3 + 4K 2 CrO 4 + 3O 2

(NH 4) 2 Cr 2 O 7 – t° → Cr 2 O 3 + N 2 + 4H 2 O (vulkanreaksjon)

Amfotært oksid. Når Cr 2 O 3 er smeltet sammen med alkalier, brus og syresalter, oppnås kromforbindelser med en oksidasjonstilstand på (+3):

Cr 2 O 3 + 2 NaOH → 2 NaCrO 2 + H 2 O

Cr 2 O 3 + Na 2 CO 3 → 2 NaCrO 2 + CO 2

Når de smeltes sammen med en blanding av alkali og oksidasjonsmiddel, oppnås kromforbindelser i oksidasjonstilstanden (+6):

Cr 2 O 3 + 4KOH + KClO 3 → 2K 2 CrO 4 + KCl + 2H 2 O

Krom(III)hydroksid C r (OH) 3. Amfoterisk hydroksid. Grågrønn, brytes ned ved oppvarming, mister vann og danner grønn metahydroksid CrO(OH). Løser seg ikke i vann. Felles ut fra løsningen som et blågrått og blågrønt hydrat. Reagerer med syrer og alkalier, interagerer ikke med ammoniakkhydrat.

Det har amfotere egenskaper - det oppløses i både syrer og alkalier:

2Cr(OH) 3 + 3H 2 SO 4 → Cr 2 (SO 4) 3 + 6H 2 O Cr(OH) 3 + ZH + = Cr 3+ + 3H 2 O

Cr(OH) 3 + KOH → K, Cr(OH) 3 + ZON - (kons.) = [Cr(OH) 6 ] 3-

Cr(OH) 3 + KOH → KCrO 2 + 2H 2 O Cr(OH) 3 + MOH = MSrO 2 (grønn) + 2H 2 O (300-400 °C, M = Li, Na)

Cr(OH) 3 →(120 o C – H 2 O) CrO(OH) →(430-1000 0 C –H 2 O) Cr2O3

2Cr(OH)3 + 4NaOH (konsentrert) + ZN 2 O 2 (kons.) = 2Na 2 CrO 4 + 8H 2 0

Kvittering: utfelling med ammoniakkhydrat fra en løsning av krom(III)-salter:

Cr3+ + 3(NH3H20) = MEDr(OH) 3 ↓+ ЗNН 4+

Cr 2 (SO 4) 3 + 6NaOH → 2Cr(OH) 3 ↓+ 3Na 2 SO 4 (i overskudd av alkali - bunnfallet løses opp)

Krom (III) salter har en lilla eller mørkegrønn farge. Deres kjemiske egenskaper ligner fargeløse aluminiumsalter.

Cr(III)-forbindelser kan vise både oksiderende og reduserende egenskaper:

Zn + 2Cr +3 Cl 3 → 2Cr +2 Cl 2 + ZnCl 2

2Cr +3 Cl 3 + 16NaOH + 3Br 2 → 6NaBr + 6NaCl + 8H 2 O + 2Na 2 Cr +6 O 4

Seksverdige kromforbindelser

Krom(VI)oksid CrO 3 - knallrøde krystaller, løselig i vann.

Oppnådd fra kaliumkromat (eller dikromat) og H 2 SO 4 (kons.).

K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 → CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + H 2 SO 4 → 2CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O

CrO 3 er et surt oksid, med alkalier danner det gule kromater CrO 4 2-:

CrO 3 + 2KOH → K 2 CrO 4 + H 2 O

I et surt miljø blir kromater til oransje dikromater Cr 2 O 7 2-:

2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 → K 2 Cr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O

I et alkalisk miljø fortsetter denne reaksjonen i motsatt retning:

K 2 Cr 2 O 7 + 2KOH → 2K 2 CrO 4 + H 2 O

Kaliumdikromat er et oksidasjonsmiddel i et surt miljø:

K 2 Cr 2 O 7 + 4H 2 SO 4 + 3Na 2 SO 3 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3Na 2 SO 4 + K 2 SO 4 + 4H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 4H 2 SO 4 + 3NaNO 2 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3NaNO 3 + K 2 SO 4 + 4H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 + 6KI = Cr 2 (SO 4) 3 + 3I 2 + 4K 2 SO 4 + 7H 2 O

K 2 Cr 2 O 7 + 7H 2 SO 4 + 6FeSO 4 = Cr 2 (SO 4) 3 + 3Fe 2 (SO 4) 3 + K 2 SO 4 + 7H 2 O

Kaliumkromat K 2 Cr O 4 . Oxosol. Gul, ikke-hygroskopisk. Smelter uten dekomponering, termisk stabil. Veldig løselig i vann ( gul fargen på løsningen tilsvarer CrO 4 2- ion), hydrolyserer anionet litt. I et surt miljø blir det til K 2 Cr 2 O 7. Oksidasjonsmiddel (svakere enn K 2 Cr 2 O 7). Går inn i ionebytterreaksjoner.

