मात्रात्मक विश्लेषण अध्ययन के तहत वस्तु की मौलिक और आणविक संरचना या उसके व्यक्तिगत घटकों की सामग्री को स्थापित करना संभव बनाता है।

अध्ययन की वस्तु के आधार पर, अकार्बनिक और जैविक विश्लेषण को प्रतिष्ठित किया जाता है। बदले में, उन्हें प्राथमिक विश्लेषण में विभाजित किया जाता है, जिसका कार्य विश्लेषण की गई वस्तु में तत्वों (आयनों) की मात्रा को आणविक और कार्यात्मक विश्लेषणों में स्थापित करना है, जो रेडिकल, यौगिकों की मात्रात्मक सामग्री के बारे में भी उत्तर देते हैं। विश्लेषित वस्तु में परमाणुओं के कार्यात्मक समूहों के रूप में।

मात्रात्मक विश्लेषण के तरीके

शास्त्रीय तरीके मात्रात्मक विश्लेषणग्रेविमेट्रिक (वजन) विश्लेषण और अनुमापनीय (आयतन) विश्लेषण हैं।

विश्लेषण के वाद्य तरीके

फोटोमेट्री और स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री

यह विधि प्रकाश अवशोषण के मूल नियम के उपयोग पर आधारित है। ए=ईएलसी. जहां ए प्रकाश अवशोषण है, ई मोलर प्रकाश अवशोषण गुणांक है, एल सेंटीमीटर में अवशोषित परत की लंबाई है, सी समाधान की एकाग्रता है। कई फोटोमेट्रिक विधियाँ हैं:

1. परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी

2. परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोस्कोपी।

3. आणविक स्पेक्ट्रोस्कोपी।

परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी

इस विधि का उपयोग करके विश्लेषण करने के लिए एक स्पेक्ट्रोमीटर की आवश्यकता होती है। विश्लेषण का सार मोनोक्रोम प्रकाश के साथ एक परमाणु नमूने को रोशन करना है, फिर किसी भी प्रकाश फैलाव का उपयोग करके नमूने के माध्यम से पारित प्रकाश को विघटित करना और एक डिटेक्टर के साथ अवशोषण को रिकॉर्ड करना है।

नमूने को परमाणुकृत करने के लिए विभिन्न परमाणुकारकों का उपयोग किया जाता है। विशेष रूप से: ज्वाला, उच्च-वोल्टेज चिंगारी, प्रेरक रूप से युग्मित प्लाज्मा। प्रत्येक एटमाइज़र के अपने फायदे और नुकसान हैं। प्रकाश को विघटित करने के लिए विभिन्न फैलावों का भी उपयोग किया जाता है। यह एक विवर्तन झंझरी, एक प्रिज्म, एक प्रकाश फिल्टर है।

परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोस्कोपी

यह विधि परमाणु अवशोषण विधि से थोड़ी भिन्न है। यदि इसमें प्रकाश स्रोत एक अलग स्रोत था, तो परमाणु उत्सर्जन विधि में विकिरण का स्रोत नमूना ही है। अन्यथा सब कुछ वैसा ही है.

क्रोमैटोग्राफी

क्रोमैटोग्राफी (ग्रीक क्रोमा से, जेनिटिव केस क्रोमैटोस - रंग, पेंट और ... ग्राफी), दो चरणों के बीच उनके घटकों के वितरण के आधार पर मिश्रण को अलग करने और विश्लेषण करने की एक भौतिक और रासायनिक विधि - स्थिर और मोबाइल (एलुएंट), स्थिर एक के माध्यम से बह रहा है।

ऐतिहासिक सन्दर्भ. यह विधि 1903 में एम. त्सवेट द्वारा विकसित की गई थी, जिन्होंने दिखाया कि जब पौधे के रंगद्रव्य का मिश्रण रंगहीन शर्बत की एक परत के माध्यम से पारित किया जाता है, तो अलग-अलग पदार्थ अलग-अलग रंगीन क्षेत्रों के रूप में स्थित होते हैं। इस तरह से प्राप्त सॉर्बेंट के परत-दर-परत रंगीन कॉलम को कलर द्वारा क्रोमैटोग्राम कहा जाता था, और विधि को एक्स कहा जाता था। इसके बाद, "क्रोमैटोग्राम" शब्द का उल्लेख करना शुरू हुआ अलग - अलग तरीकों सेकई प्रकार के एक्स के परिणामों को रिकॉर्ड करना। हालाँकि, 40 के दशक तक। एच. का समुचित विकास नहीं हुआ है। केवल 1941 में ए. मार्टिन और आर. सिंह ने वितरणात्मक रासायनिक विधि की खोज की और प्रोटीन और कार्बोहाइड्रेट के अध्ययन के लिए इसकी व्यापक संभावनाएं दिखाईं। 50 के दशक में मार्टिन और अमेरिकी वैज्ञानिक ए. जेम्स ने गैस-तरल रासायनिक विधि विकसित की।

रसायनों के मुख्य प्रकार। अंतःक्रिया की प्रकृति के आधार पर, जो एलुएंट और स्थिर चरण के बीच घटकों के वितरण को निर्धारित करता है, निम्नलिखित मुख्य प्रकार के रसायनों को प्रतिष्ठित किया जाता है: सोखना, वितरण, आयन विनिमय, बहिष्करण (आणविक छलनी) और तलछटी। अधिशोषण रसायन अधिशोषक द्वारा अलग किए गए पदार्थों की सोखने की क्षमता में अंतर पर आधारित है ( ठोसएक विकसित सतह के साथ); वितरण क्रोमैटोग्राफी - स्थिर चरण में मिश्रण के घटकों की अलग-अलग घुलनशीलता पर (एक ठोस मैक्रोपोरस वाहक पर जमा एक उच्च-उबलता तरल) और एलुएंट (यह ध्यान में रखा जाना चाहिए कि वितरण पृथक्करण तंत्र के साथ, की गति घटक क्षेत्र आंशिक रूप से ठोस शर्बत के साथ विश्लेषण किए गए घटकों के सोखने की बातचीत से प्रभावित होते हैं); आयन विनिमय रसायन - स्थिर चरण (आयन एक्सचेंजर) और अलग किए जा रहे मिश्रण के घटकों के बीच आयन विनिमय संतुलन स्थिरांक में अंतर के आधार पर; अपवर्जन (आणविक छलनी) रसायन - स्थिर चरण (अत्यधिक छिद्रपूर्ण गैर-आयनिक जेल) में घटक अणुओं की विभिन्न पारगम्यता के आधार पर। आकार बहिष्करण क्रोमैटोग्राफी को जेल परमीशन क्रोमैटोग्राफी (जीपीसी) में विभाजित किया गया है, जिसमें एलुएंट एक गैर-जलीय विलायक है, और जेल निस्पंदन, जिसमें एलुएंट पानी है। तलछटी एक्स ठोस स्थिर चरण पर अवक्षेपित होने के लिए अलग-अलग घटकों की अलग-अलग क्षमता पर आधारित है।

एलुएंट के एकत्रीकरण की स्थिति के अनुसार, गैस और तरल रसायन को प्रतिष्ठित किया जाता है। स्थिर चरण के एकत्रीकरण की स्थिति के आधार पर, गैस रसायन गैस-सोखना हो सकता है (स्थिर चरण एक ठोस सोखना है) और गैस-तरल ( स्थिर चरण एक तरल है), और तरल रसायन तरल-अवशोषण (या ठोस-तरल) और तरल-तरल हो सकता है। उत्तरार्द्ध, गैस-तरल रसायनों की तरह, एक वितरण रसायन है। ठोस-तरल रसायनों में पतली परत और कागज शामिल हैं।

स्तंभकार और तलीय एक प्रकार की स्तंभ क्रोमैटोग्राफी केशिका होती है, जब पतली परतशर्बत को केशिका नलिका की भीतरी दीवारों पर लगाया जाता है। प्लेनर कोटिंग को पतली परत और कागज में विभाजित किया गया है। पतली परत क्रोमैटोग्राफी में, दानेदार सॉर्बेंट या छिद्रपूर्ण फिल्म की एक पतली परत कांच पर लगाई जाती है या धातु की पट्टी; पेपर क्रोमैटोग्राफी के मामले में, विशेष क्रोमैटोग्राफिक पेपर का उपयोग किया जाता है। समतल क्रोमैटोग्राफी में, गतिशील चरण की गति केशिका बलों के कारण होती है।

क्रोमैटोग्राफी करते समय, किसी दिए गए कार्यक्रम के अनुसार तापमान, एलुएंट की संरचना, इसकी प्रवाह दर और अन्य मापदंडों को बदलना संभव है।

सॉर्बेंट परत के साथ अलग किए जाने वाले मिश्रण को स्थानांतरित करने की विधि के आधार पर, निम्नलिखित रासायनिक विकल्प प्रतिष्ठित हैं: ललाट, विकासशील और विस्थापन। फ्रंटल संस्करण में, वाहक गैस और अलग-अलग घटकों से युक्त एक अलग मिश्रण, उदाहरण के लिए 1, 2, 3, 4, जो स्वयं एक मोबाइल चरण है, को लगातार सॉर्बेंट परत में पेश किया जाता है। प्रक्रिया शुरू होने के कुछ समय बाद, सबसे कम सोखने वाला घटक (उदाहरण के लिए, 1) बाकियों से आगे होता है और बाकी सभी से पहले शुद्ध पदार्थ के क्षेत्र के रूप में उभरता है, और इसके पीछे, सोखने की क्षमता के क्रम में, मिश्रण के क्षेत्र बन जाते हैं। घटक क्रमिक रूप से स्थित हैं: 1 + 2, 1 + 2 + 3, 1 + 2 + 3 + 4 (चित्र, ए)। विकासशील संस्करण में, एलुएंट का प्रवाह लगातार सॉर्बेंट परत से होकर गुजरता है और अलग किए जाने वाले पदार्थों के मिश्रण को समय-समय पर सॉर्बेंट परत में पेश किया जाता है। एक निश्चित समय के बाद, प्रारंभिक मिश्रण को शुद्ध पदार्थों में विभाजित किया जाता है, जो शर्बत पर अलग-अलग क्षेत्रों में स्थित होते हैं, जिनके बीच एलुएंट ज़ोन होते हैं (चित्र, बी)। विस्थापन संस्करण में, अलग किए जाने वाले मिश्रण को शर्बत में पेश किया जाता है, और फिर एक विस्थापित (एलुएंट) युक्त वाहक गैस का प्रवाह होता है, जिसके संचलन के दौरान एक निश्चित अवधि के बाद मिश्रण को शुद्ध क्षेत्रों में विभाजित किया जाएगा। पदार्थ, जिनके बीच उनके मिश्रण के क्षेत्र होंगे (चित्र, सी)। क्रोमैटोग्राफ नामक उपकरणों का उपयोग करके कई प्रकार की क्रोमैटोग्राफी की जाती है, जिनमें से अधिकांश क्रोमैटोग्राफी के विकासशील संस्करण को लागू करते हैं। क्रोमैटोग्राफ का उपयोग विश्लेषण और पदार्थों के मिश्रण के प्रारंभिक (औद्योगिक सहित) पृथक्करण के लिए किया जाता है। विश्लेषण के दौरान, क्रोमैटोग्राफ़ कॉलम में अलग किए गए पदार्थ, एलुएंट के साथ, विभिन्न अंतरालों पर क्रोमैटोग्राफ़िक कॉलम के आउटलेट पर स्थापित एक डिटेक्शन डिवाइस में प्रवेश करते हैं, जो समय के साथ उनकी सांद्रता को रिकॉर्ड करता है। परिणामी आउटपुट वक्र को क्रोमैटोग्राम कहा जाता है। गुणात्मक क्रोमैटोग्राफिक विश्लेषण के लिए, नमूना इंजेक्शन के क्षण से लेकर स्तंभ से प्रत्येक घटक के बाहर निकलने तक का समय एक निश्चित तापमान पर और एक निश्चित एलुएंट का उपयोग करके निर्धारित किया जाता है। मात्रात्मक विश्लेषण के लिए, क्रोमैटोग्राफिक चोटियों की ऊंचाई या क्षेत्रों को विश्लेषण किए गए पदार्थों के लिए उपयोग किए जाने वाले पता लगाने वाले उपकरण की संवेदनशीलता गुणांक को ध्यान में रखते हुए निर्धारित किया जाता है।

उन पदार्थों के विश्लेषण और पृथक्करण के लिए जो बिना अपघटन के वाष्प अवस्था में चले जाते हैं, सबसे बड़ा अनुप्रयोगगैस रसायन प्राप्त किए गए, जहां हीलियम, नाइट्रोजन, आर्गन और अन्य गैसों का उपयोग एलुएंट (वाहक गैस) के रूप में किया जाता है। रसायनों के गैस-अवशोषण संस्करण के लिए, सिलिका जैल, एल्युमीनियम जैल, आणविक छलनी, झरझरा पॉलिमर और 5-500 m2/g के विशिष्ट सतह क्षेत्र वाले अन्य सॉर्बेंट्स का उपयोग सॉर्बेंट्स (0.1- व्यास वाले कण) के रूप में किया जाता है। 0.5 मिमी)। गैस-तरल क्रोमैटोग्राफी के लिए, एक फिल्म (उच्च उबलते हाइड्रोकार्बन,) के रूप में एक तरल लगाकर सॉर्बेंट तैयार किया जाता है। एस्टर, सिलोक्सेन, आदि) 0.5-5 एम2/जी या अधिक की विशिष्ट सतह के साथ एक ठोस वाहक पर कई माइक्रोन मोटी। कर्मी तापमान सीमा X के गैस-अवशोषण संस्करण के लिए -70 से 600?C तक, गैस-तरल के लिए -20 से 400?C तक। गैस रसायन कई सेमी3 गैस या मिलीग्राम तरल (ठोस) पदार्थों को अलग कर सकते हैं; विश्लेषण का समय कई सेकंड से लेकर कई घंटों तक।

तरल स्तंभ क्रोमैटोग्राफी में, अत्यधिक अस्थिर सॉल्वैंट्स (उदाहरण के लिए, हाइड्रोकार्बन, ईथर, अल्कोहल) का उपयोग एलुएंट्स के रूप में किया जाता है, और सिलिका जैल को स्थिर चरण के रूप में उपयोग किया जाता है (विभिन्न कार्यात्मक समूहों के साथ सिलिका जैल को रासायनिक रूप से सतह पर ग्राफ्ट किया जाता है - ईथर, अल्कोहल, आदि), एल्यूमीनियम जैल, झरझरा चश्मा; इन सभी सॉर्बेंट्स का कण आकार कई माइक्रोन है। 50 एमएन/एम2 (500 किग्रा/सेमी2) तक के दबाव में एलुएंट की आपूर्ति करके, विश्लेषण समय को 2-3 घंटे से घटाकर कई मिनट तक करना संभव है। जटिल मिश्रणों को अलग करने की दक्षता बढ़ाने के लिए, अलग-अलग ध्रुवों (ग्रेडिएंट एलुएंट) के सॉल्वैंट्स को मिलाकर एलुएंट के गुणों में समय-क्रमादेशित परिवर्तनों का उपयोग किया जाता है।

तरल आणविक छलनी रसायनों को ऐसे सॉर्बेंट्स के उपयोग से अलग किया जाता है जिनमें कड़ाई से परिभाषित आकार के छिद्र होते हैं (छिद्रपूर्ण ग्लास, आणविक छलनी, डेक्सट्रान और अन्य जैल सहित)। पतली परत और कागज रसायन विज्ञान में, तरल रूप में अध्ययन के तहत मिश्रण को प्रारंभिक रेखा (एक प्लेट या कागज की पट्टी की शुरुआत) पर लागू किया जाता है और फिर एलुएंट के आरोही या अवरोही प्रवाह द्वारा घटकों में अलग किया जाता है। क्रोमैटोग्राम पर अलग किए गए पदार्थों का बाद में पता लगाना (अभिव्यक्ति) (जैसा कि इन मामलों में उस प्लेट पर लगाया गया शर्बत या क्रोमैटोग्राफिक पेपर कहा जाता है जिस पर अध्ययन के तहत मिश्रण को घटकों में अलग किया गया था) पराबैंगनी (यूवी) स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग करके किया जाता है , इन्फ्रारेड (आईआर) स्पेक्ट्रोस्कोपी या प्रसंस्करण अभिकर्मक जो विश्लेषण किए गए पदार्थों के साथ रंगीन यौगिक बनाते हैं।

गुणात्मक रूप से, इस प्रकार के रसायनों का उपयोग करने वाले मिश्रण की संरचना को दी गई परिस्थितियों में विलायक की गति की गति के सापेक्ष पदार्थों के धब्बों की गति की एक निश्चित गति की विशेषता होती है। क्रोमैटोग्राम पर पदार्थ की रंग तीव्रता को मापकर मात्रात्मक विश्लेषण किया जाता है।

क्रोमियम का उपयोग प्रयोगशालाओं और उद्योग में व्यापक रूप से बहु-घटक प्रणालियों के गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण, उत्पादन नियंत्रण, विशेष रूप से कई प्रक्रियाओं के स्वचालन के संबंध में, साथ ही व्यक्तिगत पदार्थों के प्रारंभिक (औद्योगिक सहित) अलगाव के लिए किया जाता है (उदाहरण के लिए, महान) धातुएँ), दुर्लभ और सूक्ष्म तत्वों का पृथक्करण।

गैस रासायनिक विश्लेषण का उपयोग गैस पृथक्करण और अशुद्धियों के निर्धारण के लिए किया जाता है हानिकारक पदार्थहवा, पानी, मिट्टी, औद्योगिक उत्पादों में; बुनियादी कार्बनिक और पेट्रोकेमिकल संश्लेषण, निकास गैसों के उत्पादों की संरचना का निर्धारण, दवाइयाँ, साथ ही अपराधशास्त्र आदि में भी। गैस विश्लेषण के लिए उपकरण और विधियाँ विकसित की गई हैं अंतरिक्ष यान, मंगल ग्रह के वातावरण का विश्लेषण, पहचान कार्बनिक पदार्थचंद्र चट्टानों आदि में

गैस रासायनिक विश्लेषण का उपयोग व्यक्तिगत यौगिकों की भौतिक-रासायनिक विशेषताओं को निर्धारित करने के लिए भी किया जाता है: सोखना और विघटन की गर्मी, एन्थैल्पी, एन्ट्रॉपी, संतुलन स्थिरांक, और जटिल गठन; ठोस पदार्थों के लिए, यह विधि आपको विशिष्ट सतह क्षेत्र, सरंध्रता और उत्प्रेरक गतिविधि को मापने की अनुमति देती है।

तरल रसायनों का उपयोग सिंथेटिक पॉलिमर, दवाओं, डिटर्जेंट, प्रोटीन, हार्मोन और अन्य जैविक रूप से महत्वपूर्ण यौगिकों के विश्लेषण, पृथक्करण और शुद्धिकरण के लिए किया जाता है। अत्यधिक संवेदनशील डिटेक्टरों का उपयोग बहुत कम मात्रा में पदार्थों (10-11-10-9 ग्राम) के साथ काम करना संभव बनाता है, जो जैविक अनुसंधान में बेहद महत्वपूर्ण है। आणविक चलनी रसायन और आत्मीयता रसायन अक्सर उपयोग किए जाते हैं; उत्तरार्द्ध जैविक पदार्थों के अणुओं की एक-दूसरे से चुनिंदा रूप से जुड़ने की क्षमता पर आधारित है।

पतली परत और कागजी एक्स-रे का उपयोग वसा, कार्बोहाइड्रेट, प्रोटीन और अन्य प्राकृतिक पदार्थों के विश्लेषण के लिए किया जाता है, न कि कार्बनिक यौगिक.

कुछ मामलों में, रासायनिक पहचान का उपयोग अन्य भौतिक-रासायनिक और भौतिक तरीकों के साथ संयोजन में पदार्थों की पहचान करने के लिए किया जाता है, उदाहरण के लिए, मास स्पेक्ट्रोमेट्री, आईआर, यूवी स्पेक्ट्रोस्कोपी, आदि। क्रोमैटोग्राम को समझने और प्रयोगात्मक स्थितियों का चयन करने के लिए एक कंप्यूटर का उपयोग किया जाता है।

लिट.: ज़ुखोवित्स्की ए.ए., तुर्केल्टौब एन.एम., गैस क्रोमैटोग्राफी, एम., 1962; किसेलेव ए.वी., यशिन हां.आई., गैस सोखना क्रोमैटोग्राफी, एम., 1967; साकोडिन्स्की के.आई., वोल्कोव एस.ए., प्रिपेरेटिव गैस क्रोमैटोग्राफी, एम., 1972; गोल्बर्ट के.ए., विग्डरगॉज़ एम.एस., गैस क्रोमैटोग्राफी का कोर्स, एम., 1974; कागज पर क्रोमैटोग्राफी, ट्रांस। चेक से., एम., 1962; डेटरमैन जी., जेल क्रोमैटोग्राफी, ट्रांस. जर्मन से, एम., 1970; मॉरिस एस.जे.ओ., मॉरिस पी., जैव रसायन में पृथक्करण विधियाँ, एल., 1964।

एक्सआरएफ

सक्रियण विश्लेषण

यह सभी देखें

साहित्य

विकिमीडिया फ़ाउंडेशन. 2010.