Kvalitativ reaksjon på CrO 4 2- ion - utfellingen av et gult bunnfall av bariumkromat, som brytes ned i et sterkt surt miljø. Det brukes som et beisemiddel for farging av tekstiler, et skinngarvemiddel, et selektivt oksidasjonsmiddel og et reagens i analytisk kjemi.

Ligninger av de viktigste reaksjonene:

2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 (30 %)= K 2 Cr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O

2K 2 CrO 4 (t) +16HCl (konsentrasjon, horisont) = 2CrCl 3 +3Cl 2 +8H 2 O+4KCl

2K 2 CrO 4 + 2H 2 O+3H 2 S=2Cr(OH) 3 ↓+3S↓+4KOH

2K2CrO4+8H2O+3K2S=2K[Cr(OH)6]+3S↓+4KOH

2K 2 CrO 4 +2AgNO 3 =KNO 3 +Ag 2 CrO 4(rød) ↓

Kvalitativ reaksjon:

K 2 CrO 4 + BaCl 2 = 2KCl + BaCrO 4 ↓

2BaCrO4 (t) + 2HCl (fortynnet) = BaCr 2 O 7 (p) + BaC1 2 + H 2 O

Kvittering: sintring av kromitt med potaske i luft:

4(Cr 2 Fe ‖‖)O 4 + 8K 2 CO 3 + 7O 2 = 8K 2 CrO 4 + 2Fe 2 O 3 + 8СO 2 (1000 °C)

Kaliumdikromat K 2 Cr 2 O 7 . Oxosol. Teknisk navn krom topp. Oransje-rød, ikke-hygroskopisk. Smelter uten dekomponering, og spaltes ved ytterligere oppvarming. Veldig løselig i vann ( oransje Fargen på løsningen tilsvarer Cr 2 O 7 2- ion. I et alkalisk miljø danner det K 2 CrO 4 . Et typisk oksidasjonsmiddel i løsning og under fusjon. Går inn i ionebytterreaksjoner.

Kvalitative reaksjoner- blå farge på eterløsningen i nærvær av H 2 O 2, blå farge vandig løsning under påvirkning av atomært hydrogen.

Det brukes som et skinngarvemiddel, et beisemiddel for farging av tekstiler, en komponent i pyrotekniske sammensetninger, et reagens i analytisk kjemi, en metallkorrosjonsinhibitor, i en blanding med H 2 SO 4 (konsentrert) - for vask av kjemiske oppvask.

Ligninger av de viktigste reaksjonene:

4K 2 Cr 2 O 7 = 4K 2 CrO 4 + 2Cr 2 O 3 + 3O 2 (500-600 o C)

K 2 Cr 2 O 7 (t) +14HCl (konsentrert) = 2CrCl3 +3Cl 2 +7H 2O+2KCl (kokende)

K 2 Cr 2 O 7 (t) +2H 2 SO 4(96%) ⇌2KHSO 4 +2CrO3 +H 2 O ("kromblanding")

K 2 Cr 2 O 7 + KOH (kons.) =H 2 O+2K 2 CrO 4

Cr 2 O 7 2- +14H + +6I - =2Cr 3+ +3I 2 ↓+7H 2O

Cr 2 O 7 2- +2H + +3SO 2 (g) = 2Cr 3+ +3SO 4 2- +H 2 O

Cr 2 O 7 2- + H 2 O + 3H 2 S (g) =3S↓+2OH - +2Cr 2 (OH) 3 ↓

Cr 2 O 7 2- (kons.) +2Ag + (fortynnet) =Ag 2 Cr 2 O 7 (rød) ↓

Cr 2 O 7 2- (fortynnet) +H 2 O + Pb 2+ =2H + + 2PbCrO 4 (rød) ↓

K 2 Cr 2 O 7(t) +6HCl+8H 0 (Zn)=2CrCl 2(syn) +7H 2O+2KCl

Kvittering: behandling av K 2 CrO 4 med svovelsyre:

2K 2 CrO 4 + H 2 SO 4 (30%) = K 2Cr 2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O

Flere kjemiske forbindelser som består av to enkle grunnstoffer - Cr og O - tilhører klassen uorganiske forbindelser - oksider. Deres vanlige navn er kromoksid, og i parentes er det vanlig å angi metallets valens i romertall. Deres andre navn og kjemiske formler:

• krom(II)oksid - kromoksid, CrO;
• krom (III) oksid - krom grønn, krom sesquioxide, Cr2O3;
• krom(IV)oksid - kromoksid, CrO2;
• krom(VI)oksid - kromsyreanhydrid, kromtrioksid, CrO3.