देखें अन्य शब्दकोशों में "मात्रात्मक विश्लेषण" क्या है:

मात्रात्मक विश्लेषण, किसी सामग्री या मिश्रण में निहित रसायनों की मात्रा की पहचान। विश्लेषण करने के लिए, तटस्थीकरण और ऑक्सीकरण जैसी रासायनिक विधियों का उपयोग किया जाता है, जिसके दौरान घटकों की एकाग्रता निर्धारित की जाती है... ... वैज्ञानिक एवं तकनीकी विश्वकोश शब्दकोश

- (ए. मात्रात्मक विश्लेषण; एन. क्वांटिटाट्सएनालिसिस; एफ. मात्रात्मक विश्लेषण; आई. एनालिसिस क्वांटिटेटिवो) सामग्री या मात्रा का निर्धारण। विश्लेषित वस्तु में तत्वों, कार्यात्मक समूहों, यौगिकों या चरणों का अनुपात। के.ए.… … भूवैज्ञानिक विश्वकोश

विश्लेषित वस्तु में घटकों की सामग्री या मात्रात्मक अनुपात का निर्धारण। विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान की धारा. मात्रात्मक विश्लेषण विधियों की एक महत्वपूर्ण विशेषता, विशिष्टता और पता लगाने की सीमा (गुणात्मक विश्लेषण देखें) के अलावा, ... ... बड़ा विश्वकोश शब्दकोश

मात्रात्मक विश्लेषण- - विश्लेषण, जिसका उद्देश्य किसी नमूने में कुछ रासायनिक तत्वों, परमाणु समूहों या संरचनाओं की मात्रा स्थापित करना है। विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान का शब्दकोश... रासायनिक शब्द

मात्रात्मक विश्लेषण- विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान का एक खंड जिसका कार्य विश्लेषण की गई वस्तु में तत्वों (आयनों), रेडिकल्स, कार्यात्मक समूहों, यौगिकों या चरणों की मात्रा (सामग्री) निर्धारित करना है। के. ए. आपको मौलिक और आणविक संरचना निर्धारित करने की अनुमति देता है... ... बिग पॉलिटेक्निक इनसाइक्लोपीडिया

मात्रात्मक विश्लेषण के तरीके. मात्रात्मक विश्लेषण का उद्देश्य विश्लेषण की मात्रात्मक संरचना को निर्धारित करना है। मात्रात्मक विश्लेषण की रासायनिक, भौतिक और भौतिक-रासायनिक विधियाँ हैं। सभी मात्रात्मक शोध का आधार माप है। रासायनिक विधियाँमात्रात्मक विश्लेषण द्रव्यमान और आयतन के माप पर आधारित है। मात्रात्मक अनुसंधान ने वैज्ञानिकों को रसायन विज्ञान के ऐसे बुनियादी कानून स्थापित करने की अनुमति दी जैसे किसी पदार्थ के द्रव्यमान के संरक्षण का कानून, संरचना की स्थिरता का कानून, समकक्षों का कानून और अन्य कानून जिन पर रासायनिक विज्ञान आधारित है। मात्रात्मक विश्लेषण के सिद्धांत रासायनिक विश्लेषणात्मक नियंत्रण के लिए मौलिक हैं उत्पादन प्रक्रियाएंविभिन्न उद्योग और तथाकथित का विषय बनाते हैं। तकनीकी विश्लेषण। मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण की 2 मुख्य विधियाँ हैं: ग्रेविमेट्रिक या ग्रेविमेट्रिक और वॉल्यूमेट्रिक या टाइट्रिमेट्रिक।

वज़न विश्लेषण मात्रात्मक विश्लेषण की एक विधि है जिसमें केवल द्रव्यमान को सटीक रूप से मापा जाता है। वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण पदार्थों के द्रव्यमान और ज्ञात एकाग्रता के एक अभिकर्मक के समाधान की मात्रा के सटीक माप पर आधारित है जो विश्लेषक की एक निश्चित मात्रा के साथ प्रतिक्रिया करता है। एक विशेष प्रकार काविश्लेषण की संख्या तथाकथित गैसों और गैस मिश्रणों का विश्लेषण है। गैस विश्लेषण, विश्लेषण किए गए मिश्रण या गैस की मात्रा या द्रव्यमान को मापकर भी किया जाता है। एक ही पदार्थ का निर्धारण ग्रेविमेट्रिक या वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण विधियों द्वारा किया जा सकता है। निर्धारण विधि चुनते समय, विश्लेषक को परिणाम की आवश्यक सटीकता, प्रतिक्रिया की संवेदनशीलता और विश्लेषण की गति को ध्यान में रखना चाहिए, और मामले में सामूहिक परिभाषाएँ- प्रयुक्त अभिकर्मकों की उपलब्धता और लागत।

इसके संबंध में, मात्रात्मक विश्लेषण के मैक्रो-, माइक्रो-, अर्ध-सूक्ष्म और अल्ट्रा-सूक्ष्म तरीकों को प्रतिष्ठित किया जाता है, जिनकी सहायता से विश्लेषण की न्यूनतम मात्रा का विश्लेषण करना संभव है। वर्तमान में, सरल रासायनिक तरीकों को तेजी से भौतिक और भौतिक-रासायनिक तरीकों से प्रतिस्थापित किया जा रहा है, जिनके साथ काम करने के लिए महंगे उपकरणों और उपकरणों की आवश्यकता होती है। ऑप्टिकल, इलेक्ट्रोकेमिकल, क्रोमैटोग्राफिक, विभिन्न स्पेक्ट्रो- और फोटोमेट्रिक अध्ययन (इन्फ्रारेड, परमाणु सोखना, लौ, आदि), पोटेंशियोमेट्री, पोलारोग्राफी, मास स्पेक्ट्रोमेट्री, एनएमआर अध्ययन। एक ओर, ये विधियां परिणाम प्राप्त करने में तेजी लाती हैं, उनकी सटीकता और माप की संवेदनशीलता को बढ़ाती हैं: पता लगाने की सीमा (1-10 -9 μg) और अधिकतम एकाग्रता (10 -15 ग्राम / एमएल तक), चयनात्मकता (यह है) मिश्रण के घटक घटकों को उनके पृथक्करण और चयन के बिना निर्धारित करना संभव है), उनके कम्प्यूटरीकरण और स्वचालन की संभावना।

लेकिन दूसरी ओर, वे तेजी से रसायन विज्ञान से दूर जा रहे हैं, जिससे विश्लेषकों के बीच विश्लेषण के रासायनिक तरीकों का ज्ञान कम हो रहा है, जिसके कारण स्कूलों में रसायन विज्ञान के शिक्षण में गिरावट आई है, अच्छे रसायनज्ञ शिक्षकों की कमी, सुसज्जित स्कूल रासायनिक प्रयोगशालाओं की कमी हो गई है। , और स्कूली बच्चों के बीच रसायन विज्ञान के ज्ञान में कमी। नुकसान में अपेक्षाकृत शामिल हैं बड़ी गलतीनिर्धारण (5 से 20% तक, जबकि रासायनिक विश्लेषण आमतौर पर 0.1 से 0.5% की त्रुटि देता है), उपकरण की जटिलता और इसकी उच्च लागत. मात्रात्मक विश्लेषण में प्रतिक्रियाओं के लिए आवश्यकताएँ। यदि संभव हो तो कमरे के तापमान पर, प्रतिक्रियाएं शीघ्रता से पूरी होनी चाहिए। प्रतिक्रिया में प्रवेश करने वाले शुरुआती पदार्थों को कड़ाई से परिभाषित मात्रात्मक अनुपात (स्टोइकोमेट्रिक रूप से) और बिना किसी साइड प्रोसेस के प्रतिक्रिया करनी चाहिए। अशुद्धियों को मात्रात्मक विश्लेषण में हस्तक्षेप नहीं करना चाहिए। माप करते समय त्रुटियों, माप त्रुटियों और गणनाओं से इंकार नहीं किया जा सकता है। त्रुटियों को खत्म करने और उन्हें कम से कम करने के लिए, माप प्रतिकृति (समानांतर निर्धारण) में किया जाता है, कम से कम 2, और परिणामों का एक मेट्रोलॉजिकल मूल्यांकन किया जाता है (जिसका अर्थ है विश्लेषण परिणामों की शुद्धता और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता)।

मात्रात्मक विश्लेषण की रासायनिक विधियों का वर्गीकरण:

अनुमापनीय विधि. किसी प्रतिक्रिया में उपभोग की गई सटीक रूप से ज्ञात सांद्रता वाले अभिकर्मक समाधान की मात्रा को मापना।

ग्रेविमेट्रिक। विश्लेषक या उसके द्रव्यमान को मापना अवयव, संगत यौगिकों के रूप में पृथक।

विश्लेषणात्मक तरीकों की सबसे महत्वपूर्ण विशेषताएँ उनकी संवेदनशीलता और सटीकता हैं। विश्लेषण विधि की संवेदनशीलता कहलाती है न्यूनतम राशिऐसे पदार्थ जिन्हें इस विधि द्वारा विश्वसनीय रूप से निर्धारित किया जा सकता है। विश्लेषण की सटीकता को निर्धारण की सापेक्ष त्रुटि कहा जाता है, जो पाए गए मान (x) के बीच अंतर का अनुपात है 1) और पदार्थ की वास्तविक (x) सामग्री को पदार्थ की वास्तविक सामग्री तक और सूत्र का उपयोग करके पाया जाता है:

रिले. त्रुटि = (x 1 - x)/ x, इसे प्रतिशत के रूप में व्यक्त करने के लिए, 100 से गुणा करें। 5-7 निर्धारणों में नमूने का विश्लेषण करते समय पाए गए पदार्थ की अंकगणितीय माध्य सामग्री को वास्तविक सामग्री के रूप में लिया जाता है।

ग्रेविमेट्रिक (ग्रेविमेट्रिक) विश्लेषण मात्रात्मक विश्लेषण की एक विधि है जिसमें विश्लेषक की मात्रात्मक संरचना द्रव्यमान माप के आधार पर ज्ञात संरचना के एक स्थिर अंतिम पदार्थ के द्रव्यमान को सटीक रूप से तौलकर निर्धारित की जाती है, जिसमें दिए गए घटक का निर्धारण किया जाता है। पूरी तरह से परिवर्तित. उदाहरण के लिए, एक जलीय घोल में सल्फ्यूरिक एसिड का ग्रेविमेट्रिक निर्धारण का उपयोग करके किया जाता है जलीय घोलबेरियम लवण: BaCl 2 + H 2 SO 4 > BaSO 4 v +2 HCl। अवक्षेपण उन परिस्थितियों में किया जाता है जिनमें लगभग सभी सल्फेट आयन सबसे बड़ी पूर्णता के साथ BaSO4 अवक्षेप में प्रवेश करते हैं - मात्रात्मक रूप से, के साथ न्यूनतम हानि, बेरियम सल्फेट की नगण्य लेकिन अभी भी विद्यमान घुलनशीलता के कारण।

इसके बाद, अवक्षेप को घोल से अलग किया जाता है, घुलनशील अशुद्धियों को हटाने के लिए धोया जाता है, सुखाया जाता है, वाष्पशील घुली हुई अशुद्धियों को हटाने के लिए कैलक्लाइंड किया जाता है, और शुद्ध निर्जल बेरियम सल्फेट के रूप में एक विश्लेषणात्मक तराजू पर तौला जाता है। और फिर सल्फ्यूरिक एसिड के द्रव्यमान की गणना की जाती है। ग्रेविमेट्रिक विश्लेषण विधियों का वर्गीकरण। अवक्षेपण की विधियाँ, आसवन, अलगाव, थर्मोग्रैविमेट्री विधियाँ (थर्मोग्रैविमेट्री)। अवक्षेपण विधियाँ - निर्धारित किया जा रहा घटक मात्रात्मक रूप से एक रासायनिक यौगिक में बंधा होता है जिसके रूप में इसे अलग किया जा सकता है और तौला जा सकता है। इस यौगिक की संरचना को कड़ाई से परिभाषित किया जाना चाहिए, अर्थात। अपने आप को सटीक रूप से अभिव्यक्त करें रासायनिक सूत्र, और इसमें कोई भी विदेशी अशुद्धियाँ नहीं होनी चाहिए। जिस यौगिक में निर्धारित किये जाने वाले घटक को तौला जाता है उसे भार रूप कहते हैं।

उदाहरण, एच 2 एसओ 4 (ऊपर) का निर्धारण, इसके घुलनशील लवणों में लोहे के द्रव्यमान अंश का निर्धारण, हाइड्रॉक्साइड Fe(OH) 3 xH 2 O के रूप में लोहे (111) की वर्षा के आधार पर, इसके बाद Fe 2 O 3 ऑक्साइड (वजन रूप) का पृथक्करण और कैल्सीनेशन। आसवन विधियाँ. निर्धारित किए जाने वाले घटक को गैसीय पदार्थ के रूप में विश्लेषण किए गए नमूने से अलग किया जाता है और या तो आसुत पदार्थ का द्रव्यमान मापा जाता है (प्रत्यक्ष विधि) या अवशेष का द्रव्यमान (अप्रत्यक्ष विधि)। प्रत्यक्ष विधि का व्यापक रूप से एक निलंबित नमूने से आसवन करके और इसे संघनित करके, और फिर एक रिसीवर में संघनित पानी की मात्रा को मापकर विश्लेषणकर्ताओं की जल सामग्री निर्धारित करने के लिए व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। घनत्व के आधार पर, प्रति द्रव्यमान पानी की मात्रा की पुनर्गणना की जाती है और, नमूने और पानी के द्रव्यमान को जानकर, विश्लेषण किए गए नमूने में पानी की मात्रा की गणना की जाती है। अप्रत्यक्ष आसवन विधि का उपयोग व्यापक रूप से स्थिर तापमान पर थर्मोस्टेट (सुखाने वाले ओवन में) में स्थिर वजन में सूखने से पहले और बाद में नमूने के द्रव्यमान को बदलकर अस्थिर पदार्थों (कमजोर बंधे पानी सहित) की सामग्री को निर्धारित करने के लिए किया जाता है।

ऐसे परीक्षण करने की शर्तें (तापमान, सुखाने का समय) नमूने की प्रकृति से निर्धारित होती हैं और विशेष रूप से कार्यप्रणाली मैनुअल में इंगित की जाती हैं। अलगाव के तरीके किसी एक इलेक्ट्रोड (इलेक्ट्रोग्रैविमेट्रिक विधि) पर इलेक्ट्रोलिसिस द्वारा समाधान से विश्लेषण घटक के अलगाव पर आधारित होते हैं। फिर जारी पदार्थ वाले इलेक्ट्रोड को धोया जाता है, सुखाया जाता है और तौला जाता है। पदार्थ के साथ इलेक्ट्रोड के द्रव्यमान को बढ़ाकर, इलेक्ट्रोड पर छोड़े गए पदार्थ का द्रव्यमान निर्धारित किया जाता है (सोने और तांबे की मिश्र धातुओं को समाधान में स्थानांतरित किया जाता है)। थर्मोग्रैविमेट्रिक तरीकों के साथ परीक्षण पदार्थ को अलग नहीं किया जाता है, बल्कि नमूने की जांच की जाती है; इसलिए, इन तरीकों को पारंपरिक रूप से विश्लेषण के ग्रेविमेट्रिक तरीकों के रूप में वर्गीकृत किया जाता है। विधियाँ किसी दिए गए तापमान रेंज में निरंतर हीटिंग के दौरान विश्लेषण किए गए पदार्थ के द्रव्यमान को मापने पर आधारित हैं विशेष उपकरण- व्युत्पन्नलेख।

प्राप्त थर्मोग्रैविग्राम से, जब व्याख्या की जाती है, तो विश्लेषण किए गए पदार्थ की नमी सामग्री और अन्य घटकों को निर्धारित करना संभव है। गुरुत्वाकर्षण निर्धारण के मुख्य चरण: विश्लेषण किए जा रहे नमूने के द्रव्यमान और अवक्षेप के आयतन (या द्रव्यमान) की गणना; एक नमूना नमूना तौलना (लेना); विश्लेषण किए गए नमूने के एक हिस्से को भंग करना; वर्षा, यानी निर्धारित किए जा रहे घटक का जमा प्रपत्र प्राप्त करना; निस्पंदन (मातृ शराब से तलछट को अलग करना); तलछट धोना; सुखाना और (यदि आवश्यक हो) तलछट को एक स्थिर द्रव्यमान में कैल्सीनेशन करना, यानी, एक ग्रेविमेट्रिक रूप प्राप्त करना; गुरुत्वमितीय रूप वजन; विश्लेषण परिणामों की गणना, उनका सांख्यिकीय प्रसंस्करण और प्रस्तुति। इनमें से प्रत्येक ऑपरेशन की अपनी विशेषताएं हैं। गणना करते समय इष्टतम वजनविश्लेषण के तौले गए हिस्से विश्लेषण किए गए नमूने में विश्लेषण किए गए घटक के संभावित द्रव्यमान अंश को ध्यान में रखते हैं और ग्रेविमेट्रिक रूप में, ग्रेविमेट्रिक रूप का द्रव्यमान, विश्लेषणात्मक तराजू पर वजन की व्यवस्थित त्रुटि (आमतौर पर 0.0002), की प्रकृति परिणामी तलछट - अनाकार, महीन-क्रिस्टलीय, मोटे-क्रिस्टलीय। प्रारंभिक नमूने की गणना इस तथ्य के आधार पर की जाती है कि ग्रेविमेट्रिक नमूने का द्रव्यमान कम से कम 0.1 ग्राम होना चाहिए।

सामान्य तौर पर, विश्लेषण के प्रारंभिक नमूने (ग्राम में) के इष्टतम द्रव्यमान m की निचली सीमा की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है:

एम = 100 मीटर (जीएफ) एफ/डब्ल्यू(एक्स),

जहां m(GF) ग्राम में ग्रेविमेट्रिक रूप का द्रव्यमान है; एफ - गुरुत्वाकर्षण कारक, रूपांतरण कारक, विश्लेषणात्मक कारक); डब्ल्यू(एक्स) - विश्लेषण किए गए पदार्थ में निर्धारित घटक का द्रव्यमान अंश (% में)। ग्रेविमेट्रिक कारक एफ संख्यात्मक रूप से ग्राम में निर्धारित किए जा रहे घटक के द्रव्यमान के बराबर है, जो ग्रेविमेट्रिक रूप के एक ग्राम के अनुरूप है।

ग्रेविमेट्रिक कारक की गणना सूत्र द्वारा निर्धारित घटक गुरुत्वाकर्षणमिति रूप का कौन सा एक मोल प्राप्त होता है:

एफ = एन एम(एक्स) / एम (जीएफ)।

तो, यदि Fe C1 3 6H 2 O के 2 मोल से गुरुत्वाकर्षण रूप Fe 2 O 3 का एक मोल प्राप्त होता है, तो n = 2. यदि Ba(NO 3) 2 के एक मोल से गुरुत्वाकर्षण रूप BaCrO 4 का एक मोल प्राप्त होता है प्राप्त होता है, तो n = 1.