Forbindelsen der metallet er seksverdig er det høyeste kromoksidet. Det er et luktfritt fast stoff, utseende representerer (de uskarpt i luften på grunn av sterk hygroskopisitet). Molar masse - 99,99 g/mol. Tetthet ved 20 °C er 2,70 g/cm³. Smeltepunkt - 197 °C, kokepunkt - 251 °C. Ved 0 °C løses 61,7 g/100 i vann, ved 25 °C - 63 g/100 ml, ved 100 °C - 67,45 g/100 ml. Oksydet løses også opp i svovelsyre (dette er en kromblanding som brukes i laboratoriepraksis for vasking av kjemisk glass) og etylalkohol, etyleter, eddiksyre aceton. Ved 450 °C spaltes det til Cr2O3.

Krom (VI) oksid brukes i elektrolyseprosessen (for å produsere rent krom), for kromatering av galvaniserte produkter, i elektrolytisk forkromning, som et sterkt oksidasjonsmiddel (for produksjon av indigo og isatin). krom brukes til å oppdage alkohol i utåndingsluften. Interaksjonen fortsetter i henhold til følgende skjema: 4CrO3 + 6H2SO4 + 3C2H5OH → 2Cr2(SO4)3 + 3CH3COOH + 9H2O. Tilstedeværelsen av alkohol indikeres av en endring i fargen på løsningen (den blir grønn).

Krom (VI) oksid, som alle forbindelser av seksverdig Cr, er en sterk gift (dødelig dose - 0,1 g). På grunn av sin høye aktivitet forårsaker CrO3 brann (med eksplosjoner) ved kontakt med dem. Til tross for den lave flyktigheten, er høyere kromoksid farlig hvis det inhaleres, da det forårsaker lungekreft. Ved kontakt med hud (selv om det fjernes raskt), forårsaker det irritasjon, dermatitt, eksem og provoserer utviklingen av kreft.

Oksyd med tetravalent krom CrO2 i utseende er et fast stoff i form av svarte tetraedriske ferromagnetiske krystaller. Kromoksid 4 har en molar masse på 83,9949 g/mol og en tetthet på 4,89 g/cm³. Stoffet smelter, dekomponerer samtidig, ved en temperatur på 375 ° C. Løser seg ikke i vann. Brukes i magnetiske opptaksmedier som arbeidsstoff. Med den økende populariteten til CDer og DVDer har bruken av krom(IV)oksid gått ned. Det ble først syntetisert i 1956 av kjemiker Norman L. Cox fra EI DuPont ved å dekomponere kromtrioksid i nærvær av vann ved en temperatur på 640 °C og et trykk på 200 MPa. DuPont produseres under lisens av Sony i Japan og BASF i Tyskland.

Kromoksid 3 Cr2O3 er et fast, finkrystallinsk stoff med lys til mørkegrønn farge. Den molare massen er 151,99 g/mol. Tetthet - 5,22 g/cm³. Smeltepunkt - 2435 °C, kokepunkt - 4000 °C. Brytningsindeksen til det rene stoffet er 2,551. Dette oksidet løses ikke opp i vann, alkohol, aceton eller syre. Siden dens tetthet nærmer seg tettheten til korund, introduseres den i poleringssammensetninger (for eksempel GOI-pasta). Det er en av krom som brukes som pigment. Den ble først oppnådd ved hjelp av hemmelig teknologi i 1838 i form av en gjennomsiktig hydratisert form. Det forekommer i naturen i form av kromjernmalm FeO.Cr2O3.

Toverdig kromoksid er et svart eller rødt fast stoff med et smeltepunkt på 1550 °C. Smelter med nedbrytning. Molar masse - 67,996 g/mol. Krom (II) oksid, som er rød i fargen, er ikke pyrofor, men det samme stoffet, som er svart i fargen, er pyrofor. Pulveret antennes spontant i luft, så det kan bare lagres under et lag med vann, siden det ikke samhandler med det. Det er svært vanskelig å få svart kromoksid i sin rene form.

Kromoksider med lavere valens kjennetegnes av grunnleggende egenskaper, mens oksider med høyere valens kjennetegnes av sure egenskaper.