मात्रात्मक विश्लेषण के तरीके. मात्रात्मक विश्लेषण का उद्देश्य विश्लेषण की मात्रात्मक संरचना को निर्धारित करना है। मात्रात्मक विश्लेषण की रासायनिक, भौतिक और भौतिक-रासायनिक विधियाँ हैं। सभी मात्रात्मक शोध का आधार माप है। मात्रात्मक विश्लेषण की रासायनिक विधियाँ द्रव्यमान और आयतन के माप पर आधारित होती हैं। मात्रात्मक अनुसंधान ने वैज्ञानिकों को रसायन विज्ञान के ऐसे बुनियादी कानून स्थापित करने की अनुमति दी जैसे किसी पदार्थ के द्रव्यमान के संरक्षण का कानून, संरचना की स्थिरता का कानून, समकक्षों का कानून और अन्य कानून जिन पर रासायनिक विज्ञान आधारित है। मात्रात्मक विश्लेषण के सिद्धांत विभिन्न उद्योगों में उत्पादन प्रक्रियाओं के रासायनिक-विश्लेषणात्मक नियंत्रण के लिए मौलिक हैं और तथाकथित का विषय बनाते हैं। तकनीकी विश्लेषण। मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण की 2 मुख्य विधियाँ हैं: ग्रेविमेट्रिक या ग्रेविमेट्रिक और वॉल्यूमेट्रिक या टाइट्रिमेट्रिक।

वज़न विश्लेषण मात्रात्मक विश्लेषण की एक विधि है जिसमें केवल द्रव्यमान को सटीक रूप से मापा जाता है। वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण पदार्थों के द्रव्यमान और ज्ञात एकाग्रता के एक अभिकर्मक के समाधान की मात्रा के सटीक माप पर आधारित है जो विश्लेषक की एक निश्चित मात्रा के साथ प्रतिक्रिया करता है। एक विशेष प्रकार का मात्रात्मक विश्लेषण तथाकथित गैसों और गैस मिश्रणों का विश्लेषण है। गैस विश्लेषण, विश्लेषण किए गए मिश्रण या गैस की मात्रा या द्रव्यमान को मापकर भी किया जाता है। एक ही पदार्थ का निर्धारण ग्रेविमेट्रिक या वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण विधियों द्वारा किया जा सकता है। निर्धारण विधि चुनते समय, विश्लेषक को परिणाम की आवश्यक सटीकता, प्रतिक्रिया की संवेदनशीलता और विश्लेषण की गति, और बड़े पैमाने पर निर्धारण के मामले में, उपयोग किए गए अभिकर्मकों की उपलब्धता और लागत को ध्यान में रखना चाहिए। इसके संबंध में, मात्रात्मक विश्लेषण के मैक्रो-, माइक्रो-, अर्ध-सूक्ष्म और अल्ट्रा-सूक्ष्म तरीकों को प्रतिष्ठित किया जाता है, जिनकी सहायता से विश्लेषण की न्यूनतम मात्रा का विश्लेषण करना संभव है। वर्तमान में, सरल रासायनिक तरीकों को तेजी से भौतिक और भौतिक-रासायनिक तरीकों से प्रतिस्थापित किया जा रहा है, जिनके साथ काम करने के लिए महंगे उपकरणों और उपकरणों की आवश्यकता होती है।

ऑप्टिकल, इलेक्ट्रोकेमिकल, क्रोमैटोग्राफिक, विभिन्न स्पेक्ट्रो- और फोटोमेट्रिक अध्ययन (इन्फ्रारेड, परमाणु सोखना, लौ, आदि), पोटेंशियोमेट्री, पोलारोग्राफी, मास स्पेक्ट्रोमेट्री, एनएमआर अध्ययन। एक ओर, ये विधियां परिणाम प्राप्त करने में तेजी लाती हैं, उनकी सटीकता और माप की संवेदनशीलता को बढ़ाती हैं: पता लगाने की सीमा (1-10 -9 μg) और अधिकतम एकाग्रता (10 -15 ग्राम / एमएल तक), चयनात्मकता (यह है) मिश्रण के घटक घटकों को उनके पृथक्करण और चयन के बिना निर्धारित करना संभव है), उनके कम्प्यूटरीकरण और स्वचालन की संभावना। लेकिन दूसरी ओर, वे तेजी से रसायन विज्ञान से दूर जा रहे हैं, जिससे विश्लेषकों के बीच विश्लेषण के रासायनिक तरीकों का ज्ञान कम हो रहा है, जिसके कारण स्कूलों में रसायन विज्ञान के शिक्षण में गिरावट आई है, अच्छे रसायनज्ञ शिक्षकों की कमी, सुसज्जित स्कूल रासायनिक प्रयोगशालाओं की कमी हो गई है। , और स्कूली बच्चों के बीच रसायन विज्ञान के ज्ञान में कमी।

नुकसान में अपेक्षाकृत बड़ी निर्धारण त्रुटि (5 से 20% तक, जबकि रासायनिक विश्लेषण आमतौर पर 0.1 से 0.5% की त्रुटि देता है), उपकरण की जटिलता और इसकी उच्च लागत शामिल है। मात्रात्मक विश्लेषण में प्रतिक्रियाओं के लिए आवश्यकताएँ। यदि संभव हो तो कमरे के तापमान पर, प्रतिक्रियाएं शीघ्रता से पूरी होनी चाहिए। प्रतिक्रिया में प्रवेश करने वाले शुरुआती पदार्थों को कड़ाई से परिभाषित मात्रात्मक अनुपात (स्टोइकोमेट्रिक रूप से) और बिना किसी साइड प्रोसेस के प्रतिक्रिया करनी चाहिए। अशुद्धियों को मात्रात्मक विश्लेषण में हस्तक्षेप नहीं करना चाहिए। माप करते समय त्रुटियों, माप त्रुटियों और गणनाओं से इंकार नहीं किया जा सकता है। त्रुटियों को खत्म करने और उन्हें कम से कम करने के लिए, माप प्रतिकृति (समानांतर निर्धारण) में किया जाता है, कम से कम 2, और परिणामों का एक मेट्रोलॉजिकल मूल्यांकन किया जाता है (जिसका अर्थ है विश्लेषण परिणामों की शुद्धता और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता)।

विश्लेषणात्मक तरीकों की सबसे महत्वपूर्ण विशेषताएँ उनकी संवेदनशीलता और सटीकता हैं। एक विश्लेषणात्मक विधि की संवेदनशीलता किसी पदार्थ की सबसे छोटी मात्रा है जिसे इस विधि द्वारा विश्वसनीय रूप से निर्धारित किया जा सकता है। विश्लेषण की सटीकता को निर्धारण की सापेक्ष त्रुटि कहा जाता है, जो किसी पदार्थ की पाई गई (x 1) और सत्य (x) सामग्री और किसी पदार्थ की वास्तविक सामग्री के बीच अंतर का अनुपात है और सूत्र का उपयोग करके पाया जाता है:

रिले. त्रुटि = (x 1 - x)/ x, इसे प्रतिशत के रूप में व्यक्त करने के लिए, 100 से गुणा करें। 5-7 निर्धारणों में नमूने का विश्लेषण करते समय पाए गए पदार्थ की अंकगणितीय माध्य सामग्री को वास्तविक सामग्री के रूप में लिया जाता है।

विधि संवेदनशीलता, mol/l सटीकता,%

अनुमापनीय 10 -4 0.2

ग्रेविमेट्रिक 10 -5 0.05

ग्रेविमेट्रिक (ग्रेविमेट्रिक) विश्लेषण मात्रात्मक विश्लेषण की एक विधि है जिसमें विश्लेषक की मात्रात्मक संरचना द्रव्यमान माप के आधार पर ज्ञात संरचना के एक स्थिर अंतिम पदार्थ के द्रव्यमान को सटीक रूप से तौलकर निर्धारित की जाती है, जिसमें दिए गए घटक का निर्धारण किया जाता है। पूरी तरह से परिवर्तित. उदाहरण के लिए, जलीय घोल में सल्फ्यूरिक एसिड का गुरुत्वाकर्षण निर्धारण बेरियम नमक के जलीय घोल का उपयोग करके किया जाता है: BaCl 2 + H 2 SO 4 > BaSO 4 v +2 HCl। वर्षा उन परिस्थितियों में की जाती है जिसमें लगभग सभी सल्फेट आयन सबसे बड़ी पूर्णता के साथ BaSO 4 अवक्षेप में गुजरते हैं - मात्रात्मक रूप से, न्यूनतम नुकसान के साथ, बेरियम सल्फेट की नगण्य लेकिन अभी भी मौजूदा घुलनशीलता के कारण। इसके बाद, अवक्षेप को घोल से अलग किया जाता है, घुलनशील अशुद्धियों को हटाने के लिए धोया जाता है, सुखाया जाता है, वाष्पशील घुली हुई अशुद्धियों को हटाने के लिए कैलक्लाइंड किया जाता है, और शुद्ध निर्जल बेरियम सल्फेट के रूप में एक विश्लेषणात्मक तराजू पर तौला जाता है। और फिर सल्फ्यूरिक एसिड के द्रव्यमान की गणना की जाती है। ग्रेविमेट्रिक विश्लेषण विधियों का वर्गीकरण। अवक्षेपण की विधियाँ, आसवन, अलगाव, थर्मोग्रैविमेट्री विधियाँ (थर्मोग्रैविमेट्री)।

अवक्षेपण विधियाँ - निर्धारित किया जा रहा घटक मात्रात्मक रूप से एक रासायनिक यौगिक में बंधा होता है जिसके रूप में इसे अलग किया जा सकता है और तौला जा सकता है। इस यौगिक की संरचना को कड़ाई से परिभाषित किया जाना चाहिए, अर्थात। रासायनिक सूत्र द्वारा सटीक रूप से व्यक्त किया जाना चाहिए, और इसमें कोई भी विदेशी अशुद्धियाँ नहीं होनी चाहिए। जिस यौगिक में निर्धारित किए जा रहे घटक को तौला जाता है, उसे ग्रेविमेट्रिक फॉर्म कहा जाता है। उदाहरण, एच 2 एसओ 4 (ऊपर) का निर्धारण, इसके घुलनशील लवणों में लोहे के द्रव्यमान अंश का निर्धारण, लोहे की वर्षा (111) के आधार पर हाइड्रॉक्साइड Fe(OH) 3 xH 2 O का रूप, इसके पृथक्करण और कैल्सीनेशन के बाद Fe 2 O 3 ऑक्साइड (वजन रूप)। आसवन विधियाँ. निर्धारित किए जाने वाले घटक को गैसीय पदार्थ के रूप में विश्लेषण किए गए नमूने से अलग किया जाता है और या तो आसुत पदार्थ का द्रव्यमान मापा जाता है (प्रत्यक्ष विधि) या अवशेष का द्रव्यमान (अप्रत्यक्ष विधि)।

प्रत्यक्ष विधि का व्यापक रूप से एक निलंबित नमूने से आसवन करके और इसे संघनित करके, और फिर एक रिसीवर में संघनित पानी की मात्रा को मापकर विश्लेषणकर्ताओं की जल सामग्री निर्धारित करने के लिए व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है। घनत्व के आधार पर, प्रति द्रव्यमान पानी की मात्रा की पुनर्गणना की जाती है और, नमूने और पानी के द्रव्यमान को जानकर, विश्लेषण किए गए नमूने में पानी की मात्रा की गणना की जाती है। अप्रत्यक्ष आसवन विधि का उपयोग व्यापक रूप से स्थिर तापमान पर थर्मोस्टेट (सुखाने वाले ओवन में) में स्थिर वजन में सूखने से पहले और बाद में नमूने के द्रव्यमान को बदलकर अस्थिर पदार्थों (कमजोर बंधे पानी सहित) की सामग्री को निर्धारित करने के लिए किया जाता है। ऐसे परीक्षण करने की शर्तें (तापमान, सुखाने का समय) नमूने की प्रकृति से निर्धारित होती हैं और विशेष रूप से कार्यप्रणाली मैनुअल में इंगित की जाती हैं।

अलगाव के तरीके किसी एक इलेक्ट्रोड (इलेक्ट्रोग्रैविमेट्रिक विधि) पर इलेक्ट्रोलिसिस द्वारा समाधान से विश्लेषण घटक के अलगाव पर आधारित होते हैं। फिर जारी पदार्थ वाले इलेक्ट्रोड को धोया जाता है, सुखाया जाता है और तौला जाता है। पदार्थ के साथ इलेक्ट्रोड के द्रव्यमान को बढ़ाकर, इलेक्ट्रोड पर छोड़े गए पदार्थ का द्रव्यमान निर्धारित किया जाता है (सोने और तांबे की मिश्र धातुओं को समाधान में स्थानांतरित किया जाता है)।

थर्मोग्रैविमेट्रिक तरीकों के साथ परीक्षण पदार्थ को अलग नहीं किया जाता है, बल्कि नमूने की जांच की जाती है; इसलिए, इन तरीकों को पारंपरिक रूप से विश्लेषण के ग्रेविमेट्रिक तरीकों के रूप में वर्गीकृत किया जाता है। विधियाँ विशेष उपकरणों - डेरिवेटोग्राफ का उपयोग करके किसी दिए गए तापमान सीमा में निरंतर हीटिंग के दौरान विश्लेषण किए गए पदार्थ के द्रव्यमान को मापने पर आधारित हैं। प्राप्त थर्मोग्रैविग्राम से, जब व्याख्या की जाती है, तो विश्लेषण किए गए पदार्थ की नमी सामग्री और अन्य घटकों को निर्धारित करना संभव है।

गुरुत्वाकर्षण निर्धारण के मुख्य चरण: विश्लेषण किए जा रहे नमूने के द्रव्यमान और अवक्षेप के आयतन (या द्रव्यमान) की गणना; एक नमूना नमूना तौलना (लेना); विश्लेषण किए गए नमूने के एक हिस्से को भंग करना; वर्षा, यानी निर्धारित किए जा रहे घटक का जमा प्रपत्र प्राप्त करना; निस्पंदन (मातृ शराब से तलछट को अलग करना); तलछट धोना; सुखाना और (यदि आवश्यक हो) तलछट को एक स्थिर द्रव्यमान में कैल्सीनेशन करना, यानी, एक ग्रेविमेट्रिक रूप प्राप्त करना; गुरुत्वमितीय रूप वजन; विश्लेषण परिणामों की गणना, उनका सांख्यिकीय प्रसंस्करण और प्रस्तुति। इनमें से प्रत्येक ऑपरेशन की अपनी विशेषताएं हैं।

विश्लेषण किए गए पदार्थ के नमूने के इष्टतम द्रव्यमान की गणना करते समय, विश्लेषण किए गए नमूने में विश्लेषण किए गए घटक का संभावित द्रव्यमान अंश और ग्रेविमेट्रिक रूप में, ग्रेविमेट्रिक रूप का द्रव्यमान, विश्लेषणात्मक तराजू पर वजन की व्यवस्थित त्रुटि (आमतौर पर 0.0002) , और परिणामी तलछट की प्रकृति - अनाकार, महीन-क्रिस्टलीय, मोटे-क्रिस्टलीय। प्रारंभिक नमूने की गणना इस तथ्य के आधार पर की जाती है कि ग्रेविमेट्रिक नमूने का द्रव्यमान कम से कम 0.1 ग्राम होना चाहिए। सामान्य तौर पर, विश्लेषण के प्रारंभिक नमूने (ग्राम में) के इष्टतम द्रव्यमान एम की निचली सीमा की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है : एम = 100 मीटर (जीएफ) एफ/ डब्ल्यू (एक्स), जहां एम (जीएफ) ग्राम में ग्रेविमेट्रिक रूप का द्रव्यमान है; एफ - गुरुत्वाकर्षण कारक, रूपांतरण कारक, विश्लेषणात्मक कारक); डब्ल्यू(एक्स) - विश्लेषण किए गए पदार्थ में निर्धारित घटक का द्रव्यमान अंश (% में)। ग्रेविमेट्रिक कारक एफ संख्यात्मक रूप से ग्राम में निर्धारित किए जा रहे घटक के द्रव्यमान के बराबर है, जो ग्रेविमेट्रिक रूप के एक ग्राम के अनुरूप है।

ग्रेविमेट्रिक कारक की गणना सूत्र द्वारा निर्धारित घटक ग्रेविमेट्रिक रूप का एक मोल प्राप्त होता है: F = n M(X) / M (GF)। तो, यदि Fe C1 3 6H 2 O के 2 मोल से गुरुत्वाकर्षण रूप Fe 2 O 3 का एक मोल प्राप्त होता है, तो n = 2. यदि Ba(NO 3) 2 के एक मोल से गुरुत्वाकर्षण रूप BaCrO 4 का एक मोल प्राप्त होता है प्राप्त होता है, तो n = 1.

विश्लेषण (रासायनिक, भौतिक-रासायनिक, भौतिक और जैविक)।

मात्रात्मक विश्लेषण में प्रतिक्रियाओं के लिए आवश्यकताएँ। भूमिका

और फार्मेसी में मात्रात्मक विश्लेषण का महत्व

मात्रात्मक विश्लेषण- विश्लेषण की गई वस्तु में तत्वों (आयनों), रेडिकल्स, कार्यात्मक समूहों, यौगिकों या चरणों की मात्रा (सामग्री) निर्धारित करने के लिए विश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान के तरीकों का एक सेट।

मात्रात्मक विश्लेषण के उद्देश्य

मात्रात्मक विश्लेषण अध्ययन के तहत वस्तु की मौलिक और आणविक संरचना या उसके व्यक्तिगत घटकों की सामग्री को स्थापित करना संभव बनाता है।

अध्ययन की वस्तु के आधार पर, अकार्बनिक और जैविक विश्लेषण को प्रतिष्ठित किया जाता है। बदले में, उन्हें मौलिक विश्लेषण में विभाजित किया जाता है, जिसका कार्य यह स्थापित करना है कि विश्लेषण की गई वस्तु में कितने तत्व (आयन) शामिल हैं, आणविक और कार्यात्मक विश्लेषण में, जो रेडिकल, यौगिकों की मात्रात्मक सामग्री के बारे में उत्तर देते हैं, जैसे साथ ही विश्लेषित वस्तु में परमाणुओं के कार्यात्मक समूह।

साथ ही गुणात्मक विश्लेषण भी मात्रात्मक विश्लेषणविश्लेषणात्मक रसायन विज्ञान की मुख्य शाखाओं में से एक है। विश्लेषण के लिए लिए गए पदार्थ की मात्रा के आधार पर, स्थूल-, अर्ध-सूक्ष्म, सूक्ष्म- और अति-सूक्ष्म तरीकों को प्रतिष्ठित किया जाता है। मात्रात्मक विश्लेषणमैक्रोमेथड्स में, नमूना वजन आमतौर पर >100 होता है एमजी,समाधान मात्रा > 10 एमएल;अल्ट्रामाइक्रोमेथोड्स में - क्रमशः 1-10 -1 एमजीऔर 10 -3 -10 -6 एमएल. अध्ययन की वस्तु के आधार पर, अकार्बनिक और कार्बनिक को प्रतिष्ठित किया जाता है। मात्रात्मक विश्लेषण, बदले में, मौलिक, कार्यात्मक और आणविक विश्लेषण में विभाजित। मूल विश्लेषणआपको तत्वों (आयनों) की सामग्री निर्धारित करने की अनुमति देता है, कार्यात्मक विश्लेषण -विश्लेषण की गई वस्तु में कार्यात्मक (प्रतिक्रियाशील) परमाणुओं और समूहों की सामग्री। मोलेकुलर मात्रात्मक विश्लेषणइसमें एक निश्चित आणविक भार द्वारा विशेषता वाले व्यक्तिगत रासायनिक यौगिकों का विश्लेषण शामिल है। तथाकथित चरण विश्लेषण विषम प्रणालियों के व्यक्तिगत संरचनात्मक (चरण) घटकों को अलग करने और उनका विश्लेषण करने के तरीकों का एक सेट है। विशिष्टता और संवेदनशीलता के अलावा महत्वपूर्ण विशेषतातरीकों मात्रात्मक विश्लेषण- सटीकता, यानी, निर्धारण की सापेक्ष त्रुटि का मूल्य; सटीकता और संवेदनशीलता मात्रात्मक विश्लेषणप्रतिशत के रूप में व्यक्त किया गया।

शास्त्रीय रासायनिक तरीकों के लिए मात्रात्मक विश्लेषणसंबंधित: भारात्मक विश्लेषण,विश्लेषक के द्रव्यमान के सटीक माप के आधार पर, और वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण.उत्तरार्द्ध में टाइट्रिमेट्रिक वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण शामिल है - विश्लेषक के साथ प्रतिक्रिया में खपत किए गए अभिकर्मक समाधान की मात्रा को मापने के तरीके, और गैस वॉल्यूमेट्रिक विश्लेषण - विश्लेषण किए गए गैसीय उत्पादों की मात्रा को मापने के तरीके।
शास्त्रीय रासायनिक विधियों के साथ-साथ, भौतिक और भौतिक-रासायनिक (वाद्य) विधियों का व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है मात्रात्मक विश्लेषण, उनकी मात्रा (एकाग्रता) के आधार पर, विश्लेषण किए गए पदार्थों की ऑप्टिकल, इलेक्ट्रिकल, सोखना, उत्प्रेरक और अन्य विशेषताओं के माप के आधार पर। आमतौर पर, इन विधियों को निम्नलिखित समूहों में विभाजित किया जाता है: इलेक्ट्रोकेमिकल (कंडक्टोमेट्री, पोलारोग्राफी, पोटेंशियोमेट्री, आदि); वर्णक्रमीय या ऑप्टिकल (उत्सर्जन और अवशोषण वर्णक्रमीय विश्लेषण, फोटोमेट्री, वर्णमिति, नेफेलोमेट्री, ल्यूमिनसेंट विश्लेषण, आदि); एक्स-रे (अवशोषण और उत्सर्जन एक्स-रे वर्णक्रमीय विश्लेषण, एक्स-रे चरण विश्लेषण, आदि); क्रोमैटोग्राफ़िक (तरल, गैस, गैस-तरल क्रोमैटोग्राफी, आदि); रेडियोमेट्रिक (सक्रियण विश्लेषण, आदि); मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक. सूचीबद्ध विधियां, हालांकि सटीकता में रासायनिक विधियों से कमतर हैं, संवेदनशीलता, चयनात्मकता और निष्पादन की गति में उनसे काफी बेहतर हैं। रासायनिक तरीकों की सटीकता मात्रात्मक विश्लेषणआमतौर पर 0.005-0.1% की सीमा में होता है; वाद्य विधियों द्वारा निर्धारण में त्रुटियाँ 5-10% होती हैं, और कभी-कभी इससे भी अधिक।

मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण के लिए रासायनिक तरीके

मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण की रासायनिक विधियाँ विश्लेषण किए गए नमूने के निर्धारित घटक के साथ रासायनिक प्रतिक्रिया करने के सिद्धांत पर आधारित हैं।

रासायनिक विश्लेषण की रासायनिक विधियों को टाइट्रिमेट्रिक, ग्रेविमेट्रिक और वॉल्यूमेट्रिक विधियों में विभाजित किया गया है।

1) अनुमापांक विधियाँ:

टिट्रिमेट्रिक विश्लेषण (अनुमापन) - विश्लेषणात्मक और फार्मास्युटिकल रसायन विज्ञान में मात्रात्मक विश्लेषण के तरीके, निर्धारित किए जा रहे पदार्थ के साथ प्रतिक्रिया के लिए उपभोग किए गए सटीक ज्ञात एकाग्रता के अभिकर्मक समाधान की मात्रा को मापने के आधार पर। अनुमापन परीक्षण पदार्थ का अनुमापांक निर्धारित करने की प्रक्रिया है। अनुमापन शून्य चिह्न तक अनुमापन से भरे ब्यूरेट का उपयोग करके किया जाता है। अन्य चिह्नों से शुरू करके अनुमापन करने की अनुशंसा नहीं की जाती है, क्योंकि ब्यूरेट स्केल असमान हो सकता है। ब्यूरेट को फ़नल के माध्यम से या उपयोग करके कार्यशील घोल से भर दिया जाता है विशेष उपकरण, यदि ब्यूरेट अर्ध-स्वचालित है। अनुमापन का अंतिम बिंदु (समतुल्यता बिंदु) संकेतक या भौतिक रासायनिक तरीकों (विद्युत चालकता, प्रकाश संचरण, संकेतक इलेक्ट्रोड क्षमता, आदि) द्वारा निर्धारित किया जाता है। विश्लेषण परिणामों की गणना अनुमापन के लिए उपयोग किए जाने वाले कार्यशील समाधान की मात्रा के आधार पर की जाती है।

प्रयोगशाला कार्य संख्या 9

पदार्थ की रासायनिक पहचान और विश्लेषण

विश्लेषणात्मक रसायनशास्त्र- यह वैज्ञानिक अनुशासन, जो तरीकों को विकसित और लागू करता है सामान्य दृष्टिकोणऔर अंतरिक्ष और समय में पदार्थ की संरचना और प्रकृति के बारे में जानकारी प्राप्त करने के लिए उपकरण। रासायनिक संरचना को मौलिक (विश्लेषण का सबसे महत्वपूर्ण और सामान्य प्रकार), आणविक, चरण और समस्थानिक संरचना के रूप में समझा जाता है। निर्धारण करते समय रासायनिक संरचनाकार्बनिक यौगिकों के लिए, कार्यात्मक विश्लेषण का उपयोग अक्सर विश्लेषण किए गए यौगिक के अणु में विशिष्ट कार्यात्मक समूहों की उपस्थिति निर्धारित करने के लिए किया जाता है।

गुणात्मक और मात्रात्मक विश्लेषण की विधियाँ हैं। गुणात्मक विश्लेषण का उद्देश्य उपलब्ध संदर्भ डेटा के साथ प्रयोगात्मक रूप से प्राप्त विशेषताओं की तुलना के आधार पर अध्ययन के तहत नमूने में निहित तत्वों, आयनों, अणुओं, कार्यात्मक समूहों, मुक्त कणों, चरणों का पता लगाना है, दूसरे शब्दों में, रासायनिक पहचान। कार्बनिक यौगिकों का विश्लेषण करते समय, व्यक्तिगत तत्व (उदाहरण के लिए, कार्बन, ऑक्सीजन, नाइट्रोजन) या कार्यात्मक समूह सीधे पाए जाते हैं। अकार्बनिक यौगिकों का विश्लेषण करते समय, वे यह निर्धारित करते हैं कि कौन से आयन, अणु, परमाणुओं के समूह, रासायनिक तत्वविश्लेषण का गठन करें. मात्रात्मक विश्लेषण का कार्य विश्लेषित पदार्थ या मिश्रण में मात्रात्मक सामग्री और घटकों के अनुपात को निर्धारित करना है।

रासायनिक पहचान (पहचान)ज्ञात पदार्थों के लिए प्रयोगात्मक और संबंधित संदर्भ डेटा की तुलना के आधार पर किसी पदार्थ के चरणों, अणुओं, परमाणुओं, आयनों और अन्य घटक भागों के प्रकार और स्थिति की स्थापना है। पहचान गुणात्मक विश्लेषण का लक्ष्य है। पहचान के दौरान, पदार्थों के गुणों का एक सेट आमतौर पर निर्धारित किया जाता है, उदाहरण के लिए: रंग, चरण अवस्था, घनत्व, चिपचिपाहट, पिघलने, उबलने और चरण संक्रमण बिंदु, घुलनशीलता, इलेक्ट्रोड क्षमता, आयनीकरण ऊर्जा।

गुणात्मक विश्लेषण को शुष्क पदार्थ की पहचान सीमा (न्यूनतम खोलने) की विशेषता है, अर्थात। विश्वसनीय रूप से पहचाने जाने योग्य पदार्थ की न्यूनतम मात्रा, और पदार्थ C मिनट की अधिकतम सांद्रता। ये दोनों राशियाँ एक दूसरे से संबंध द्वारा संबंधित हैं:

गुणात्मक विश्लेषण के तरीके

विश्लेषण के शुष्क तरीके.वाष्पशील धातु यौगिक बर्नर की लौ को एक या दूसरे रंग में रंग देते हैं। इसलिए, यदि आप प्लैटिनम तार पर अध्ययन के तहत पदार्थ को बर्नर की रंगहीन लौ में पेश करते हैं, तो पदार्थ के अणु में कुछ तत्वों की उपस्थिति में लौ रंगीन हो जाती है

विश्लेषण के गीले तरीके.गुणात्मक विश्लेषण विधियाँ आयनिक प्रतिक्रियाओं पर आधारित होती हैं, जो कुछ आयनों के रूप में तत्वों की पहचान करना संभव बनाती हैं। प्रतिक्रिया के दौरान, विरल रूप से घुलनशील यौगिक बनते हैं, रंगीन होते हैं जटिल यौगिक, विलयन के रंग में परिवर्तन के साथ ऑक्सीकरण या कमी होती है। किसी भी धनायन को एक विशिष्ट प्रतिक्रिया द्वारा पहचाना जा सकता है यदि इस पहचान में हस्तक्षेप करने वाले अन्य धनायन हटा दिए जाएं।

विरल रूप से घुलनशील यौगिकों के निर्माण के माध्यम से पहचान के लिए, समूह और व्यक्तिगत अवक्षेपकों दोनों का उपयोग किया जाता है।

आयनों को आमतौर पर उनकी नमक घुलनशीलता या रेडॉक्स गुणों के अनुसार वर्गीकृत किया जाता है।

मात्रात्मक विश्लेषण के तरीके

निर्धारण विधियों को अक्सर विभाजित किया जाता है रासायनिक, भौतिक-रासायनिक,कभी-कभी एक समूह की पहचान की जाती है भौतिकविश्लेषण के तरीके. रासायनिक विधियाँ रासायनिक प्रतिक्रियाओं पर आधारित होती हैं। विश्लेषण के लिए, केवल उन प्रतिक्रियाओं का उपयोग किया जाता है जो बाहरी प्रभावों के साथ होती हैं, उदाहरण के लिए, घोल के रंग में बदलाव, गैस का निकलना, अवक्षेप का अवक्षेपण या विघटन आदि। इस मामले में ये बाह्यताएँ हैं, विश्लेषणात्मक संकेत. होने वाले रासायनिक परिवर्तन कहलाते हैं विश्लेषणात्मक प्रतिक्रियाएँ, और वे पदार्थ जो इन प्रतिक्रियाओं का कारण बनते हैं रासायनिक अभिकर्मक. भौतिक-रासायनिक तरीकों के मामले में, होने वाले रासायनिक परिवर्तन, जिसमें स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री में समाधान की रंग तीव्रता, वोल्टमेट्री में प्रसार धारा का परिमाण आदि जैसे मापदंडों में परिवर्तन शामिल होते हैं, भौतिक उपकरणों का उपयोग करके दर्ज किए जाते हैं। जब भौतिक तरीकों से विश्लेषण किया जाता है रासायनिक प्रतिक्रिएंउपयोग मत करो, बल्कि अध्ययन करो भौतिक गुणउपकरणों का उपयोग करने वाले पदार्थ। भौतिक तरीकों में क्रोमैटोग्राफी, एक्स-रे विवर्तन, ल्यूमिनसेंट, विश्लेषण के रेडियोधर्मिता तरीके आदि शामिल हैं।

अनुमापन विधि इस तथ्य पर आधारित है कि सभी पदार्थ एक दूसरे के साथ बिल्कुल समतुल्य मात्रा में प्रतिक्रिया करते हैं। अनुमापन माप में विश्लेषणात्मक संकेत आयतन है। समतुल्य कुछ वास्तविक या काल्पनिक कण है जो एसिड-बेस प्रतिक्रियाओं में एक हाइड्रोजन आयन या रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं में एक इलेक्ट्रॉन को जोड़, जारी या अन्यथा समकक्ष कर सकता है।

एक सशर्त कण एक परमाणु, एक अणु, एक आयन या एक अणु का हिस्सा हो सकता है। उदाहरण के लिए, प्रतिक्रिया में

Na 2 CO 3 + HCl = NaHCO 3 + NaCl

पारंपरिक कण Na 2 CO 3 अणु है, और प्रतिक्रिया में

Na 2 CO 3 + 2HCl = Na 2 CO 3 + 2NaCl

पारंपरिक कण ½ Na 2 CO 3 है।

प्रतिक्रिया में

KMnO 4 + 5 e + 8H + → Mn 2+ + 4 H 2 O + K +

पारंपरिक इकाई - 1/5 KMnO 4.

किसी प्रतिक्रिया में किसी अणु का कौन सा अंश एक हाइड्रोजन आयन या इलेक्ट्रॉन के बराबर है, यह बताने वाली संख्या कहलाती है तुल्यता कारक (एफ) .उदाहरण के लिए, पहली प्रतिक्रिया के लिए f Na 2 CO 3 = 1, दूसरी प्रतिक्रिया के लिए f Na 2 CO 3 = 1/2 और तीसरी प्रतिक्रिया के लिए f KMnO 4 = 1/5।

व्यवहार में, अणुओं, आयनों और समकक्षों का उपयोग करना असुविधाजनक है, क्योंकि वे बहुत छोटे हैं (~ 10 -24 ग्राम)। इस्तेमाल किया गया तिल,जिसमें 6.02·1023 पारंपरिक कण होते हैं। एक मोल का द्रव्यमान कहलाता है दाढ़ द्रव्यमान, औरएक मोल तुल्यांक का द्रव्यमान कहलाता है E के समतुल्य का दाढ़ द्रव्यमान। पदार्थ X के समतुल्य का दाढ़ द्रव्यमान इस पदार्थ के समतुल्य के एक मोल का द्रव्यमान है, जो पदार्थ X के दाढ़ द्रव्यमान द्वारा तुल्यता कारक के उत्पाद के बराबर है:

ई = आणविक भार ∙f (9)

मोलर द्रव्यमान का आयाम g/mol है। उदाहरण के लिए, वे कहते हैं. Na 2 CO 3 का द्रव्यमान = 106 (g/mol), ½ Na 2 CO 3 का आणविक भार = 53 (g/mol) या, दूसरे शब्दों में, E Na 2 CO 3 (f=1) = 106, E Na 2 सीओ 3 (एफ=1/2) =53.

समाधानों का उपयोग अनुमापनमिति में किया जाता है। किसी घोल की सांद्रता प्रति इकाई आयतन में पदार्थ की मात्रा से व्यक्त की जाती है। अनुमापनमिति में आयतन की एक इकाई के रूप में एक लीटर (1 dm3) लिया जाता है। प्रति लीटर 1 मोल पारंपरिक कणों वाले घोल को मोलर कहा जाता है। उदाहरण के लिए, C HCl = 1 M (HCl का एक-दाढ़ विलयन), C HCl = 0.1 M (HCl का दशमलव विलयन), C ½ Na 2 CO 3 = 0.1 M (½ Na 2 CO 3 का दशमोलर विलयन)। प्रति लीटर 1 मोल समकक्ष वाले घोल को सामान्य कहा जाता है; इस मामले में, तुल्यता कारक को इंगित करना आवश्यक है। उदाहरण के लिए, 0.1 n Na 2 CO 3 (f = 1) या 0.1 n Na 2 CO 3 (f = 1/2), Na 2 CO 3 का दशमलव समाधान। यदि f = 1 है, तो दाढ़ और सामान्य सांद्रता हैं वही ।

यदि दो पदार्थ समान मात्रा में प्रतिक्रिया करते हैं, तो पदार्थ 1 (n 1) की मात्रा पदार्थ 2 (n 2) की मात्रा के बराबर होती है। चूँकि n 1 = M 1 V 1 और n 2 = M 2 V 2, तो

एम 1 वी 1 = एम 2 वी 2.

किसी एक पदार्थ की सांद्रता और विलयन के आयतन को जानकर, अज्ञात सांद्रता का पता लगाना संभव है और इसलिए, दूसरे पदार्थ का द्रव्यमान:

एम 2 = (10) या एन 2 = (11) और

एम = एम 2 आणविक भार (12) या एम = एन 2 ई (13)।

दाढ़ और सामान्य सांद्रता के अलावा, समाधान के एक अनुमापांक का भी उपयोग किया जाता है। टिटर 1 मिलीलीटर घोल में विलेय के ग्राम की संख्या दर्शाता है। विश्लेषण के लिए शीर्षकविश्लेषण का द्रव्यमान दिखाता है जिसके साथ इस समाधान का 1 मिलीलीटर प्रतिक्रिया करता है; उदाहरण के लिए, टी एचसीएल/सीए सीओ 3 = 0.006 ग्राम/सेमी 3, इसका मतलब है कि 1 मिली एचसीएल समाधान 0.006 ग्राम CaCO 3 के साथ प्रतिक्रिया करता है।

अनुमापित,या मानक,घोल - ऐसा घोल जिसकी सांद्रता ज्ञात की जाती है उच्च सटीकता. अनुमापन –बिल्कुल समतुल्य मात्रा निर्धारित करने के लिए परीक्षण समाधान में एक अनुमापित समाधान जोड़ना। अनुमापन समाधान को अक्सर कहा जाता है कार्यशील समाधानया अनुमापक.अनुमापन का वह क्षण जब जोड़े गए टाइट्रेंट की मात्रा रासायनिक रूप से टाइट्रेट किए गए पदार्थ की मात्रा के बराबर होती है, उसे अनुमापन का क्षण कहा जाता है तुल्यता बिंदु(टी,ई.) . पता लगाने के तरीके यानी विविध: दृश्य (एक संकेतक की मदद से और एक संकेतक के बिना), भौतिक और रासायनिक।

टाइट्रीमेट्री में उपयोग की जाने वाली प्रतिक्रियाओं को निम्नलिखित आवश्यकताओं को पूरा करना होगा:

1. प्रतिक्रिया मात्रात्मक रूप से आगे बढ़नी चाहिए, अर्थात। संतुलन स्थिरांक काफी बड़ा होना चाहिए;
2. प्रतिक्रिया तेज़ गति से आगे बढ़नी चाहिए;
3. प्रतिक्रिया प्रतिकूल प्रतिक्रियाओं से जटिल नहीं होनी चाहिए;
4. ठीक करने का कोई तरीका होना चाहिए यानी

तुल्यता बिंदु को ठीक करने की विधि के अनुसार, रंग संकेतकों के साथ अनुमापन विधियां, पोटेंशियोमेट्रिक अनुमापन विधियां, कंडक्टोमेट्रिक, फोटोमेट्रिक आदि को प्रतिष्ठित किया जाता है। अनुमापन के दौरान होने वाली मुख्य प्रतिक्रिया के प्रकार के अनुसार वर्गीकृत करते समय, अनुमापांक विश्लेषण की निम्नलिखित विधियों को आमतौर पर प्रतिष्ठित किया जाता है:

1. एसिड-बेस इंटरैक्शन विधियों में प्रोटॉन स्थानांतरण की प्रक्रिया शामिल है:

एच + + ओएच - = एच 2 ओ

सीएच 3 सीओओएच + ओएच - = सीएच 3 सीओओ - + एच 2 ओ

1. संकुलन विधियाँ समन्वय यौगिकों के निर्माण की प्रतिक्रियाओं का उपयोग करती हैं:

एचजी 2+ + 2सीएल - = एचजीसीएल 2 (मर्क्यूरीमेट्री)

एमजी 2+ + एच 2 वाई 2- = एमजीवाई 2- + 2एच + (कॉम्प्लेक्सोनोमेरिज्म)

1. अवक्षेपण विधियाँ खराब घुलनशील यौगिकों की निर्माण प्रतिक्रियाओं पर आधारित हैं:

एजी + + सीएल - = एजीसीएल (अर्जेंटोमेट्री)

एचजी + 2सीएल - = एचजी 2 सीएल 2 (मर्कुरोमेट्री)

1. ऑक्सीकरण-कमी की विधियाँ रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं के एक बड़े समूह को जोड़ती हैं:

MnO + 5 Fe 2+ + 8H + = Mn 2+ + 5Fe 3+ + 4 H 2 O (परमैंगैनेटोमेट्री)

2एस 2 ओ + आई 2 = एस 4 ओ + 2आई - (आयोडोमेट्री)

तुल्यता बिंदु को खोजने के लिए, अक्सर निर्देशांक ΔрН/ΔV - V, यानी में एक अंतर वक्र का निर्माण किया जाता है। विभिन्न अनुमापन बिंदुओं पर जोड़े गए घोल की मात्रा बदलते समय पीएच परिवर्तन की दर निर्धारित करें। तुल्यता बिंदु को परिणामी वक्र के अधिकतम द्वारा दर्शाया जाता है, और इस अधिकतम के अनुरूप भुज अक्ष के साथ पढ़ने से तुल्यता बिंदु पर अनुमापन पर खर्च किए गए टाइट्रेंट की मात्रा मिलती है। अंतर वक्र से तुल्यता बिंदु का निर्धारण साधारण पीएच-वी संबंध की तुलना में कहीं अधिक सटीक है।

उदाहरण। 0.02 एम एचसीएल घोल के 20 सेमी 3 का अनुमापन करने के लिए, 15.00 सेमी 3 NaOH घोल की खपत होती है। इस विलयन की दाढ़ सांद्रता ज्ञात कीजिए।

समाधान।चूँकि पदार्थ एक दूसरे के साथ बिल्कुल समतुल्य मात्रा में प्रतिक्रिया करते हैं, समतुल्य बिंदु पर HCl की मात्रा NaOH की मात्रा के बराबर होनी चाहिए, अर्थात।

n(HCl) = n(NaOH); n(HCl) = C(HCl) V(HCl) ; n(NaOH)= C(NaOH) V(NaOH);

सी(NaOH)= ;

सी(NaOH) = = 0.02667 मोल/डीएम3.

कार्य का लक्ष्य:रासायनिक पहचान की "सूखी" और "गीली" विधियों का अध्ययन करें, विश्लेषण की अनुमापनीय विधि के मूल सिद्धांतों और एसिड और क्षार की सांद्रता निर्धारित करने की विधियों से परिचित हों।

उपकरण और सामग्री:

1. गैस बर्नर,

2. प्लैटिनम तार,

3. टेस्ट ट्यूब,

4. टेस्ट ट्यूब के लिए रैक,

5. तिपाई

6. ब्यूरेट,

7. अनुमापन फ्लास्क

8. अभिकर्मकों का सेट: शुष्क लवण - KCl, LiCl, NaCl, CaCl 2, BaCl 2, SrCl 2, CuCl 2, Na 3 PO 4, AgNO 3, FeSO 4, K 3, K 4, KOH के 0.5 N घोल। FeCl 3, KSCN, KI, NaCl, NaBr, HNO 3।